疏水性二氧化硅的制备及其应用研究

采用六甲基二硅氮烷(HMDS)对硅溶胶(SiSols)进行疏水改性,研究HMDS/SiSols(物质的量比)、反应温度和反应时间对疏水度的影响,并将改性后的二氧化硅应用于硅橡胶中。结果表明,控制HMDS/TEOS的比例约为0.65,改性温度35℃,改性时间30 min以上,所得疏水性二氧化硅的疏水性最大。红外光谱显示:所制备的疏水性二氧化硅含有疏水基团甲基。添加疏水性二氧化硅的硅橡胶胶样的拉伸力学性能及其疏水性有显著提高。     

纳米SiO2表面接枝改性研究

采用溶液聚合法在经偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)化学改性后的纳米粒子表面接枝苯乙烯,研究了单体质量分数、引发剂用量、反应温度及反应时间对接枝率的影响,利用红外光谱和扫描电镜对改性前后的产品进行了表征。结果表明,经改性后的纳米粒子的分散性得到明显改善。最佳反应条件:w(单体)=20%,w(AIBN)=2%,反应温度70℃,反应时间7 h。在此条件下,纳米SiO2的接枝率最高(16.2%)。     

超临界CO2辅助聚丙烯固相接枝丙烯腈的制备

在超临界CO2条件下,以过氧化二异丙苯(DCP)为引发剂,制备聚丙烯接枝丙烯腈的接枝物(PP-g-AN)。讨论了反应温度,反应时间,反应压力以及单体用量对超临界条件下接枝率的影响,并且对接枝物进行了红外表征。结果表明,通过超临界CO2辅助的方法对PP进行接枝反应,在反应温度为140℃、反应时间为5h、AN用量为30%时,接枝率最大可以达到18.45%。产物的接枝率明显高于采用溶液法时的15%。     

马来酸酐溶液法接枝改性天然橡胶的研究

采用溶液法，选用极性单体马来酸酐(MAH)，在非隔氧条件下，以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂对天然橡胶(NR)进行接枝改性。通过傅立叶红外光谱对接枝物进行定性表征；采用化学滴定法测定了反应产物的接枝率和接枝效率；详细讨论了反应单体和引发剂的用量、反应时间等因素对反应产物接枝率和接枝效率的影响；并应用正交设计法评价了各因素对产物接枝率和接枝效率的影响。     

塑料涂料用马来酸酐接枝氯化聚丙烯的合成与性能

以甲苯为溶剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂、马来酸酐(MAH)为接枝单体,对氯化聚丙烯(CPP)进行接枝改性.考察了引发剂和接枝单体用量、反应温度、反应时间以及原料的含氯量对接枝率的影响,并对改性产物进行了傅立叶红外光谱表征.结果表明,氯化聚丙烯成功地接枝上马来酸酐,反应条件和原料的含氯量会影响接枝率,优化的工艺条件为:m(BPO)/m(CPP)=0.04,m(MAH)/m(CPP)=1.1,反应温度为100 ℃,反应时间为3 h.涂料性能测试结果说明,改性产物在部分酮酯类溶剂中的溶解性能优良,对多种塑料材料有良好的附着性能,而附着力的大小受到接枝率的直接影响.     

CTS-AM-DMC强阳离子型天然高分子絮凝剂的合成

采用反相乳液聚合法,用壳聚糖为基材,液体石蜡为油相,以硝酸铈铵水溶液为引发剂。合成壳聚糖(CTS)-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)-丙烯酰胺(AM)强阳离子型天然高分子絮凝剂。考察了引发剂浓度、反应温度、反应时间、油水体积比、单体配比、加料方式等条件对接枝率的影响,得出了最佳合成条件:壳聚糖为3g,液体石蜡为40mL,丙烯酰胺为9g,引发剂硝酸铈铵的摩尔浓度为3.324×10-2mol/L,反应温度为75℃,反应时间为5h,油水体积比为0.80:1,单体配比(AM/DMC)为9g:20mL,加料方式为分步加料,得接枝率为42.40%。用红外光谱对产物的结构进行表征,表明接枝成功。     

竹纤维苯甲基化的改性研究

以接枝率为考察目标用正交试验探索了反应温度、碱用量、反应时间、氯化苄及助剂季铵盐的用量5个因素对天然竹纤维苯甲基化改性的影响,确定了最佳反应条件。在NaOH溶液用量 16 mL,反应温度 120℃,季铵盐用量 0.4 g,反应时间 3 h,氯化苄用量 15 mL 的条件下,竹纤维的接枝率达 143.68%。并通过FT-IR、SEM等分析方法对接枝的竹纤维微观结构进行了研究和表征。     

