类金刚石薄膜的摩擦性能及其应用

首先从成键结构的角度分析了DLC薄膜摩擦性能的由来,然后分别从DLC薄膜的沉积工艺(包括制备方法、气源种类和掺杂元素)、摩擦环境条件和基底材料选择等三方面入手,讨论了影响DLC薄膜摩擦性能的主要因素及其影响规律。经过总结发现,通过调节DLC薄膜的沉积工艺可以改变DLC薄膜中sp~2杂化碳的含量以及氢的含量,进而影响DLC薄膜的摩擦性能;真空、惰性气体和低湿环境有利于获得更好的摩擦效果;过渡层和偏压有利于提高DLC薄膜与基底之间的附着力,其摩擦性能也会得到提升。最后对DLC薄膜在机械加工及耐磨器件、光学和电子保护以及生物医学领域的应用进行了综述,并对应用过程中存在的两大问题——DLC薄膜的内应力和热稳定性进行了分析,归纳了一些具体的解决方案,并对DLC薄膜的发展趋势进行了展望。     

弧电流对电弧离子镀沉积超硬ta-C薄膜的影响

用电弧离子镀设备,以获得超硬四面体非晶ta-C薄膜为目的,通过改变弧电流,在硬质合金基体上沉积制备了5组类金刚石DLC薄膜,主要考察弧电流对薄膜结构、性能以及获得超硬ta-C薄膜的影响规律。采用SEM、Raman、XPS、纳米压痕以及摩擦磨损仪分别表征了薄膜的形貌、结构、力学性能以及摩擦性能。结果表明：当弧电流为30 A时,薄膜表面最为平整致密、大颗粒数量最少,Raman谱的I_D/I_G值最小为0.87、sp^₃键含量最大为64%,薄膜的硬度和弹性模量最大分别为56.7 GPa和721.1 GPa、弹性恢复系数高达58.9%,且薄膜的摩擦系数最小为0.073,表明此时获得了具有优异综合性能的超硬ta-C薄膜;但随着弧电流的增加,薄膜表面变得疏松多孔、表面大颗粒增多,I_D/I_G增大、sp^₃键含量减小,薄膜的硬度H和弹性模量E逐渐减小,薄膜的摩擦系数也逐渐增大、摩擦性能大大降低,此时薄膜又归于呈现普通的性能一般的DLC薄膜特征。分析表明,若用电弧离子镀技术制备性能优异的超硬四面体非晶ta-C薄膜,需控制薄膜在较小的离子通量下沉积生长,为此需选择较小的弧电流方能实现。     

钛掺杂无氢类金刚石薄膜疏水性能研究

采用MEVVA离子源复合磁控溅射沉积系统,在钛合金Ti6Al4V基体上制备Ti掺杂DLC薄膜,研究Ti掺杂对DLC薄膜疏水性能的影响。通过X射线能谱仪（EDS）、X射线光电子谱（XPS）、原子力显微镜（AFM）分别对薄膜的组分、化学键以及表面形貌进行分析;通过测量静态接触角分析薄膜的润湿性并计算薄膜的表面能。结果表明：Ti掺杂DLC膜明显提高疏水性能,水接触角最高达到105°。薄膜中sp2C杂化键组分增加以及表面形成Ti-O键,是导致薄膜表面能降低的重要因素     

掺杂类金刚石薄膜微观结构和摩擦学性能的研究进展

类金刚石(Diamond like carbon,DLC)薄膜具有高硬度、低摩擦系数、低磨损率的特点,已广泛应用于各行各业,但也存在内应力大、热稳定性差以及摩擦学性能对环境敏感等问题,制约了DLC薄膜的应用.在DLC薄膜中,掺入异质元素能够改变薄膜成分、微观结构和sp3杂化键含量,可有效地减小薄膜内应力,提高结合力并改...     

