微波消解法测定食品中微量元素的研究

研究了不同食品的微波消解条件，用微波消解法对食品中铅、砷、汞元素含量进行了测定，其回收率在90．03％－100．20％之间，变异系数小于7％，微波消解法与传统的干法消化，湿法消化以及酸回流法进行比较，二者的测定结果无显著性差异（P＞0．05），徽皮消解法具有重现性好，准确度高，省时，节能，安全等优点，能满足食品中微量元素测定的需要。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒。研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA为基体改进剂,在5％的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0．72μg／L,线性范围0～300μg／L,相关系数R=0．9988。该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98．4％-103．8％,标准试样结果相对误差小于3％。     

火焰原子吸收光谱法测定人发中锌含量

研究了人发中微量元素锌的火焰原子吸收光谱测量方法,采用微波消解和HNO3、HClO3混合酸消解的方法对发样进行消化处理,再用火焰原子吸收光谱法来测定发样中锌的含量.结果表明,火焰原子吸收光谱法操作简单,灵敏度高,微波消解方法测量结果偏低.     

微波辅助分光光度法测定普钢中的镍

采用微波消解系统消解普钢样品,考察了微波消解时酸体系的选择,消解时间、功率和压力对消解效 果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。利用萃取法对样品进行了分离,消除了铜、铁、锰离子的干扰。用分光 光度法测定普通合金钢中镍质量分数,其相对误差小于2.67%,相对标准偏差(n=5)小于3.72%,而微波消解方法 的相对误差小于1.67%,相对标准偏差(n=5)小于1.24%,其值均小于常规溶样法的测定结果。     

微波消解-分光光度法测定汽油中的铜

采用微波消解方法消解汽油样品。详细考察了微波消解样品用量、酸种类及用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,并应用正交设计选择了微波消解的最佳工作参数,建立了用微波消解-分光光度法测定汽油中铜的方法,与常压溶样方法测定结果吻合,且两种方法的加标回收率均在97.3%～101.5%。微波法的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,比常压溶样法小,符合企业产品精密度的要求。实验结果表明,该法样品用量少,省酸,操作简单,减少环境污染,改善工作环境。     

面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究.选定了最佳微波消解条件和测定条件,检出限As:0.23 ng/mL,Se:0.15 ng/mL,线性范围As:0～50 ng/mL,Se:0～20 ng/mL,线性系数大于0.999 3,回收率分别为砷94.3%～104.5%,硒89.6%～107.2%,RSD小于6%.该方法简便快速、灵敏准确.对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定,结果满意.     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的铅

采用微波消解对土壤样品进行消化，以火焰原子吸收法取代国标法的石墨炉法对铅进行测定，该工艺具有速度快、效率高、结果准确等特点。     

微波消解-分光光度法测定酵母中的微量锌

采用HNO3-H2O2为消化剂,利用微波消解技术处理酵母样品,在乳化剂OP的存在下,以5-Br-PADAP为显色剂测定了酵母中的微量锌.实验中对微波消解样品的条件、显色体系的酸度、试剂用量以及共存离子的干扰进行了研究.实验表明微波消解能完全消化样品,锌与5-Br-PADAP形成稳定的络合物,在波长λ=556处有最大吸收峰,锌量在0～12μg/25 mL范围内符合比尔定律,络合物的表观摩尔吸光系数为1.16×105 L·mol-1·cm-1.本法已用于酵母粉中微量锌的测定,分析结果与AAS具有良好的一致性.     

微波消解—火焰原子吸收法测定废活性污泥中的铜、锌和镍

采用微波消解系统消解污泥样品,火焰原子吸收法测定废活性污泥样品中的Cu、Zn和Ni的质量浓度。研究了微波消解的最佳条件,与常压消解法进行了对比实验,准确度和精密度与传统方法吻合。实验结果表明,微波消解分两步进行,微波功率为340 W,恒压时间分别为10 min,微波压力分别为0.4 MPa和0.45 MPa;铜、锌、镍线性范围分别为0~20,0~12,0~25 mg/L;检出限分别为0.300 0、0.030 7,0.010 6 mg/L。该法测定样品中铜、锌、镍的平均回收率分别为97.6%、98.9%和96.5%,相对标准偏差分别为1.74%、0.95%和1.00%。     

微波消解法测定高氯废水的COD探讨

高氯废水中氯离子的存在会严重干扰COD的测定。本文采用微波消解法测定高氯废水的COD,结果表明,采用此方法时氯离子对COD测定结果的影响小于传统重铬酸盐法。当氯离子质量浓度在0~30 000 mg/L、COD≤500 mg/L时,可添加一定量的硫酸汞进行COD的测定,相对误差≤±5%,满足国标允许范围。对实际水样页岩气压裂返排液进行测定时,微波消解法能够消除Cl-对COD测定干扰,测定结果准确可靠。     

