RP-HPLC法测定不同产地枳实中的柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷

目的:建立同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法分离检测柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm ×4.6 mm,5μm大连依利特公司),流动相为乙腈-水(20:80),流速为1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温为30 ℃.结果:柚皮苷、新橙皮苷在1.00～7.50μg,橙皮苷在0.40～3.00 μg与峰面积呈良好的线性关系.柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为100.56%(RSD=0.55%)、100.20%(RSD=1.00%)、101.14%(RSD=1.74%).结论:该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制.     

化痰平喘片中盐酸异丙嗪的含量测定

建立化痰平喘片中盐酸异丙嗪的HPLC含量测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX80A,Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三乙胺溶液33 67为流动相,流速:0.9 mL.m in-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果:盐酸异丙嗪在0.10～0.20μg范围内线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为98.37%,RSD=0.59%(n=6).结论:方法准确可靠,可作为化痰平喘片的质量控制方法.     

积雪草酸代谢物的水解及其RP-HPLC测定

建立了积雪草酸代谢物的水解方法及其定量测定方法.中药积雪草酸在体内的主要代谢物为积雪草酸葡萄糖醛酸结合物和硫酸酯结合物,实验以积雪草苷为代谢物模型药物,1 mol/L氢氧化钠乙醇(70%)水溶液为水解液,水解时间3 h,温度60℃.水解液药物浓度通过RP-HPLC方法进行检测,色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈:0.3%磷酸溶液(50∶50)、流速1.0 mL/min、柱温25℃、检测波长200 nm.测定方法的回收率为(100.76±1.47)%,积雪草酸在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=10 418x-1371.8,R=0.999 9,定量限为(0.5±0.045)μg/mL(S/N=10).所建立的水解方法用于水解大鼠粪便样品,方便可行,高效液相色谱法能准确地测定积雪草酸代谢产物的含量.     

HPLC法对二种复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚含量测定

目的:建立复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Agilent C18柱(150 min×4.6 mm,5μm),V(甲醇)V(0.4%冰醋酸溶液)为75 25为流动相,流速:0.7 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果对乙酰氨基酚在0.093～0.93μg范围内线性关系良好(r=0.999 99).平均回收率为99.83%,RSD=0.69%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为复方氨酚烷胺片剂和胶囊的质量控制方法.     

HPLC分析四种獐牙菜中芒果苷的质量分数

采用HPLC分析了四种獐牙菜中芒果苷的质量分数。色谱柱为SinoChrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水[V(水)∶V(磷酸)∶V(NaOH)=1000∶0.2∶1];流动相乙腈体积分数变化为10%~25%(0~10 min),25%(10~35 min),30%(35~45 min),30%~65%(45~60 min);体现流量1 mL/min;检测波长254 nm。结果表明,芒果苷在0.024 5~0.122 5 mg/mL线性关系良好。滇獐牙菜、川东獐牙菜、北方獐牙菜和抱茎獐牙菜的芒果苷质量分数分别为0.023 4%,0.014 4%,0.061 6%,0.044 8%。该分析方法简单,精密度,重现性好,且杂质干扰少,样品分析的稳定性和回收率较高,可有效用于测定獐牙菜中芒果苷的质量分数。     

HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法.采用超声强化提取,HPLC法测定甘油三油酸酯,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40),流速为1mL/min,蒸发光散射检测器(漂移管温度为70℃,氮气压力为35psi).甘油三油酸酯的线性范围为0.241～2.410μg,r=0.996 3,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.42%,RSD=2.6%(n=3).该方法准确、简便,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制.     

黄栀护肝片的薄层色谱鉴别及含量测定研究

用薄层色谱法对处方中的黄连、栀子、五味子、羌活进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量,色谱条件为：色谱柱为Diamonsil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）;流动相为甲醇体积∶水体积∶冰醋酸体积（50∶50∶1）;流速为1 mL.min-1;柱温为35℃;检测波长为274 nm。薄层色谱能检出黄连、栀子、五味子、羌活的特征斑点,黄芩苷在0.354～3.54μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.77%,RSD值为0.32%,5批样品黄芩苷含量平均值为3.92 mg.g-1。结论：本试验建立的方法专属性强,可作为黄栀护肝片的定性定量检测方法。     

延边地区长柱金丝桃中4种酮类成分的含量测定

为长柱金丝桃(Hypericum ascyron L.)质量标准的研究提供参考,在色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5"m)、流动相为甲醇乙腈0.6%磷酸水溶液、线性度(R2)高于0.999 0、回收率为92.15%¹08.37%、相对标准偏差为1.57%108.37%、相对标准偏差为1.57%¹.91%的条件下,使用高效液相色谱法同时测定了延边地区长柱金丝桃中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山奈酚4种成分的含量.实验结果表明:长柱金丝桃中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山奈酚的含量随区域有较大差异;本文方法准确、灵敏、可靠.     

RP-HPLC法测定红花中羟基红花黄色素A的含量

建立了红花中的主要功效成分羟基红花黄色素A含量测定的RP-HPLC方法.色谱柱为Betabasic 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇和0.5%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为402 nm.线性范围:0.043 2～0.864μg,检测限2.1 ng(按信噪比S/N=3计).该方法快速、准确.     

奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析

目的:建立高效液相色谱法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦及其有关物质的方法.方法:色谱柱为ZORBAX SB-Aq C18柱(250×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0),检测波长为210 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果:奥拉西坦进样量在0.16μg～1.98μg范围内线性关系良好(r=1.0,n=6).平均回收率为99.42%,RSD=0.62%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为奥拉西坦葡萄糖注射液的质量控制方法.