单源低能离子束辅助沉积类金刚石薄膜结构及性能研究

用单源低能氩离子束辅助沉积（ＩＢＡＤ）法制备了非晶碳薄膜．氩离子能量为４００－１５００ｅＶ．膜面光滑致密，与衬底的结合力较高。用Ｒａｍａｎ，ＦＴＩＲ，ＨＲＴＥＭ，ＴＥＤ，ＳＥＭ，ＥＲＤ及ＲＢＳ研究了薄膜的形貌、结构和组分，测量了膜的电阻率、显微硬度及摩擦系数．薄膜为无定形的类金刚石（ＤＬＣ）．其中含氢约为２０５ａｔ．－％，碳原子与氢原子几乎没有形成Ｃ－Ｈ键．随着离子束能量及束流的增加，显微硬度、摩擦系数增加，电阻率减小．硬度增加是由于薄膜致密度的增加，而电阻率降低是由于膜中金刚石键（ｓｐ~３键）含量减少的缘故．     

选择性键合金属-类金刚石复合薄膜的性能研究

目的研究具有选择性键合作用的掺杂金属元素(Cu、Al、Ti)对类金刚石(DLC)薄膜的结构和摩擦学性能的影响。方法以高纯石墨及其与金属复合靶作为靶材,采用离子源镀膜技术分别在n-型(100)单晶硅片和抛光304不锈钢片基体上制备金属-DLC复合膜。采用514.6 nm氩离子激发源的Raman光谱仪,对金属-DLC复合薄膜进行拉曼光谱分析。采用努氏硬度计和表面轮廓仪测量计算薄膜的硬度和残余应力。采用原子力显微镜(AFM)观察DLC薄膜的表面形貌和结构。使用球-盘滑动磨损试验机对DLC复合薄膜进行摩擦学性能分析。结果类金刚石薄膜中掺入不同金属元素掺杂后,摩擦系数保持相对稳定,但磨损率存在较大差异。无掺杂DLC膜中的sp~3键含量最高,薄膜硬度高,残余应力大,在摩擦过程中易脱落。Ti-DLC金属复合膜的表面质量最好,结构致密,残余应力释放的同时保持较高的硬度,测得其磨损率最低,为0.13×10~(-15) m~3/nm。结论通过在DLC膜中掺杂不同键合能力的金属元素能够调控DLC薄膜的微观结构,改善薄膜的力学性能(硬度、残余应力),提高薄膜的抗磨损性能。薄膜的摩擦学性能与薄膜的微观结构与金属掺杂元素的存在形态有关。     

钛合金表面大气压等离子体枪制备类金刚石薄膜

在大气下,采用大气压介质阻挡放电(DBD)等离子体枪在低温下(350℃),以甲烷为单体,氩气为工作气体,在Ti6Al4V钛合金表面制备一层类金刚石薄膜(DLC),以期改善钛合金表面摩擦学性能。利用激光拉曼(Raman)光谱和X射线光电子能谱(XPS)分析了所制备DLC薄膜的结构;利用扫描电子显微镜(SEM)观察DLC薄膜的表面形貌;利用划痕仪测量了DLC薄膜与基体的结合力;利用球-盘摩擦磨损实验仪对DLC薄膜的耐磨性能进行了研究。结果表明:在本实验工艺条件下沉积的类金刚石薄膜厚度约为1.0μm,薄膜均匀且致密,表面粗糙度Ra为13.23nm。类金刚石薄膜与基体结合力的临界载荷达到31.0N。DLC薄膜具有优良的减摩性,Ti6Al4V表面沉积DLC薄膜后摩擦系数为0.15,较Ti6Al4V基体的摩擦系数0.50明显减小,耐磨性能得到提高。     

