2-苯并噻唑偶氮-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6- 二磺酸的合成及用于铁和钛同时分光光度测定

合成了一种新的不对称双偶氮变色酸类试剂 2 苯并噻唑偶氮 7 ( 4 硝基苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基萘 3,6-二磺酸。研究了试剂的结构和试剂的光度性质 ,并用偏最小二乘法 (PLS)不经分离同时分光光度测定了合成试样和铝合金试样中的微量Fe 和Ti 。     

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月无无日)光度法同时测定铝合金中微量锌和铜

研究了显色剂1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月无无日)(HCPCF)分光光度同时测定锌和铜的新方法.有TritonX-100存在下,分别在pH 9.5氨水-氯化铵和pH 3.6乙酸-乙酸钠介质中,HCPCF与锌和铜分别形成稳定的1:1蓝色络合物,最大吸收波长分别为645nm和620nm,表观摩尔吸光系数分别为3.0×104和3.2×104,在25mL溶液中锌和铜的质量在0～30μg范围内与吸光度的关系均符合比尔定律.将该法应用于铝合金中微量锌和铜的测定,结果满意.     

1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成并鉴定了一种新三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯(ABTTA),研究了该试剂与Hg2 的显色反应条件,并建立了一个测定汞的光度分析新方法。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与汞在pH11.0Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成褐色络合物,其最大吸收波长为480nm。在最佳实验条件下,体系在480nm处的表观摩尔吸光系数为5.46×104L.mol-1.cm-1,25mL溶液中Hg2 的质量在5.0~70.0μg范围内符合比尔定律。对20多种共存离子的影响进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。本方法虽然灵敏度不高,但线性范围宽、选择性较好,用于环境水样中汞的测定,结果满意。     

2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

含有肟类功能基的各种有机试剂,是目前公认的分光光度测定镍的优良试剂。但是,这类试剂的灵敏度较差,不能满足微量镍的测定要求。近年来,报导了一系列杂环偶氮类试剂,它们对镍的显色反应,表现出灵敏度高和选择性好的特点。本文根据取代基结构对杂环偶氮类试剂性能的影响,选择了含有强助色基—N(C_2H_5)_2的杂环偶氮苯甲酸染料之一的2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(简写为3,5-diBr-PAEB)作为分光光度测定     

2-(2-吡啶偶氮)-5-氨基苯酚磺烷基衍生物的合成及分光光度法测定铀(VI)

在近三十年来,已合成了一系列高灵敏度的杂环偶氮苯酚化合物,并作为分光光度试剂测定了许多金属离子。在这类化合物中,以苯酚环偶氮基的对位上有烷胺基的吡啶偶氮苯酚化合物最为灵敏。但是,大多数这类试剂均微溶于水。 在目前的工作中,我们将磺烷基引到2-(2-吡啶偶氮)-5-氨基苯酚化合物的氨基上。由于引入磺烷基,试剂在水中极易溶解,且比2-(2-吡啶偶氮)-5-氨基苯酚更为灵敏。在所合成的几种试剂中,因为2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-[N-乙基-N-(3-磺丙基)氨基]苯酚(3,     

新显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸(简称BTACPACA).研究了试剂的结构和光度性质,结果表明在pH6.0～6.4的缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与BTACPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元络合物,其最大吸收波长为685nm,表观摩尔吸光系数ε＝1.13×105,在25mL溶液中0～6μg范围内Fe(Ⅲ)符合比尔定律.建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法,结果满意.     

以3,5-2Br-PADAB分光光度法测定钢铁中的微量钴

PADAB类显色剂是一类测定钴的高灵敏.高选择性光度试剂.1971年Shibata最先提出5-Cl-PADAB分光光度法测定微量钴,1974年柴田正三详细研究了这类试剂与钴的显色反应机理,但目前3,5-2Br-PADAB即4-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二胺基苯的应用研究尚未得到重视.     

新试剂5-(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨喹啉与铜的显色反应及应用研究

本文研究了新显色剂5-(4-胂酸基苯偶氮)-8-氨基喹啉(APAQ)与铜(Ⅱ)的显色反应.在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与铜(Ⅱ)形成1:3的蓝紫色络合物,λmsx=580nm,摩尔吸光系数为8.9×10~4.铜量在0～15μg/25ml范围内遵守比尔定律.方法已用于锌、铝合金中铜的测定,结果良好.     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-TritonX-100胶束增敏分光光度法测定微量镍

羧酸型邻杂环偶氮染料2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)是最新合成并报道的高灵敏金属显色剂。古川正道曾经研究过它与镍的显色反应,形见武男则报道了用于钯的分光光度测定。张帆等曾经报道过在阴离子表面活性剂存在下测定镍的研究。 本文将介绍BTAMB的改进合成方法,以及在非离子表面活性剂存在下与镍的显色反应。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铁(Ⅱ)反应的分光光度研究及其应用

研究了新显色剂2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与Fe(Ⅱ)的反应条件。在pH3.5～4.8范围内,试剂与Fe(Ⅱ)形成稳定的2:1配合物,其最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数8.43×10~4。0～12.5μgFe/25ml符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)的灵敏显色反应之一,并具有良好的选择性。用于铝及铝合金中微量铁的测定,结果满意。     

5-苯偶氮基-8-氨基喹啉荧光光度法测定微量Au(Ⅲ)