溶聚丁苯橡胶接枝MAH的改性研究

为提高溶聚丁苯橡胶(SSBR)与极性物质的相容性,以马来酸酐(MAH)为极性单体对SSBR进行接枝改性。研究了MAH用量、引发剂过氧化苯甲酰(BPO)用量、反应时间和反应温度等对接枝聚合物(SSBR-g-MAH)的接枝率和凝胶率的影响。结果发现,随MAH、BPO用量增加和反应时间延长,接枝聚合物的接枝率呈现先增大后降低的变化趋势,而凝胶率变化则与之相反;随反应温度的升高,接枝率依然先增大后降低,但凝胶率却一直增大。热重分析表明接枝橡胶与SSBR具有相同的耐热性,分解温度均在360℃左右,并采用傅里叶红外法对接枝产物的结构进行了表征。     

GMA接枝聚烯烃及在塑料改性中的应用进展

简单介绍了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)熔融接枝聚烯烃的第二单体、引发剂、反应温度和反应时间等因素对接枝反应的影响,接枝率的测定方法及接枝聚烯烃在塑料改性中的应用等。     

低密度聚乙烯固相接枝丙烯酸-2-羟乙酯共聚物的合成工艺

采用固相接枝法合成低密度聚乙烯(LDPE)接枝丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)共聚物(LDPE-g-HEA),利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析了接枝产物结构。实验考察了溶胀时间、溶胀温度、反应时间、反应温度、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)浓度、界面剂二甲苯和单体用量对接枝反应的影响,并对不同单体投料量下制备的接枝产物进行凝胶含量测定。结果表明,HEA接枝到了LDPE主链上;在50℃溶胀40 min后,偶氮二异丁腈(AIBN)含量0.3%,二甲苯含量8.6%,85℃下反应2.5 h的较佳反应工艺条件下,当HEA加入量5.0%时,接枝率为3.8%,接枝效率达76.6%,凝胶含量为2.2%。随单体投料量的增加接枝率和接枝效率增大,产物的凝胶含量升高,可以通过调控单体投料量制备不同接枝率的改性产物。     

马来酸酐在炭黑表面接枝聚合的研究

研究了过氧化苯甲酰引发马来酸酐在炭黑表面的接枝聚合反应，探讨了反应时间、引发剂用量、接枝单体用量对接枝率的影响。结果表明，接枝率随反应时间的延长而增加，但２ｈ后，接枝率增加不多；随引发剂用量的增加，接枝率呈上升趋势，但用量在１５ｍｇ以后，接枝率趋于定值；随接枝单体用量的增加，接枝率直线上升。在本实验条件下，接枝率达到９％。通过接枝产物的Ｘ射线光电子能谱及红外分析可以证实，马来酸酐已接枝到炭黑表面。从光学显微图像分析结果可知，马来酸酐接枝改性对炭黑在聚合物基体中的分布和分散性能起到良好的改善作用。     

Flame synthesis of titania particles from titanium tetraisopropoxide in premixed flames

An experimental investigation of flame synthesis of titania particles was conducted in premixed flames. The titanium precursor and silicon dopant used in this study were titanium tetraisopropoxide (TTIP) and hexamethyldisiloxane (HMDS), respectively. The objective of this study was to investigate the influence of flame condition, TTIP concentration, and HMDS on the phase composition and particle morphology of titania synthesized in flames. It was found that the anatase content of titania particles made in flames was appreciably increased by the increase of oxygen concentration in the oxidizer. The increase of flame temperature results in the decrease of anatase content. A significant increase in rutile content of titania particles was observed by increasing the particle residence time at high temperatures. The doping of HMDS in flames inhibits the transformation of anatase to rutile phase and, therefore, reduces the rutile content of product particles. Under the flame doped with low concentrations of HMDS, titania particles with SiO₂ particle agglomerates attached were produced. Further increase of the HMDS concentration up to the Si to Ti molar ratio equal to 0.375 results in the formation of a large amount of SiO₂ agglomerates in the product.     

蒙脱土对聚丙烯熔融接枝马来酸酐的影响

在聚丙烯熔融接枝马来酸酐(MAH)中引入有机蒙脱土(OMMT),讨论了OMMT/DCP(1∶1)、MAH的加入量对PP接枝率以及分子量的影响。结果表明PP接枝MAH的接枝率大大提高,减小了PP链的裂解。     

淀粉接枝型高分子絮凝剂的合成

用硝酸铵作引发剂,研究了淀粉－丙烯酰胺接枝共聚物高分子絮凝剂制备的工艺条件。实验结果表明,影响接枝聚合后反应的最佳工艺条件为：硝酸胺浓度１．０＊１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ,单体丙烯酰胺浓度１．４ｍｏｌ／Ｌ,聚合反应温度５０℃,聚合反应时间３ｈ。同时,还探讨了淀粉接枝聚合反应的机理。     

