HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM(C18,4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(50:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm,进样量为5μL,柱温为室温。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在17.1～171μg/mL(r=0.9999)和41.5～415μg/mL(r=0.9999)范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为98.14%和98.03%,RSD为1.66%(n=5)和1.12%(n=5)。结论:本方法简便、易行、重复性好,可作为喉舒宁片的测定方法。     

HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法:色谱柱Lichrospher C18(4.0×250 mm,5μm),流动相:甲醇:水(含10 mmol/L的三乙胺,冰醋酸调节pH值为7.4⁷.6)=55:45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果:钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×104-0.281×104,Y=7.6×104-0.375×104,线性范围分别为0.1007.6)=55:45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果:钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×104-0.281×104,Y=7.6×104-0.375×104,线性范围分别为0.100¹.60μg/mL(r=0.9999),0.2111.60μg/mL(r=0.9999),0.211¹.379μg/mL(r=0.9998),钩藤碱的平均回收率为99.154%,异钩藤碱的平均回收率为99.40%。结论:HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。     

HPLC测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的研究

目的:建立测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的高效液相色谱法。方法:采用Waters Shield RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(22:78)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长249 nm。结果:含量、含量均匀度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为280.97～842.90μg/mL(r=1.0000)和11.00～33.01μg/mL(r=1.0000);复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率(n=3)分别为99.8%、100.3%(RSD为0.25%、0.86%)和101.2%、100.4%(RSD为0.47%、0.98%);溶出度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为141.71～472.38μg/mL(r=0.9991)和4.83～14.53μg/mL(r=0.9991);复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率(n=3)分别为99.6%、100.2%(RSD为0.22%、0.64%)和100.8%、99.9%(RSD为0.72%、0.47%)。样品检测结果显示,复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新含量均匀度均良好,胶囊在30 min取样,头孢克洛溶出量达到90%以上,溴己新溶出量达到70%以上。结论:建立的HPLC法具有专属性强、灵敏度高、操作简便等特点,可同时考察头孢克洛和盐酸溴己新含量、含量均匀度及溶出度,可进一步有效控制药品质量。     

复方桂参软膏质量控制研究

目的制备复方桂参软膏剂,建立其工艺制备和质量控制方法,并对其稳定性进行考察。方法根据处方拟定制备工艺,采用高效液相色谱法测定方中牡丹皮中的丹皮酚含量。色谱条件:色谱柱AgilentC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.1%磷酸(35∶65),NaOH调节pH至6,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长274 nm,柱温35℃,理论塔板数不低于3 000。结果丹皮酚在60～600μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均加样回收率为100.08%,RSD为2.33%(n=6)。结论该方法简便易行、结果准确、可靠、重复性好,可用于复方桂参软膏剂中丹皮酚含量的测定。     

地锦草分散片中槲皮素的含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定地锦草分散片中槲皮素的含量。方法:色谱柱PhenomenexLunaC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇－1g/L磷酸溶液(50:50),流速1.0mL/min,检测波长360nm。结果:地锦草分散片中槲皮素的的线性范围为44.8～448.0ng,加样回收率为99.2%(n=6)。结论:高效液相色谱法测定地锦草分散片中槲皮素的含量,具有分离效能高、灵敏、准确等优点,可用于地锦草分散片中槲皮素的含量测定和产品质量控制。     

枳苓六妙口服液中活性成分研究

目的:测定枳苓六妙口服液中柚皮苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:ThermoC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(20∶80),检测波长:283nm,流速:1.00 mL·min-1,柱温:30℃。结果:柚皮苷回归方程:Y=4.943 3X+4.102 1,r=0.999 8,线性范围为0.017～0.227μg;平均加样回收率为101.14%,RSD分别为1.13%(n=6)。结论:该方法简便、专属、准确、快速、重复性好,可用于枳苓六妙口服液中柚皮苷的含量测定。     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5⁵μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.325μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32¹.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.3721.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372^.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

顽痹清丸的质量标准研究

目的:建立顽痹清丸的质量标准。方法:用薄层色谱法对顽痹清丸中络石藤、乳香、牡丹皮、益母草进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定顽痹清丸中黄芩苷的含量,采用色谱柱Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(47∶53);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长为280 nm。理论塔板数以黄芩苷计不低于5 000。结果:薄层色谱鉴别法能定性鉴别络石藤、乳香、牡丹皮、益母草,斑点清晰,分离度好,专属性强,且阴性无干扰。含量测定中黄芩苷在0.277 6～2.776 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 4;平均加样回收率为99.10%,RSD为1.29%。结论:该方法简便可行、结果准确、重现性好,可作为顽痹清丸的质量标准。     

HPLC法测定结香中山奈酚的含量

目的:建立结香中山奈酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以甲醇-0.5%磷酸(57:43)为流动相,366nm为检测波长,柱温为室温。结果:山奈酚在9.9～158.4μg/mL范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.0%,RSD为0.78%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法。     

HPLC法测定坐珠达西中西红花苷的含量

目的:建立测定坐珠达西中西红花含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵(40∶5∶55),检测波长为440nm;流速为1ml/min;柱温为30℃。结果:西红花苷Ⅰ的质量浓度在6.208μg/ml~62.08μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性的RSD<2%;平均加样回收率为98.31%,RSD=0.86%(n=6);西红花苷Ⅱ的质量浓度在3.072~30.72μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性的RSD<2%;平均加样回收率为97.69%,RSD=0.99%(n=6)。结论:该方法操作简单,结果准确,可用于坐珠达西中西红花苷的含量测定。