X射线荧光光谱法在测定生铁中Si、Mn、P、As中的应用

叙述了用Axios型X射线荧光光谱仪测定炼钢生铁中Si、Mn、P、S、As，试样要求白口化，采用经验系数法对强度进行基体校正，计算机回归。并与ICP光谱法测定结果相比较。     

非白口铸铁的火花源原子发射光谱分析

介绍了一种直接利用火花源原子发射光谱测定各种非白口化铸铁样品中主次元素含量的方法。使用光源对同一区域重复激发5~7次,促使灰口、球墨铸铁等铸铁样品中的游离碳转化成化合碳(Fe3C),形成可供光谱分析的白口化层,满足了光谱分析铸铁的条件。使用本法测定了合金轧辊、球墨铸铁以及生铁等非白口化样品中的C,Mn,Si,P,S,Cr,Ni,Cu,Mo,As和Mg 11种元素,测定结果与其他化学分析方法(红外吸收法,ICP-AES法,分光光度法)基本一致。     

X射线荧光光谱法测定生铁中10种元素

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定生铁中碳、硅、锰、磷、硫、钛、钒、铬、镍、铜等10个元素的含量。选择晶格面间距宽的晶体,其X射线荧光信号明显增强。试验了试样白口化对测量结果的影响,发现试样表面白口化与否和白口化的程度明显影响碳、硅、磷、硫等元素的测量结果,但对锰的影响很小。方法的检出限为1.2～114 μg/g。精密度试验结果表明,难于同时分析的碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差（RSD,n=11）分别为0.57%、1.3%、0.53%、0.98%、1.2%。方法用于生铁样品中10种元素的分析,测量结果与其他方法的分析结果相符。     

X射线荧光光谱法测定生铁中硫的不确定度评定

从测量结果的重复性、工作曲线的绘制和校正等方面分析X射线荧光光谱法测定生铁中硫元素的不确定度,并对一个生铁样品中硫含量测量结果的不确定度进行评定。     

直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素

通过试验确定激发电压为1 150 V,激发电流为45 mA,预燃时间为180 s和积分时间为10 s的分析条件,并对各元素光电倍增管电压进行调节,实现元素含量与激发强度有最佳输出关系。建立了同时测定铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钛、钒、硼含量测定的直流辉光放电光谱法。采用基体元素铁为内标,选择6块白口合金铸铁光谱标准样品,以各分析元素对基体的相对含量和相对强度绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.994 0以上。精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差在0.24%～2.5%之间。对灰口铸铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符。对白口铸铁样品与火花源原子发射光谱比对分析,结果基本一致。     

ICP-AES法测定钼铁中Mo,Si,Cu,Sb,Sn

以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行钼铁中基体元素Mo和微量杂质元素Si,Sb,Sn,Cu的测定。试验了元素的干扰情况,优化了仪器工作条件,采用钇内标校正与同步背景校正、K系数校正相结合的方法消除基体及试液进样的物理化学影响干扰。精密度、回收率、检出限、标准样品分析对照均取得了满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定生铁中痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生铁中的硼、锌、钴、钼、铅、砷、锡、锑、铋的方法。讨论了样品溶解方法、质谱干扰与同位素选择、基体效应及内标的校正作用。确定了用硝硫混酸溶解样品,¹¹B、⁶⁶Zn、⁵⁹Co、⁹⁸Mo、²⁰⁸Pb、⁷⁵As、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、²⁰⁹Bi作为待测元素的测量同位素。通过以高纯铁粉进行基体匹配和采用Sc作为质量数小于100的元素的内标,In作为质量数在100～130的元素的内标,Tl作为质量数大于130的元素的内标来消除基体效应和仪器信号漂移的影响。方法应用于生铁标准样品中各元素的测定,测定值与认定值吻合,除了Bi因含量较低其相对标准偏差(RSD,n=8)为16.5%外,其余元素的RSD(n=8)都小于10.0%。 方法应用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法吻合。     

铑的康普顿散射线乘积法测定精矿中氧化镁

基体效应包含的内容有 :基体对待测元素的吸收增强效应、粒度效应、表面效应、化学态效应[1 ] 等。分析工作者总希望自己提交的分析结果既快又准确 ,因而 ,有关克服基体效应的实验技术—内标法及其它校正方法深受分析工作者的欢迎。其中铑的Ｋα康普顿散射线内标法 ,具有简便、快速之特点 ,已成功运用于轻基体、中等基体中重元素的测定[2 ] 。本文用铑的康普顿散射线进行基体校正 ,测定中等基体样品中的轻元素氧化镁时 ,收到了良好的效果。1　基本原理对一个无限厚样品中某元素ｉ,它的质量分数(Ｃｉ)可表示为 :Ｃｉ =ｋ·ｎｉ·ｍｉＶ·ｄ (…     

高炉生铁控样的制备和应用

采用X射线荧光光谱法分析高炉生铁,绘制工作曲线需要大量的标准样品。由于标准样品中各元素的含量范围、基体、结构、制备方法等不同,会造成标样和生产样各元素的射线强度之间存在系统误差,从而降低分析准确度。为了提高分析准确度,以往采用的办法是：先利用标样绘制工作曲线,再用生产样经化学定值后对工作曲线进行校正。     

