酞菁钴磺酸盐脱硫液中硫氢根离子的测定方法

比较了酞菁钴磺酸盐(PDS)湿法脱硫工艺中,测定脱硫液中硫氢根离子浓度的几种分析方法。采用加标分析的方法考察了取样量、沉淀剂种类、沉淀时间、沉淀物分离方法和盐酸用量对分析结果的影响,对碘量分析法进行了优化。优化后的分析条件为:脱硫液采样后立即处理,以防止因氧化导致硫氢根离子浓度降低;以乙酸镉为沉淀剂,沉淀时间10 min,盐酸用量3 m L,取样量10 m L,采用过滤的分离方法,通过电位滴定测定硫氢根离子的质量浓度。在优化条件下,加标回收率可以达到98%。该方法具有很高的实用性,可以应用于PDS湿法脱硫生产装置中,为装置的工艺分析和优化提供依据。     

控制脱硫过程的ORP降低催化剂耗量

川崎钢铁公司千叶工厂将净化后的焦炉煤气作为能源供给厂内使用。脱硫脱氰工序采用Ｆｕｍａｘ－Ｒｏｄａｘ法,１９７３年投产。在Ｆｕｍａｘ－Ｒｏｄａｘ法的生产中,脱硫液中苦味酸添加量的调节方法是先测定脱硫液的氧化还原电位（ＯＲＰ）,再由）,工手动调节苦味酸的加入量。因此,存在操作不稳定,苦味酸添加量偏大等问题。另外,在焦炉煤气的脱硫生产成本中,苦味酸所占的比例约为３０％,如能达到最佳添加量,则可以大幅度降低煤气净化的生产成本。本文研究了添加苦味酸的自动控制方法,现介绍如下。１脱硫工艺概况Ｆｕｍａｘ－Ｒｏ…     

TOC测定MEA溶液中CO_2含量的方法研究

控制 MEA脱硫液中 CO2 ,也关系到 MEA的脱硫效率 ,主要阐述用 TOC测定仪 ,采用其中对无机碳的测定系统 ,利用红外对 CO2 的特定吸收波长 ,定量分析 MEA中 CO2 含量。该方法回收率测定贫液加标回收率在 96.0 %～ 1 0 4 .9%之间 ,富液加标回收率在 94.4%～ 1 0 2 .6%之间。标准偏差为 1 .34～ 1 .40。该方法快速、准确、灵敏 ,符合分析要求。     

气相色谱法测水质中的苦味酸

采用气相色谱电子捕获检测器测定水质中的苦味酸,次氯酸将水质中的苦味酸衍生化成氯化苦,选择正己烷作为萃取溶剂。方法在1μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.001 mg/L;加标浓度为5μg/L时,加标回收率为95.5%~100.4%,相对标准偏差为2.0%。     

用离子分析技术测定脱硫再生效率

采用离子选择电极分析技术测定脱硫循环液中HS-的离子浓度,计算出脱硫再生效率。根据脱硫再生效率确定脱硫催化剂PDS的投加量,达到控制脱硫成本的目的。     

用KZDL-4C 型快速智能定硫仪测定脱硫溶液总硫含量

采用湿法脱硫,需对脱硫溶液中总硫含量进行测定,以判断溶液的再生程度和脱硫能力,正确指导工艺操作以及溶液组分的调整.常规测定脱硫溶液总硫含量的方法(间接滴定法)为:在碱性条件下,加入双氧水,溶液中各种形态的硫化合物均被双氧水氧化为硫酸根,再加入过量的钡镁混合标液,与硫酸根发生反应生成硫酸钡沉淀,过量的钡镁混合标液用EDTA标液回滴,由加入的钡镁混合标液的量和消耗的EDTA标液的量计算得到溶液中总硫含量.     

甲苯萃取气相色谱法测定水中苦味酸

采用低毒性的溶剂甲苯取代有致癌性和高毒性的苯,通过HP-5毛细管色谱柱、ECD检测器气相色谱法测定水样中的苦味酸氯化后的氯化苦的量,进一步来确定苦味酸的浓度。采用保留时间定性,外标法定量。实验结果表明,该方法能快速有效地提取并测定水中的苦味酸,检出限低(0.15μg/L)、精密度(RSD=0.43%)和准确度高(加标回收率=96.6%)、工作曲线的线性(r=0.9991)较好。     

栲胶脱硫液中悬浮硫的快速测定

在碱性条件下，以Ｈ２Ｏ２为氧化剂消除共存组分的干扰，实现对栲胶脱硫液中悬浮硫不需分离的直接快速测定。方法简便快捷，重现性好，准确度高，加标回收率为９８．６６％。     

含CTAB-苦味酸的水/油/水体系的液膜振荡规律

研究了水（CTAB-正丁醇水溶液）/油（含苦味酸的硝基苯溶液）/水（葡萄糖水溶液）体系的液膜振荡。通过改变CTAB的浓度、苦味酸等协同物的浓度研究了振荡曲线的变化规律。研究显示,CTAB浓度在3 mmol·L^-1以上才有振荡,随着浓度的增加,振荡频率变小;随着苦味酸浓度的增加,振荡频率增大,但超过1.5 mmol·L^-1前期没有振荡;苦味酸和其他协同物还对振荡曲线的规律性和重现性具有明显的影响。首次测定了电流-时间振荡曲线,发现其与电势-时间曲线具有类似的趋势,表明在液膜振荡研究中也可以通过监测电流的变化来监测振荡体系。采用自制的直型玻璃管装置,操作方便,重现性好,测定振幅可达50～200 mV。     