微波技术处理受Cr6+污染的土壤

通过微波高压密封法对受Cr6+污染的土壤样品的消解,研究了微波消解中如试剂种类、压力控制、消解程序等因素的影响,确定了最佳消解条件。并对样品进行微波消解法与常规消解法进行比较。实验结果表明,两者处理结果无系统误差,相对标准偏差小于0.43%,加标回收率为97.5%~99.0%。因此,与常规消解法相比,微波消解法加热快、升温高、消解能力强,大大缩短了溶样时间;提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果;降低了劳动强度,改善了工作环境;节省电的消耗,降低分析成本。     

微波消解-分光光度法测定催化剂中的磷

采用微波消解方法消解催化剂样品。将催化剂样品置于密闭容器内 ,加入一定量的 1∶1硫酸和少量氢氟酸 ,放在微波炉内进行消解。详细考察了微波消解酸的用量 ,消解时间 ,功率和压力对消解效果的影响 ,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规分光光度法测定催化剂中磷含量 ,其相对误差小于 3.9% ,相对标准偏差 (n =5 )小于 3 .2 % ,与常压溶样方法测定的结果吻合。实验结果表明 ,该方法省时 ,省酸 ,操作简单 ,能减少环境污染 ,改善工作环境     

微波消解光度法测定高岭土中的铁含量

采用微波消解技术对高岭土样品进行快速消解，并采用邻二氮菲光度法测定其Fe2O3的含量。微波消解条件为消解液10mL，消解压力1．0MPa和3．0MPa，消解时间分别为1min和7min，共计8min。实验结果表明，两种高岭土标准样品（GBW03121和GBW03122）的测定结果与标准值相符，3种实际样品的测定结果也与传统方法一致，具有简便、快速、准确、节能等优点，可用于生产控制分析。     

微波消解容量法测定玻璃B2O3含量

利用以碱金属氢氧化物作为消解溶剂的微波消解技术对玻璃样品进行快速消解，并采用甘露醇容量法测定其B2O3含量。微波消解按3个工步进行，压力分别为0．5MPa、2．0MPa和3．5MPa，相应消解时间分别为1min、1min和6min，共计8min。硼硅酸盐标准样品(GBW03132)测定结果与标准值相符，3种实际样品的测定结果也与传统方法一致，具有简便、快速、准确、节能等优点，可应用于生产控制分析。     

微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞

研究了用微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅、汞含量的方法。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量和氧屏蔽气压力对铅、汞发射强度的影响,得出最佳实验条件。分析介质酸及共存离子对铅、汞测定的影响。实验结果表明,铅、汞的检出限分别为25.2,420.5 ng/mL,RSD(n=11)分别为1.8%和4.9%,并且测得它们的线性范围分别为0.1~100,5~100μg/mL。采用正交实验设计考察最佳土壤微波消解条件,采用工作曲线法测定其中铅、汞的含量,加标回收率分别为99.57%~100.03%和97.32%~98.24%。微波消解-MPT-AES法可成为测定电池污染土壤中铅、汞含量的行之有效的分析方法。     

微波消解法测定废电视机ABS 塑料中的Cr、Cd、Pb、Ni

丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(ABS)塑料是一种重要的工程塑料,在电视机外壳制造中多用于前框的制造。为满足不同产品的使用性能需求,常对ABS塑料添加含有重金属元素的不同助剂进行改良,因此,ABS塑料废弃后或者再生利用时,可能对环境和人体造成危害。通过优化消解酸体系、消解酸的量、微波消解程序等前处理条件建立了微波消解-电感耦合等离子体原子放射光谱法,同时测定ABS塑料中Cr、Cd、Pb、Ni 4种元素的方法。结果表明:对于微波消解法采用8 m L硝酸、2 m L过氧化氢和1.5 m L氟硼酸组合的消解效果最优,消解完成后,消解液澄清,各元素检出限低于0.82 mg/kg,相对标准偏差最高为6.98%;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为76.2%～85.6%。该方法消解效果彻底、检出限低、精确度高、准确度好。     

微波消解法在测定饲料Hg、As含量中的应用

文章采用了微波完全消解和水浴部分消解两种方式对同一批饲料样品进行前处理,用原子荧光光度计测定饲料中的Hg、As含量。通过对检测结果的对比发现微波消解的效果要好于水浴消解。该检测方法的Hg检出限为0．0825mg／kg,As为0．265mg／kg。并对微波消解条件的选择进行了深入的探讨。     

茶叶中铅含量的测定方法比较及其浸出规律的研究

在进行茶叶中铅含量测定时采用三种不同的消化方法来处理,得到微波消解法结果最为准确,干法消化及湿法消化没有明显的优缺点之分.同时还对茶叶进行浸泡处理,发现对人体有害的可溶态的铅的浸出率跟茶叶中铅的总含量有非常密切的关系,即总含量越高浸出率越低,反之则越高.这也为今后在制定茶叶中铅标准时提供一定的参考意义.