ICP-AES测定铝锰铁中Si、Mn、P、Al、Cu、Fe

运用以电荷注射阵列检测器（CID）、中阶梯光栅为分光系统的全谱直读等离子体光谱仪，采用以钇作为内标元素的内标校正法，直接同时测定铝锰铁合金中基体元素Mn、Al、Fe和微量杂质元素Si、P、Cu。试验了基体元素相互之间以及基体元素对微量杂质元素的干扰影响情况，优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线以及内标校正线，通过正确选取同步背景校正点，消除基体的影响。并进行了实际样品的分析对照、精密度等试验，均取得了满意结果。     

ICP-MS法测定钆镁合金中稀土杂质

采用ICP-MS法直接测定钆镁合金中12种稀土杂质元素,实验对测定质量数、样品酸度及基体浓度进行了选择,考察了以Rh、In、Cs和Tl为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正效果,标加回收率为93%~108%,根据产品要求,确定各元素测定下限为0.0010%。对三个样品进行测试,RSD在1.00%~7.17%之间,测定范围为:0.0010%~0.5%。     

不锈钢中成分的原位统计分布分析基体影响校正

采用金属原位分析仪对不锈钢样品中成分进行分析时,基体含量对测定产生影响,为此提出了基体校正数学模型。以含量比为横坐标、强度比为纵坐标绘制工作曲线,运用该工作曲线对实际不锈钢样品中镍和铬进行分析,以验证基体校正模型的正确性。结果表明,基体校正后工作曲线线性得到了改善,样品的测试结果偏差显著减小。     

标准加入-内标校正法测定高纯金中杂质元素

采用标准加入-内标校正建立了直接测定高纯金中23种杂质元素的方法,并从同位素的选择、内标元素的选择、基体效应扣除以及仪器工作条件等方面对实验条件进行了优化。通过标准加入的方式扣除基体干扰,加入内标元素校正仪器漂移,且能有效扣除各类干扰离子的影响,其测定结果与繁琐的萃取分离基体的检测结果一致。该方法测定样品中大部分元素分析结果的精密度为10%左右,回收率为85%~131.3%,检出限为0.4~2.0μg/L。     

熔片—XRF法测定区域地质矿产调查样品中主次痕量元素/组分

利用Axios XRF型X射线荧光光谱仪的全自动顺序扫描功能,以及经验校正和基体校正技术,建立了测定区域地质矿产调查样品中46种元素/组分的分析方法。粉末样品以电热熔融法制成玻璃片状,选择最佳仪器工作条件,通过对国家一级标准物质GBW 07401（GSS—1）进行检测,各元素/组分的测定值与标准值相符,测定结果的均方根值（RMS,n=12）小于1.0%。     

新疆高冰镍中铁,钴的X—荧光测定

采用Ｘ射线荧光光谱法测定新疆高冰镍中铁、钴,加入适量的助碎剂,利用基体中其它元素参与校正,实现了未知样品的测定。     

微波消解ICP法测定硅铁中钛元素的含量

以微波消解的方式溶解硅铁及氮化硅铁样品,并采用电感耦合等离子体光谱仪进行微量钛元素含量的测定,研究溶解参数、酸试剂选择、元素波长对硅铁及氮化硅铁中微量钛元素含量测定的影响.结果表明,使用盐酸-氢氟酸以微波消解的方式溶解硅铁及氮化硅铁样品,通过基体匹配配制系列标准校正溶液,钛元素质量分数范围为0.0002％～0.1％、0...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴

采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定。在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9。方法中各元素的检出限为0.002 0～0.020 μg/mL。采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%～5.0%之间。     

ICP-MS测定铜锌合金中痕量元素

研究了应用电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)测定铜锌合金中Mg ,Al,Ti,Cr ,Mn ,Ni,Cd ,In ,Sn ,Sb ,Tl,Pb ,Bi共13种痕量元素的分析方法。考察铜锌合金中 2 0余种痕量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法。通过合适的仪器参数的设置和干扰的校正 ,对个别存在干扰的元素进行了分析 ;研究了非谱干扰对测定痕量元素的影响和内标校正的作用。仅用样品混合酸溶解 ,未进行基体分离或其他样品前处理。实验结果表明 ,对不同质量范围的待测元素以Sc ,La和Re多内标校正信号漂移及     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝

以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401 nm波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。     

ICP-AES法测定金属镍中杂质元素

采用ICP -AES法测定了金属镍中 10种杂质元素 ,并对样品溶解方法 ,基体及共存元素的影响等进行了研究。基体镍的影响采用扣除背景的方法加以校正 ,主要杂质钴和铁对其他元素的测定无干扰。建立的分析方法简便、快速 ,加标回收率从Mg到Al为 86%～ 10 4% ,相对标准偏差除Cd外 ,从Mn到Si为 0.96%～ 8.70 %。