STRUCTURE, MECHANICAL PROPERTIES AND THERMAL STABILITY OF DIAMOND-LIKE CARBON FILMS PREPARED BY ARC ION PLATING

Diamond-like Carbon (DLC) films have been prepared on Si(lO0) substrates by arc ion plating in conjunction with pulse bias voltage under He atmosphere. The deposited films have been characterized by scanning electron microscopy and atomic force microscopy. The results show that the surface of the film is smooth and dense without any cracks, and the surface roughness is low. The bonding characteristic of the films has been studied by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Raman spectroscopy. It shows the sp^3 bond content of the film deposited at -200V is 26. 7%. The hardness and elastic modulus of the film determined by nanoindentation technique are 30.8 and 250.1GPa, respectively. The tribological characteristic of the films reveals that they have low friction coefficient and good wear-resistance. After deposition, the films have been annealed in the range of 350-700℃ for 1h in vacuum to investigate the thermal stability. Raman spectra indicate that the ID/IG ratio and G peak position have few detectable changes below 500℃. Further increasing the annealing temperature, the hydrogen can be released, the structure rearranges, and the phase transition of sp^3 configured carbon to sp^2 configured carbon appears.     

Ti/Al过渡层对共掺杂类金刚石薄膜性能的影响

目的研究Ti/Al过渡层对不同溅射电流下的Ti/Al共掺杂DLC薄膜的成分、结构、机械性能和结合力的影响。方法采用线性离子束复合磁控溅射技术在316L基底上沉积含有Ti/Al过渡层的Ti/Al共掺杂DLC薄膜,利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、高分辨透射电镜(HRTEM)及共聚焦激光拉曼光谱仪分析了薄膜的界面形貌及键态结构。采用辉光放电光谱仪对样品成分进行深度分析,纳米压痕仪测量薄膜硬度及弹性模量,划痕测试系统测量膜基结合力,残余应力仪测量薄膜内应力。结果与未添加过渡层相比,添加Ti/Al过渡层对薄膜的结构和机械性能影响较小,且均在溅射电流为2.5 A时有最优的机械性能;然而,溅射电流为2.5 A时,添加过渡层使结合力从54.5 N提高到了67.2 N,提高了19%,残余应力从1.28 GPa降低到了0.25 GPa,降低了80%。结论 Ti/Al过渡层可缓解因DLC薄膜和基体的晶格匹配差异和膨胀系数不同而导致的高界面应力。在薄膜与基底界面,过渡层呈现典型柱状晶结构,可促进膜基界面间的机械互锁,显著改善薄膜与基体之间的结合力而不损伤其机械性能。     

Characterization and analysis of DLC films with different thickness deposited by RF magnetron PECVD

Diamond-like carbon (DLC) films have excellent mechanical and chemical properties similar to those of crystalline diamond giving them wide applications as protective coatings. So far, a variety of methods are employed to deposit DLC films. In this study, DLC films with different thicknesses were deposited on Si and glass substrates using RF magnetron PECVD method with C4H10 as carbon source. The bonding microstructure, surface morphology and tribological properties at different growing stages of the DLC films were tested. Raman spectra were deconvoluted into D peak at about 1370 cm-1 and G peak around 1590 cm-1, indicating typical features of the DLC films. A linear relationship between the film thickness and the deposition time was found, revealing that the required film thickness may be obtained by the appropriate tune of the deposition time. The concentration of sp3 and sp2 carbon atoms in the DLC films was measured by XPS spectra. As the films grew, the sp3 carbon atoms decreased while sp2 atoms increased. Surface morphology of the DLC films clearly showed that the films were composed of spherical carbon clusters, which tended to congregate as the deposition time increased. The friction coefficient of the films was very low and an increase was also found with the increase of film thickness corresponding to the results of XPS spectra. The scratch test proved that there was good bonding between the DLC films and the substrates.     

