制取钾盐后残液中高氯酸盐的回收和再利用

文章采用液－液萃取法回收再利用制取钾盐后的光卤石残液中的高氯酸盐，并确定合适的萃取体系及最佳工艺条件，高氯酸盐的回收率为97．5％，实验结果表明用高氯酸盐作为沉淀剂从光卤石中提取钾制取钾盐以及从其残液中回收高氯酸盐再利用的工艺经济合理，同时对环保具有一定的现实意义。     

佛山市售稻米及其制品中的高氯酸盐污染特征分析

目的 了解佛山市市售稻米及其制品中的高氯酸盐污染情况，为标准制订和风险管理提供理论基础。方法 2021年3月采集佛山市5个区25个街道的农贸市场、超市、餐饮店和母婴店销售的稻米及其制品共233份，采用液相色谱串联质谱仪法检测样中高氯酸盐浓度，分析稻米及其制品中的高氯酸盐污染特征。结果 高氯酸盐在稻米样品中检出率为57.8%(52/90)，湿米粉为98.8%(79/80)，糯米制品为90%(18/20)，特色米制品为100%(12/12)，婴幼儿辅食为87.1%(27/31)。稻米样品中的高氯酸盐平均浓度为2.5μg/kg，湿米粉为6.5μg/kg，糯米制品为3.7μg/kg，特色米制品为4.3μg/kg，婴幼儿谷类辅食为5.5μg/kg。不同稻米亚种中，籼米样品中的高氯酸盐平均浓度为2.9μg/kg，粳米为0.5μg/kg，糯米为4.2μg/kg。结论 市售稻米及其制品中的高氯酸盐污染较为普遍，其中稻米的高氯酸盐污染水平低于稻米制品和婴幼儿辅食，而湿米粉是稻米制品中高氯酸盐污染水平最高的一种，婴幼儿辅食中的高氯酸盐污染水平也较高。     

高氯酸盐在食品中的暴露情况及检测技术的研究进展

环境污染物高氯酸盐对食品安全和人体健康存在巨大威胁,近年来在食品和健康领域引起了人们的广泛关注。本文介绍了高氯酸盐对人体的危害,总结了高氯酸盐在国内茶叶、蔬菜、乳粉和水等食品中的暴露情况和欧盟等国家或组织对食品中高氯酸盐含量的限定,重点评述了高氯酸盐的8种检测方法,展望了未来的研究方向,以期为以后高氯酸盐的快速检测、标准制定和食品中的含量限定提供借鉴。     

美国科学家发明除去水中高氯酸盐的新试剂

美国科学家开发了一种化学接触剂，它能够利用氢气从受污染的地下水中除去并破坏掉高氯酸盐。     

食品中氯酸盐和高氯酸盐分析方法综述

高氯酸盐是一种新型环境污染物, 具有高扩散性和持久性, 它可以干扰人体甲状腺的正常功能, 从而影响人体生长发育。食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定对于保证人体健康有重要意义, 也是目前国际国内研究的热点问题。目前国内外已有多种分析方法实现了对氯酸盐和高氯酸盐定量检测, 主要包括离子色谱法、离子色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。本文对近年来食品中氯酸盐和高氯酸盐分析检测方法的研究情况进行整理, 对各种分析技术的原理、应用现状及国内外相关标准进行探讨, 对其优缺点进行了比较, 并提出了前景展望。     

婴幼儿乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的来源和控制措施

婴幼儿乳粉中氯酸盐和高氯酸盐是目前关注度较高的食品安全问题之一。本文首先阐述了婴幼儿乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的危害，分析了婴幼儿乳粉中的氯酸盐和高氯酸盐来源，并提出相应的控制措施。研究结果对提高婴幼儿乳粉质量，助推婴幼儿乳粉行业进一步健康、有序、高质量发展具有一定参考价值。     

水中高氯酸盐检测新方法问世

安捷伦科技公司和瑞士万通公司于2004年开发出了一种更为灵敏的测定方法，用于榆测地表水和饮用水中高氯酸盐的含量。     

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%（体积比）甲酸水-乙腈提取，经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化，复合离子交换色谱柱分离后，以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应模式检测，同位素内标法定量。结果显示，氯酸盐和高氯酸盐在1～200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0.999，检出限为3.75μg/kg，定量限为7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1 500μg/kg 4个加标水平回收率为97.1%～104.8%之间，相对标准偏差为2.55%～6.05%(n=6)。该方法简单快速、定量准确，能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。     