5-苯偶氮基-8-氨基喹啉(PAAQ)曾用作Pd(Ⅱ)和CN~-的萃取光度试剂,但未见用于荧光分析。与具有硬碱和交界碱两种功能的8-羟基喹啉衍生物类似物相比,PAAQ只具交界碱一种功能,其选择性应当较好。合成该试剂后,实践证明它是Au(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)、Mn(Ⅶ),V(Ⅴ)和Cu(Ⅱ)较好的荧光试剂,选择性比8-羟基喹啉类似物好得多。 实验部分 一、PAAQ的合成和鉴定 参照并改进文献合成了8-氨基喹啉(AQ),产率54％,从AQ出发,参照文献合成PAAQ,产率56％。     

1，5-二（2-羟基-5-氯苯）-3-氰基甲 光度法同时测定铝合金中微量锌和铜

研究了显色剂1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月无无日)(HCPCF)分光光度同时测定锌和铜的新方法.有TritonX-100存在下,分别在pH 9.5氨水-氯化铵和pH 3.6乙酸-乙酸钠介质中,HCPCF与锌和铜分别形成稳定的11蓝色络合物,最大吸收波长分别为645nm和620nm,表观摩尔吸光系数分别为3.0×104和3.2×104,在25mL溶液中锌和铜的质量在0～30μg范围内与吸光度的关系均符合比尔定律.将该法应用于铝合金中微量锌和铜的测定,结果满意.     

2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co~(2 )形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co~(2 )质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。     

9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮与钼显色反应的研究及应用

合成了新显色剂9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮(HMAPPF),并采用红外、核磁和质谱分析确定其分子结构。在研究新试剂与钼Ⅵ显色反应基础上,建立了测定合金钢中微量钼的光度分析方法。在盐酸、磷酸及CTMAB存在下,钼Ⅵ与HMAPPF室温立即反应,生成红色络合物,体系至少可以稳定12h以上。钼络合物的最大吸收峰位于522nm,表观摩尔吸光系数达1.54×105L.mol-1.cm-1,在25mL溶液中,钼Ⅵ量在0～12μg范围内符合比尔定律。此外,该显色反应体系具有良好的选择性,绝大多数金属离子有较     

用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚作显色剂光度测定铁(Ⅲ)

在光度测定痕量铁的方法中,无论是经典的硫氰酸盐、邻菲罗啉类试剂,还是近年提出的一些试剂,似无一个令人完全满意的。我们在研究偶氮类试剂在元素分光光度测定中的应用时,发现2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(5-Br-DMPAP)与铁(Ⅲ)有灵敏的显色反应,其最大吸收在600nm处,ε值达7.6×10~4,显然,其灵敏度约是水分析中常用的4.7-二羟基-1,10-菲罗啉,吡啶基二苯基三嗪磺酸钠等的3倍,另外,因系铁(Ⅲ)显色,就省去了还原手续,这还可用于一些特殊的研究中。     

2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定微量铑

本文研究了新显色剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)与铑的显色反应.在pH=5.0～6.5的酸度范围内,不需加在何表面活性剂,加热显色10分钟即可形成稳定的1:3蓝色配合物,其最大吸收峰位于694nm处,摩尔吸光系数为1.17×10~5.反应具有较好的选择性,应用于含铑分子筛中铑的测定,结果满意.     

新显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸的合成及与铁显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂 2-苯并噻唑偶氮-7-( 4-羧基苯偶氮 )-变色酸 (简称BTACPACA)。研究了试剂的结构和光度性质 ,结果表明 :在 pH6.0～ 6.4的缓冲介质中 ,Fe 与BTACPACA及CTMAB形成 1∶2∶1的三元络合物 ,其最大吸收波长为 685nm ,表观摩尔吸光系数ε =1.13× 10 5,在 2 5mL溶液中 0～ 6μg范围内Fe 符合比尔定律。建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法 ,结果满意。     

偶氮氯膦-mC与钪显色反应的研究及其应用

偶氮氯膦-mC(简称CPA-mC)是在研究不对称变色酸双偶氮氯膦型显色剂的基础上合成的新显色剂,学名为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸.经试验,CPA-mC在强酸介质中能与钪形成紫色络合物,反应灵敏度较高(ε_(760)=4.5×10~41·mol~(-1)·cm~(-1);Sandell灵敏度为0·0010μg·cm~(-2)),试剂和络合物稳定.在有乳化剂OP存在下,络合物的选择性大大提高,该络合物中Sc:CPA-mC=1:3.当Sc_20_3浓     

meso-(对羟基苯)卜啉(P-THPP)与镉显色反应的分光光度研究(Ⅰ)

华东师范大学吴斌才等人研制和合成了镉的新显色剂P-THPP,并拟定了分光光度测定微量镉的新方法。试验结果表明,在非离子型表面活性剂OP的存在下,在pH9.2显色反应能在室温下瞬时完成,克服了卜啉类显色剂一般显色缓慢的缺点。摩尔吸光系数为3.9×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),Sandell灵敏度为0.0028微克·厘米~(-2),镉的浓度在0～10微克/25毫升之间符合比尔定律。该试剂是一个极有前途的测镉的光度显色剂。     

2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲基苯偶氮)-变色酸的合成及其与铁(Ⅲ)的显色反应

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂，2－苯并噻唑偶氮－7－（4－甲基苯偶氮）－变色酸。研究了试剂的结构和光度性质，建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法。