化妆品用原料对羟基苯乙酮的局部毒性研究

利用体外方法对对羟基苯乙酮的局部安全性进行研究,为化妆品的安全性评估提供依据。所使用的模型或方法包括三维皮肤模型、三维角膜模型、HET-CAM鸡胚绒毛尿囊膜实验、DPRA直接多肽反应实验、h-CLAT人细胞系活化试验等。结果显示:质量分数5%对羟基苯乙酮不会对皮肤模型中的组织活力造成显著影响;三维眼角膜模型实验表明,对羟基苯乙酮的IC50 (50%细胞存活时的受试物浓度)为3.1%;当质量分数达到2%时,该物质的鸡胚实验刺激评分为0;DPRA和h-CLAT结果均为阴性。综合上述,对羟基苯乙酮作为化妆品原料在一定使用浓度下,引起皮肤刺激、眼刺激以及皮肤致敏的风险很低。     

邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮的合成

邻和对羟基苯乙酮都是重要的有机合成原料。其合成可以通过 Fries 重排实现:在三氯化铝催化下,乙酸苯酯重排,同时生成邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮。据文献报道:在硝基苯中,反应可在常温常压下反应,主要生成对羟基苯乙酮,但收率不高(32%),而文献也没报道邻羟基苯乙酮的收率。本文作者在实验中发现,改用氯苯做溶剂,在实验条件下不仅能得到高收率的对羟基苯乙酮,而且又能方便地分出邻羟基苯乙酮。两种产物的总收率可达92%。1 实验步骤1)乙酸苯酯:取苯酚188g,乙酐214g,混合     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量

建立了一种高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的方法。样品通过流动相超声萃取后,经C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm)进行分离,用甲醇与p H 3.5的磷酸二氢钠水溶液混合液(体积比40︰60)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长275 nm。结果显示对羟基苯乙酮质量浓度在1.0到200.0 mg/L时方法具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检测限为0.5 mg/L。对不同基质的空白化妆品进行加标回收试验,表明该方法的加标回收率在90.3%～105.2%之间。该方法线性范围宽,分离效果好,结果准确,能够适应大多数化妆品基质中对羟基苯乙酮含量的检测需求。     

对羟基苯乙酮的合成研究

以苯甲醚、乙酰氯为原料,AlCl3为催化剂通过Friedel-Crafts酰基化反应和脱甲基化两步反应得到对羟基苯乙酮。考查了反应时间、反应温度等条件对反应的影响,确定了反应的最佳条件。在最佳工艺条件下对羟基苯乙酮的总收率为65%,经熔点和红外光谱表征与目标化合物的结构一致。     

对羟基苯乙酮氨肟化制备对羟基苯乙酮肟

考察了在HTS-1分子筛催化剂上对羟基苯乙酮(简写为4-HAP)在固定床反应器中与氨和过氧化氢发生氨肟化反应合成对羟基苯乙酮肟(简写为4-HAPO)的反应规律,4-HAP氨肟化反应的适宜条件为:以乙醇为溶剂、温度高于60℃、反应时间大于5 h、4-HAP宜一次性加入、氨和过氧化氢连续加入、催化剂的质量分数为w(HTS-1)=1.4%、n(NH3)∶n(H2O2)∶n(4-HAP)=4.2∶1.1∶1、n(溶剂)∶n(4-HAP)=6∶1,4-HAP转化率达到73.9%,4-HAPO选择性达到98.9%,该结果优于类似条件下US 5 466 869报道的结果。通过色质联用分析鉴定了4-HAP氨肟化反应的产物,与现有的文献报道相比,HTS-1分子筛具有较高的活性和选择性,副产物的种类和数量均较少。4-HAP氨肟化反应过程中产生的副产物主要为1,8,9-蒽三酚(THA)和对苯二酚(HQ)。适当提高反应温度和催化剂浓度、提高氨与4-HAP的比例、控制过氧化氢与4-HAP在适当的摩尔比(如1.1∶1),可抑制这两种副产物的生成。HQ和1,8,9-蒽三酚在氨存在下发生氧化反应是反应产物颜色变深的原因。     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的方法。采用ZORBAX系列SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙酸乙酸钠缓冲液,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量10μL。对羟基苯乙酮在0.01~0.20 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),方法检出限为3.37μg/g。该法对爽肤水、洁面乳和保湿霜中对羟基苯乙酮测定的加标回收率分别为100.89%,100.29%和100.02%,相对标准偏差(RSD)分别为1.44%,0.56%和1.06%。     