聚乙烯固相接枝马来酸酐的研究

研究了以过氧化苯甲酰（ＢＰＯ）为引发剂,二甲苯为界面剂,粉状聚乙烯（ＨＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ）固相接枝马来酸酐（ＭＡＨ）的反应。讨论了反应温度、引发剂用量、单体用量和界面剂种类等对接枝反应的影响,并用红外光谱法证实了接枝反应。结果表明,ＰＥ固相接枝ＭＡＨ反应对温度敏感,随温度升高,接枝率提高;在一定范围内,接枝率随引发剂用量、单体用量和搅拌转速、界面剂用量的增加而提高;界面剂用量虽少,但能促进ＢＰＯ、ＭＡＨ在ＰＥ上的反应。通过接枝反应可得到接枝率为９％左右的ＰＥ－ｇ－ＭＡＨ产物和接枝率为１３％以上的ＬＬＤＰＥ－ｇ－ＭＡＨ产物     

微波辐射木质素磺酸盐接枝改性

研究了微波辐射下的木质素磺酸钠与丙烯酸的接枝共聚反应,对微波辐射和常规加热接枝共聚反应的效果进行了比较,并用红外光谱分析了接枝共聚物的结构。同时测试了接枝共聚物在水煤浆中的分散稳定性能。结果表明,通过微波辐射可以得到较高接枝率的木质素磺酸钠丙烯酸接枝共聚物,其对水煤浆的分散稳定作用有明显的改善。     

菠萝叶纤维与甲基丙烯酸甲酯接枝聚合条件优化及其共聚物性能表征

研究了硝酸铈铵为引发剂的氧化还原体系中,甲基丙烯酸甲酯（MMA）与菠萝叶纤维以水为介质的非均相接枝聚合反应。以纤维接枝率作为聚合效果评价指标,确定了优化的反应条件：铈离子浓度0.006 mol/L,氢离子浓度0.06 mol/L,MMA浓度0.4 mol/L,反应温度50 ℃,反应时间3 h,接枝率达到185 %。用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、热重分析（TG）、纤维强力仪等分析MMA接枝前后纤维的结构和理化性质,结果显示,菠萝叶纤维接枝MMA后,改变了纤维分子原有的规整排列,纤维部分结晶区受到破坏,纤维呈松散状且更柔软,抗拉性能下降,而耐热性有所增强。同时,研究结果也显示了菠萝叶纤维MMA接枝率越高,则纤维的吸湿率越低,耐酸碱性能越强。     

两亲性接枝共聚物PVA-g-PBA的合成与表征

以过硫酸钾 (KPS)为引发剂 ,将丙烯酸丁酯 (BA)接枝到聚乙烯醇 (PVA)上 ,制得两亲性接枝共聚物 PVA-g-PBA。用红外光谱、X射线衍射表征了接枝物 ,研究了引发剂浓度、单体浓度及反应时间对单体转化率、接枝率和接枝效率和接枝率对共聚物吸水性能的影响。结果表明在水介质中 ,氮气保护下 ,70℃时 ,以过硫酸钾 (KPS)为引发剂 ,将丙烯酸丁酯 (BA)接枝到聚乙烯醇 (PVA)上 ,[PVA]为 2 .5× 1 0 -4mol/ L,[BA]为 0 .63 mol/ L、[KPS]为 5 .5 5× 1 0 -4时 ,反应 5 h,能获得较高 CM、G和 Ge的接枝物。接枝物的接枝率越高 ,吸水率越低 ,吸水 1 0 h达平衡 ,最大平衡吸水率为 1 88.8%。     

In-Situ FTIR Kinetic Study in the Silylation of Low-k Films with Hexamethyldisilazane Dissolved in Supercritical CO2

In-situ Fourier transform infrared spectroscopy measurements were obtained by using an innovative equipment to study the heterogeneous reaction between a hydrolyzed porous methylsilsesquioxane film and hexamethyldisilazane (HMDS) dissolved in CO₂ at supercritical conditions. Gas and solid infrared signatures were separated to obtain kinetic information of the heterogeneous reaction. A two-step reaction mechanism was observed: a fast first step controlled by kinetics and a second step controlled by the diffusion of the HMDS inside the porous material. Infrared information was used to derive a rate law expression of the silylation reaction between HMDS and Si-OH. A first order of reaction relative to the concentration of hydrophilic sites was observed with activation energy of 51.85 ± 1.25 kJ/mol.     

Synthesis of aluminum ethoxide from used aluminum cans

Aluminum ethoxide (AE) was synthesized to a high purity grade through dissolution reaction and vacuum distillation from used Al cans (UACs) under the condition of 3 mol C₂H₅OH/mol Al of stoichiometric ratio. 10⁻³ mol Hgl₂/mol Al as a catalyst and 0.5 mol xylene/mol Al as a solvent for the control of reaction temperature were added. The UACs were cut into small pieces and heat-treated at the condition of 600 °C to remove impurities from UACs. Using the pretreated UACs, the high purity AE was synthesized and analyzed quantitatively by a complexometric method. The results of our experiment revealed that the reaction gives a 99.1% purity and 75% yield corresponding to the total amount of Al existing in the pretreated UACs.