吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

用吸附溶出伏安法测定微量铑

介绍了用灵敏的溶出伏安法定量测定铑。铑与氯离子的配合物被吸附在吊挂的滴汞电极上,当负向扫描时,测得聚集配合物的还原电流。用循环伏安法来表征介面特征和氧化还原特性。论述了PH、氯化物浓度、累积电位和其它变量的影响。累积 5 min的检测限为 1×10~(-8)M(～1.ng/ml)。在7×10~(-7)M以内,观测到线性的电流-浓度关系,相对标准偏差(在2×10~(-7)M含量时)为3.0％。研究了共存金属的可能干扰。     

阴离子极谱法和阴极溶出伏安法

本文评述了阴离子分析的进展情况,其中主要包括单扫描阴离子极谱法,微分脉冲极谱法和阴极溶出伏安法.引用国内外文献55篇.     

阳极溶出伏安法测定生铁中微量铅

生铁中微量的铅,在通常的化学成份分析中,大多不列为测定的项目。鉴于当前在铸造上使用生铁时,对所使用的生铁中含铅量提出新的要求。因此,生铁中微量铅的测定又被提到日程上来。微量铅的测定过去多采用双硫踪比色法,此法虽曾长时期地被沿用于铁矿石分析,但操作繁琐冗长,并需用氰化物毒品,既费时而又容易污染环境。我们采用75—4B型快速极谱仪,选择适当条件,以阳极溶出伏安法较满意地解决了生铁中微量铅的测定,建立了生铁中痕量铅的快速极谱测定方法。     

方波阳极溶出伏安法测定痕量铅

在HCl-KCl介质中,有Bi存在下,铅有一个波形好、灵敏度高的溶出峰。方法具有选择性好,灵敏度高,操作简便,结果准确等特点,成功地用于纯铝中Pb的分析。     

多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银

利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,－0.10 V电位下富集5 min后,于0.46 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在3.0×10-8 ~5.0×10-5 mol/L的范围呈良好的线性关系,Ag+的检出限为1.0×10-8 mol/L,在选定的最佳实验条件下一些常见的金属离子几乎不干扰银的测定。该法用于环境水样及锌合金样品中痕量银的测定,平均回收率在96% ~ 103%之间。     

痕量镓的阴极溶出伏安法

当pH=5时镓与桑色素形成配合物吸附在悬汞电极上,产生一个敏锐的还原波。本文探索了最佳条件和共存离子的干扰,其峰电流与镓的浓度成比例,线性范围在1~120ppb,检测下限为0.3ppb。实验方法应用在攀枝花钢厂的钢、铁、矿石和炉渣中镓的测定,结果良好。     

碲铜复杂原料中碲回收工艺研究

对碲铜复杂原料中碲贵金属采用了加压浸出工艺处理,研究了游离NaOH浓度、固液比、浸出时间、浸出压力、浸出温度对浸出效果的影响。研究结果表明,游离NaOH浓度为40g.L-1、固液比为1∶7、浸出时间为6h、浸出压力为0.9MPa、浸出温度为120℃时,碲浸出效果最好。贵金属碲以TeO2形态回收,试验结果碲回收率≥95%。     

从碲电积阳极泥中回收碲

采用酸浸－还原－电积工艺处理精碲生产产出的电积阳极泥,经小型试验及工业试验,碲回经大于９０％,精碲质量优于国际１号精碲要求。     

铜阳极泥中碲的回收

介绍碲元素在铜阳极泥中存在的形式,重点阐述从铜阳极泥中回收碲的方法。     

硫氰酸钾-硫酸体系吸附阴极溶出伏安法测定钢铁中铜

在０.０８％硫氰酸钾＋０.１２ｍｏｌ／Ｌ硫酸＋０.８％盐酸羟胺的体系中,硫氰酸根离子与Ｃｕ（Ⅱ）形成络合物吸附在卧汞电极上。在－０．２ Ｖ呈现灵敏的阴极溶出峰。在０～０. ５１ｎｇ／ｍＬ范围内,铜（Ⅱ）的溶出峰与铜的浓度呈线性关系。当富集时间为２ｍｉｎ时检出限达０.０１２ｎｇ／ｍＬ。本法用于测定钢铁中铜得到满意的结果。     

N235萃取碲及其机理研究

研究了用工业萃取剂Ｎ２３５从盐酸体系中萃取碲的性能及机理,考察了盐酸浓度,氢离子浓度,氯离子浓度与萃取剂性能的关系。当盐浓度≥３ｍｏｌ／Ｌ时,Ｔｅ（Ⅳ）的萃取率达９９．７５％以上。用斜率法及饱和法研究了萃取平衡反应,确定了萃取率高的萃合物组成为ＨＴｅＣｌ５．３Ｎ２３５。     

真空蒸馏法制备高纯碲

采用真空蒸馏法提纯4N(99.99%)碲,在550℃、0.5Pa的动态真空条件下,大部分杂质从86×10-6降到7×10-6。延长冷凝段长度,蒸汽压比碲高的杂质(除Se外),即Cd、Zn和As明显减少。5N(99.999%)碲总的收率达到97%,平均蒸馏速度1.4×10-4g/(cm2.s)。     

极谱法快速直接测定矿石以及含贵金属物料中的微量碲

本文用配装新功能增进器的JP-1A型示波极谱仪,研究了在2.5%H_2SO_4—31%NaCl—0.2%K_4Fe—(CN)_6·3H_2O—1.7%HCOOH-0.004%TritonX-100—8.6×10~(-6)mol/LRe(Ⅶ)体系中微量碲的测定.所拟方法用于矿石及含贵金属物料中微量碲的测定,效果良好.