对羟基苯乙酮的合成

参照弗瑞斯(Fries)重排反应合成了对羟基苯乙酮。对催化剂的用量和反应温度进行了研究,同时还进行了元素分析、红外光谱和质谱等鉴别。     

对羟基苯乙酮肟的合成研究

介绍了对羟基苯乙酮肟的简便合成方法。     

化妆品美白原料β-熊果苷稳定性研究

通过高效液相色谱法检测β-熊果苷降解产物氢醌,考察温度、含量、pH、放置时间以及表皮葡萄球菌、表皮细胞等因素对β-熊果苷稳定性的影响。结果表明,β-熊果苷水溶液在pH=5,温度为40 ℃时相对比较稳定,pH=3时相对不稳定,且随着放置时间的延长,β-熊果苷分解产生的氢醌越多。同时研究发现将表皮葡萄球菌在不同含量的β-熊果苷培养液中培养24 h,β-熊果苷均未分解生成氢醌,说明表皮葡萄球菌不会导致β-熊果苷分解产生氢醌。将表皮细胞放在不同含量的β-熊果苷培养液中培养24 h,有氢醌生成,说明表皮细胞会促进β-熊果苷的分解。进一步研究发现,β-熊果苷原料在不同温度、湿度下均很稳定。在β-熊果苷中加入维生素C、珍珠粉,β-熊果苷的稳定性会下降。     

化妆品用新原料介绍

PEG／PPG－25／25二甲基硅酮／丙烯酸酯共聚物。     

化妆品用原料两则

化妆品用原料两则供制造化妆品用的超细陶瓷粉末日本Ｐｏｌａ化妆品公司同住友水泥公司合作开发成功一种用于制造化妆品的超细陶瓷粉末。此粉末的粒径为０．０１～０．０３μｍ，是化妆品用粉末中最细的粉体，它有阻隔由紫外线到可见光的各种波长光线的特性。这种超细陶瓷...     

化妆品用原料水杨酸的质量指标

为制定化妆品用原料水杨酸的行业标准,确定标准拟设置的技术指标,并建立各指标的试验方法。参考了现有的国内外资料和标准,并对10批次水杨酸样品进行试验验证,确定了技术指标（性状、鉴别试验、含量、熔点、氯化物、硫酸盐、灼烧残渣、铅、砷、汞、镉、有关物质）和试验方法,均具有可行性,能有效判定水杨酸产品的质量是否合规。     

磷钨酸催化合成对羟基苯乙酮

以乙酸苯酯为原料,磷钨酸为催化剂,经Fries重排合成对羟基苯乙酮。通过正交设计法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂硝基苯用量等因素对反应的影响。结果表明:在磷钨酸预处理温度150℃、乙酸苯酯10mL,催化剂1.2g,反应温度120℃,反应时间2h,硝基苯14mL的条件下,对羟基苯乙酮收率达到了11.8%。     

对羟基苯乙酮的舒缓和控油功效研究

体外细胞方法评价对羟基苯乙酮的舒缓功效和控油功效,为其在化妆品中的应用提供新的功效依据。研究采用LPS诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7株和睾酮诱导的皮脂腺细胞SZ95株,测定对羟基苯乙酮对一氧化氮（NO）、TNF-α、IL-6和油脂合成的抑制作用。结果显示,对羟基苯乙酮可显著抑制LPS诱导的巨噬细胞NO、TNF-α和IL-6含量（p<0.01）,0.05 mg/mL的对羟基苯乙酮对油脂合成的抑制率为17.64%(p<0.001)。研究表明对羟基苯乙酮可降低细胞的炎症反应,抑制油脂的分泌,具有一定的舒缓和控油效果。