偏压对DLC薄膜结构及摩擦学性能的影响

目的通过调节偏压,改善无氢DLC薄膜的微观结构,提高其力学性能和减摩抗磨性能。方法采用离子束辅助增强磁控溅射系统,沉积不同偏压工艺的DLC薄膜。采用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌,采用拉曼光谱仪对薄膜的微观结构进行分析,采用纳米压痕仪测试薄膜硬度及弹性模量,采用表面轮廓仪测定薄膜沉积前/后基体曲率变化,并计算薄膜的残余应力,采用大载荷划痕仪分析薄膜与不锈钢基体的结合力,采用TRB球-盘摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦学性能,采用白光共聚焦显微镜测量薄膜磨痕轮廓,并计算薄膜的磨损率。结果偏压对DLC薄膜表面形貌、微观结构、力学性能、摩擦学性能都有不同程度的影响。偏压升高导致碳离子能量升高,表面粗糙度呈现先减小后增加的趋势,-400V的薄膜表面具有最小的表面粗糙度且C─C sp^3键含量最多,这也导致了此偏压下薄膜的硬度最大。薄膜的结合性能与碳离子能量大小呈正相关,-800 V时具有3.98 N的最优结合性能。不同偏压工艺制备的薄膜摩擦系数随湿度的增加,均呈现减小的趋势,偏压为-400V时,薄膜在不同湿度环境中均显示出最优的摩擦学性能。结论偏压为-400 V时,DLC薄膜综合性能最优,其表面粗糙度、硬度、结合力和摩擦系数分别为2.5 nm、17.1 GPa、2.81 N和0.11。     

钽掺杂对多层Ta-DLC薄膜摩擦及腐蚀行为的影响

目的 解决316L不锈钢在苛刻海洋环境中易磨损、易腐蚀的问题。方法 采用中频磁控溅射技术在316L不锈钢上沉积了Ta/TaN/TaCN/Ta-DLC薄膜。通过扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射、纳米压痕、往复摩擦磨损试验和电化学测试等手段,重点研究了DLC膜层中Ta元素掺杂含量对薄膜结构、组成成分、力学性能、摩擦学性能和耐腐蚀性能的影响规律。结果 随着Ta元素含量(原子数分数)从2.04%增到4.16%,薄膜中的sp³键含量呈现先升高后降低的趋势,当Ta原子数分数为3.60%时,薄膜中sp³键含量最高,且薄膜的硬度及弹性模量达到最大,分别为7.01 GPa和157.87 GPa。随着Ta元素含量的增加,薄膜的平均摩擦因数逐渐减小,在4.16%(原子数分数)时达到最小0.21。Ta元素含量对薄膜的结合力影响较小,且所有薄膜结合力总体在10 N左右。当Ta原子数分数为3.60%时,薄膜的腐蚀电流密度及钝化电流密度最小,分别为0.006 μA/cm²和0.63 μA/cm²,比其他薄膜的低1~2个数量级,并且薄膜电阻及电荷转移电阻最大,展现出最为优异的耐腐蚀性能。结论 Ta元素的掺杂提高了薄膜的耐摩擦性能,且适当的Ta元素掺杂能够提高Ta/TaN/TaCN/Ta-DLC薄膜的耐磨耐蚀性能。     

铝合金表面沉积类金刚石薄膜的研究进展

类金刚石(Diamond-like Carbon,DLC)薄膜因其高硬度、良好的化学惰性以及优异的摩擦性能等优势,有望成为一种理想的铝合金表面防护涂层。对比了物理气相沉积(Physical vapor deposition,PVD)技术制备DLC改性材料与传统铝合金表面改性技术的优劣,概述了DLC薄膜在提升铝合金表面力学性能、减摩抗磨方面取得的最新成果,以及在复杂服役工况下面临的抗塑性变形差、易发生结合失效等瓶颈性问题。通过分析铝合金基体上生长高性能DLC薄膜的不利因素,指出界面化学结合强度低、薄膜残余应力大以及软基体/硬质薄膜的结构体系限制是导致上述问题产生的主要原因。在此基础上,重点综述了国内外研究学者为提高铝合金表面沉积DLC薄膜的膜基结合力所采取的有效措施及结果,包括:通过基体前处理增强基体力学性能与改善宏观表面缺陷;采用PVD或其他表面处理方法制备一层或多层的中间过渡层,缓解DLC薄膜与铝合金基体结构、性能之间的差异;调控DLC薄膜组分与结构以降低残余应力。最后展望了在铝合金基体表面制备DLC防护薄膜的发展趋势。     