液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸

建立了液液萃取-高效液相色谱法同时测定水源水中的苦味酸和6种酚类化合物(苯酚、间甲酚、对硝基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚)。水样首先经乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂液液萃取,有机相氮吹浓缩后再进行液相色谱分析。结果表明,苦味酸和6种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在0.1～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 1～0.999 9。方法检出限为0.013～0.025μg/L,RSD为2.8%～4.5%,加标回收率为71.4%～90.4%。     

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。     

丁二酸对水热合成α-半水脱硫石膏微晶形貌及力学强度的影响

为提高脱硫石膏利用率和附加值,采用水热合成法在温度为95 ℃的15%（质量分数）氯化钠溶液中制备高强α-半水脱硫石膏材料,研究了丁二酸掺量对α-半水脱硫石膏转晶行为、物相组成、微晶形貌及力学强度的影响。结果表明,随着丁二酸掺量的增加,α-半水脱硫石膏的诱导成核与晶体生长时间均逐渐增大,转晶时间延长。同时,α-半水脱硫石膏的长径比随着丁二酸掺量的增加而降低,这有利于促进α-半水脱硫石膏水化,提高结构密实性,改善材料的力学性能。其中,掺入0.20%（质量分数）丁二酸时α-半水脱硫石膏的长径比降至1∶1左右,其2 h抗折强度和烘干抗压强度分别提高至5.54 MPa、38.47 MPa。     

1,10-邻二氮菲-苦味酸三元配合物分光光度法测定痕量铁

利用在醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 (pH4.6)中Fe2 +与 1,10 -邻二氮菲 -苦味酸盐形成橙红色配合物的显色反应 ,建立了一种新的测定人发中痕量铁的分光光度法 ,用于正常人及患者头发中的痕量铁分析。     

高效液相色谱法测定工业废水中的硝基苯酚

利用高效液相色谱法建立了对于工业废水中的2,6-二硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚以及苦味酸同时测定的分析方法,实验证明该方法简单快速、准确实用.     

脱硫液中PDS浓度测定方法的研究

用分光光度法测定脱硫溶液中PDS浓度时，标准加入法测定结果与原方法相比较，验证了原方法要乘以0．3系数的不合理。     

Quantitative determination of fly ash in the hydrated fly ash - CaSO4·2H2OCa(OH)2 system

For the quantitative determination of fly ash in hydrated fly ash - CaSO₄·2H₂OCa(OH)₂ system, various kinds of selective dissolution were evaluated using pastes made from a single representative fly ash. Selective dissolution using picric acid-methanol solution was found to be adequate. Selective dissolution using picric acid - methanol + water can also be used, when it is necessary to save time, although rather bigger corrections are needed. Reproducibility of the determination by both methods was found to be satisfactory, as the standard deviation of the measurement was within 0.23 – 0.55%. Several dissolution experiments were also carried out to obtain the basic information related to this technique.     

铁水脱硫渣-生物质活性炭的烟气脱硫性能研究

以农业废弃物核桃壳为原料,以及炼钢副产品铁水脱硫渣作为添加剂,采用共混法制备铁水脱硫渣-生物质活性炭。采用固定床反应器对铁水脱硫渣-生物质活性炭进行脱硫实验,考察入口SO2含量、床层温度、水蒸气含量、空速和氧气含量等工艺参数对其脱硫性能的影响。结果表明,随着入口SO2含量和空速的增加,铁水脱硫渣-生物质活性炭的穿透硫容和脱硫穿透时间均减小,床层温度是显著因素,水蒸气和氧气有利于铁水脱硫渣-生物质活性炭的化学吸附,铁水脱硫渣-生物质活性炭的脱硫最优工艺参数：即入口SO2含量、空速、床层温度、水蒸气含量和氧气含量分别为0.25%、750 h-1、85℃、9%和12%,其穿透硫容为274.1 mg/g和脱硫穿透时间为31 h。     

Separation of Barium from Alkali and Alkaline Earth Metal Ions Using Octadecyl Silica Membranes Modified by Dibenzo-18-crown-6

Abstract

A simple method for rapid and selective separation of Ba²⁺ ion from alkali and alkaline earth metal ions by using octadecyl silica membrane disks modified with dibenzo-18-crown-6 in the presence of 0.01 M picric acid is presented. The influence of picric acid concentration, nature of the macrocyclic ligands, flow rates, and nature of the stripping acid have been investigated. Maximum capacity of the membrane disks modified by 10 mg crown ether was found to be 900 μg of Ba²⁺ ions. The method was applied to the recovery of barium ion from three different water samples and a certified reference material.     

Estimation of pozzolana content in Portland pozzolana cement

A simple and rapid method based on cold and dilute hydrochloric acid has been developed to determine pozzolana content in Portland pozzolana cements (PPC). The method is applicable to different types of pozzolana even in the absence of original samples of ingredients used in the production of PPC. A 5% (v/v) solution of HCl (sp. gr. 1.18) cooled below 10°C is used to digest the cement sample and separate out pozzolana content. The estimation is completed in about 4 hours time. The results obtained by this method for different PPCs made from different samples of fly ash, calcined clay and rice-husk clay pozzolana were fairly accurate (within ± 7.5% error) and were better than those obtained by picric acid method and even modified picric acid method.