基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解，乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品Captiva EMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相，IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱，使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测，内标法定量。氯酸盐在质量浓度5～200 μg/L范围内线性良好，其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25～50 μg/L范围内呈现良好的线性，相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3 个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%～101%和97.2%～112%，相对标准偏差分别为1.1%～2.6%和1.3%～6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8 μg/kg和1.6 μg/kg，定量限分别为16 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法操作简单、准确度高，适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。     

高氯酸盐在牛饲养中的应用

在牛饲养中应用高氯酸盐，可提高牛的增重，降低产重比，且屠宰后体内无残留，尤其对犊牛培育的效果更为明显。叙述了牛用高氯酸盐的种类、理化性质、饲喂方法及提高增重的作用机制，综述了几个饲养试验效果。     

市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况调查

目的 了解市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况。方法 在广州市随机采集134份市售婴幼儿配方乳粉,参考BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》进行处理,采用同位素-液相色谱-串联质谱法测定氯酸盐和高氯酸盐含量,并对检测结果进行分析。结果 婴幼儿配方乳粉存在受氯酸盐污染比高氯酸盐污染的情况,氯酸盐和高氯酸盐检出率分别为89.6%和56.7%,氯酸盐和高氯酸盐检出值范围分别是5.51~2150、3.36~402 μg/kg。结论 对照欧洲食品安全局设定氯酸盐和高氯酸盐的每日可耐受摄入量评估,20.9%~26.2%的婴幼儿配方乳粉的氯酸盐含量较高,18.4%~38.1%的婴幼儿配方乳粉的高氯酸盐含量较高,可能对婴幼儿群体带来食用安全风险,应引起关注。     

高氯酸盐对秀丽隐杆线虫生长发育的影响

食物链可以通过环境中的高氯酸盐(一种新型持久性无机污染物)富集人体。进入食物链的高氯酸盐数量不容忽视,尽管目前缺乏具体事实支持。本研究以高氯酸盐为研究对象,以秀丽隐杆线虫为模型生物,检测秀丽隐杆线虫的氧化应激(ROS、SOD、CAT、MDA、GSH)。测量暴露于不同浓度高氯酸盐的秀丽隐杆线虫的生长和发育相关指标(体长、寿命和产卵量)和生长基因表达的相关水平,以确定高氯酸盐影响秀丽隐杆线虫生长和发育的机制。结果表明,高氯酸盐显著降低了秀丽隐杆线虫的生命周期〔(4.654 d ± 0.146 d) ~ (7.212 d ± 0.050 d)〕、产卵频率(-28.1% ~ -49.0%)和体长。此外,秀丽隐杆线虫的ROS、GSH和MDA水平升高,SOD和CAT活性增强。胰岛素/胰岛素生长因子信号通路中的Daf-2、Daf-16、Daf-18、Sir-2.1、Skn-1等相关基因可能受到影响。高氯酸盐通过氧化应激,可激活胰岛素/胰岛素生长因子信号通路及相关基因,影响生长发育。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的卤氧化物

目的建立一种液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时检测饮用水中3种卤氧化物(高氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐)的分析方法。方法水样直接经0.22μm水系滤膜过滤,采用100 mmol/L乙酸铵(A)和乙腈(B)作为流动相进行等度洗脱,经IC-Pak~(TM) Anion HR色谱柱分离,质谱(ESI-)采用多离子检测模式(MRM)对3种卤氧化物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在6min内即完成3种目标化合物的分离分析。高氯酸盐及溴酸盐在0.5~50μg/L浓度范围内线性良好、氯酸盐在0.5~100μg/L浓度范围内线性良好(r≥0.999)。添加浓度为0.5、10.0、50.0μg/L,实验结果表明高氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐的回收率可达84.8%~101.4%,相对标准偏差均小于10.0%(n=6)。高氯酸盐、氯酸盐及溴酸的检出限分别为0.1、0.2、0.2μg/L。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定饮用水中高氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐的同时测定。     

婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况的调查分析

对婴配奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的污染情况进行调查分析,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)法,同位素内标法定量测定,对测定结果进行分析。结果显示,婴配奶粉中氯酸盐的检出率为49.8%,高氯酸盐的检出率为34.4%,氯酸盐的检出率高于高氯酸盐。不同段数婴配奶粉氯酸盐和高氯酸盐的平均暴露量随着段数的增加呈下降趋势。1、2段婴配奶粉氯酸盐超过限量占比均超过10%,3段婴配奶粉氯酸盐超过限量占比在10%以下。不同段数婴配奶粉高氯酸盐超过限量占比均在10%以下。婴配羊奶粉中氯酸盐超过限量占比高达22.1%,高氯酸盐超过限量占比高达23.2%。对0～12月龄的婴儿,氯酸盐摄入的健康风险需引起重点关注。高氯酸盐污染风险相对较低,但是婴配羊奶粉氯酸盐和高氯酸盐污染较为严重。     

食品中高氯酸盐的污染现状及毒理作用研究进展

高氯酸盐是一种持久性的污染物,广泛存在于食品中,能竞争性地抑制碘摄取,从而损害甲状腺功能,影响婴幼儿的生长发育。机体主要通过不同食品基质摄取高氯酸盐,因而研究不同食品中高氯酸盐在机体中的代谢具有重要意义。本文简要综述了食品中高氯酸盐的暴露状况、毒性作用的研究现状。     

制取钾盐后残液中高氯酸盐的回收和再利用

文章采用液—液萃取法回收再利用制取钾盐后的光卤石残液中的高氯酸盐 ,并确定合适的萃取体系及最佳工艺条件 ,高氯酸盐的回收率为 97.5 % ,实验结果表明用高氯酸盐作为沉淀剂从光卤石中提取钾制取钾盐以及从其残液中回收高氯酸盐再利用的工艺经济合理 ,同时对环保具有一定的现实意义     

关于茶叶中的新型污染物高氯酸盐

正近期,中国出口欧盟的茶叶被曝检出新型污染物高氯酸盐,茶叶中首次出现的"新型污染物"唤起了公众对高氯酸盐的关注。事实上,地下水、饮用水、肉制品、谷物、果蔬、饮料等食品中均普遍存在高氯酸盐污染,这是一个世界范围内的污染问题。     

离子色谱串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立离子色谱串联质谱法(ion chromatography tandem mass spectrometry, IC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法样品经提取、净化除去蛋白质及脂类物质后,采用离子色谱法分离,电喷雾串联质谱法测定,并采用氯酸盐-~(18)O_3和高氯酸盐-~(18)O_4作为同位素内标物质进行定量。结果在10min内完成了氯酸盐和高氯酸盐的分离分析。氯酸盐和高氯酸盐在低中高3个添加水平的回收率为79.7%～96.4%,相对标准偏差小于5%(n=6),氯酸盐检出限为1.0μg/kg,高氯酸盐检出限为0.3μg/kg。结论该方法准确、可靠,可同时检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的含量。     

高氯酸盐毒性及其检测方法研究进展

高氯酸盐已经成为全球性污染物,在生活用水、果蔬、奶制品及其肉制品中均被检出。通过参考大量国内外文献,介绍了高氯酸盐的生态毒理研究现状和检测技术发展历程。较深入的探讨了高氯酸盐毒性并对其治理进行了展望。对检测技术进行了全面的概述,较详细地叙述了光度计法,离子色谱法,离子色谱-串联质谱联用,液相色谱-串联质谱联用法原理及其研究进展。     

液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究

目的 考察离子色谱-串联质谱法（ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法 利用乙腈/水（3:2, V:V）提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑（graphitized carbon black, GCB）小柱净化,以IonPacTM AS20离子色谱柱和CSHTM Fluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和B-AbBland -aAltman（B-A）图可视化考察方法一致性。结果 两种方法测得氯酸盐（高氯酸盐）的浓度在1~500（0.1~50.0） ?g/L范围内线性良好（r2＞0.999）。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5 ?g/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7 ?g/kg和4.2 ?g/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS（LC-MS/MS）测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%（22.1%）、9.0%（27.4%）、-11.8%（-24.0%）和-16.8%（-18.5%）、-18.6%（-28.4%）、-20.2%（-21.1%）。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论 两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。