不同Ti靶电流对Ti掺杂类石墨碳膜的结构和性能的影响(英文)

利用磁控溅射的方法成功制备Ti掺杂类石墨碳(Ti-GLC)膜。采用拉曼光谱、X射线光电子谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、纳米压痕仪和球盘式摩擦机分别表征不同Ti靶电流下制备的Ti-GLC膜的成分、结构和性能。随着Ti靶电流的增加,薄膜中sp2键的比率和Ti含量增加,同时薄膜的硬度和内应力也增大,但较高的Ti靶电流将会促使薄膜产生鳞片状结构从而使其变疏松。较少的Ti掺入量可以降低GLC膜的干摩擦因数,纯GLC膜在水润滑条件下的摩擦因数最低。在较低Ti靶电流下制备的Ti-GLC膜在干摩擦及水润滑条件下均具有较高的抗磨性能。     

不同过渡层对DLC薄膜力学性能和摩擦学性能的影响

薄膜与基体间的界面结合性能是决定薄膜性能发挥的关键要素。针对类金刚石薄膜(DLC)在硬质合金上结合力差的问题,采用线性阳极离子束复合磁控溅射技术在硬质合金YG8基体上设计制备了单层W过渡层、WC过渡层、双层W过渡层和三层W过渡层4种不同W过渡层的DLC薄膜,探讨了不同过渡层对DLC薄膜力学和摩擦学性能的影响。结果表明:不同过渡层结构的DLC薄膜结构致密,界面柱状生长随着层数增加及过渡层厚度的降低而打断,有利于改善薄膜的韧性。当为三层W过渡层时,DLC薄膜的断裂韧性达到最大值6.44 MPa·m1/2;与单层W过渡层相比,薄膜硬度有小幅下降,但薄膜内应力降低了55%,且膜/基匹配性更佳,结合强度高达85N,此时薄膜具有较低的摩擦因数和磨损率,表现出比较优异的抗磨减摩性能。     

低模量Ti6Al4V表面Ti(Al/Pt)N薄膜强化改性

为解决硬质薄膜因与软基体硬度和模量差较大导致的薄膜失效问题,提高硬质薄膜在Ti6Al4V(TC4)钛合金基体上的适应性,使用掺杂氮化钛（TiN）陶瓷薄膜对低模量Ti6Al4V合金表面强化。采用热丝增强等离子体磁控溅射技术在Ti6Al4V合金表面制备Ti(Al/Pt)N薄膜：包括本征TiN、Al&Pt掺杂TiAlN和TiAl(Pt)N薄膜。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、纳米压痕仪、洛氏硬度计和摩擦磨损测试仪分别表征三种薄膜组织形貌、能谱分析、相结构和内应力、纳米硬度和模量及耐磨性。结果表明：Al元素掺杂使TiN薄膜柱状晶细化,截面形貌柱状晶更致密;同时微量Pt掺杂后,截面断口呈韧性撕裂。本征TiN和TiAlN薄膜衍射峰图谱呈现TiN(111)取向,TiAl(Pt)N薄膜的衍射峰呈TiN(200)主峰位。Al元素掺杂使TiN薄膜晶格畸变增多,内应力从-13 MPa增大到-115 MPa,导致膜-基结合力恶化,洛氏压痕和摩擦磨损实验中均出现薄膜剥落。Pt掺杂后薄膜内应力降低到-66 MPa,在洛氏压痕试验中TiAl(Pt)N薄膜与基体结合良好,仅有少许环形裂纹。摩擦磨损试验中本...     

DLC基纳米多层膜摩擦学性能的研究进展与展望

类金刚石（DLC）薄膜是一种良好的固体润滑剂,能够有效延长机械零件、工具的使用寿命。DLC基纳米多层薄膜的设计是耐磨薄膜领域的一项研究热点,薄膜中不同组分层具备不同的物理化学性能组合,能从多个角度（如高温、硬度、润滑）进行设计来提升薄膜力学性能、摩擦学性能以及耐腐蚀性能等。综述了DLC多层薄膜的设计目的与研究进展,以金属/DLC基纳米多层膜、金属氮化物/DLC基纳米多层膜、金属硫化物/DLC基纳米多层膜以及其他DLC基纳米多层膜为主,对早期研究成果及现在的研究方向进行了概述。介绍了以上几种DLC基纳米多层膜的现有设计思路（形成纳米晶/非晶复合结构、软/硬交替沉积,诱导转移膜形成,实现非公度接触）。随后对摩擦机理进行了分析总结：1）层与层间形成特殊过渡层,提高了结合力;2）软/硬的多层交替设计,可以抵抗应力松弛和裂纹偏转;3）高接触应力和催化作用下诱导DLC中的sp3向sp2转化,形成高度有序的转移膜,从而实现非公度接触。最后对DLC基纳米多层膜的未来发展进行了展望。     

CNx层厚度对DLC/CNx多层膜结构和力学性能的影响

为了降低DLC膜的内应力,提高其力学性能,采用磁控溅射法在Si(100)基体上交替沉积了不同CN_x层厚度的DLC/CN_x纳米多层膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)、纳米压痕仪、涂层附着力划痕仪和球盘式摩擦磨损试验机等分析了多层膜的微观组织、成键结构、力学和摩擦学性能。结果表明:所有DLC/CN_x多层膜均为非晶结构,结构致密,内应力低(约-475~-170 MPa),强化效应显著。随着CN_x层厚度的增大,CN_x膜内sp3键含量降低,DLC/CN_x多层膜的硬度和结合力逐渐降低,磨损率则逐渐上升。多层膜在真空和大气中的摩擦状态平稳,摩擦因数分别为0.16和0.2,CN_x层厚度的影响很小。CN_x层厚度为0.5 nm的多层膜的硬度可达36.9 GPa,结合力为27 N,在两种测试环境中均具有优异的摩擦学性能。     

Effect of metallic interfacial layers on the properties of diamond-like carbon thin films

Diamond like carbon (DLC) thin films with metallic interfacial layers of aluminum and nickel-chromium (Al and Ni-Cr) were grown using a low cost hybrid technique involving a resistive heating thermal evaporator and radio frequency plasma enhanced chemical vapor deposition techniques. Stress, hardness, elastic modulus, bonding, phase, and electrical conductivity of these films were investigated. Introduction of interfacial Al and Ni-Cr layers in DLC led to drastic improvement of its conductivity along with a significant reduction in residual stress but with some reduction of hardness and the elastic modulus. The structural and surface properties of thin films were studied using X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy techniques.     

Cr基过渡层对钛合金表面类金刚石薄膜摩擦学性能的影响

采用磁控溅射技术在钛合金(Ti6Al4V)表面制备Cr、Cr/Cr N和Cr/Cr N/Cr NC过渡层结构的类金刚石(DLC)薄膜。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪与原子力显微镜分析薄膜的结构和表面形貌,利用纳米压痕仪、薄膜内应力测试仪、划痕测试仪、摩擦试验机和二维轮廓仪研究薄膜的硬度、内应力、结合力和摩擦磨损性能。结果表明:随着Cr基梯度过渡层的引入,DLC薄膜的内应力逐渐下降,结合力逐渐上升。Cr/Cr N/Cr NC/DLC薄膜具有优异减摩抗磨性能,摩擦因数和磨损率低至0.09±0.02和(1.89±0.15)×10-7 mm3/N·m。试验结果对钛合金表面高性能DLC薄膜制备及应用具有一定的参考价值和指导意义。