ICP—AES法分析Au—Zr合金

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定Ａｕ－Ｚｒ合金中Ｚｒ及萃取Ａｕ后测定微量Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｉｒ，Ａｇ等杂质元素，乙醚萃取两次分离，Ａｕ的萃取率〉９９．９％，Ｚｒ不被萃取，存留于水相中，杂质元素标准加入回收率为８５～１０３％，Ｚｒ对杂质元素测定的干扰，通过在标准溶液中加Ｚｒ匹配及选择分析线的办法消除，取１．０ｇ样品时测定下限为１×１０＾－４～５×１０＾－４％，相对标准偏差１．９～１０％，测定Ａｕ－Ｚｒ合金成分     

ICP－AES法对Pt－Pd－Rh－RE合金中各组分的同时测定

研究了ＩＣＰ─ＡＥＳ法对ＰｔＰｄＲｈ、ＰｔＰｄＲｈＣｅ、ＰｔＰｄＲｈＹ合金中Ｐｄ、Ｒｈ、Ｃｅ、Ｙ的同时测定方法。通过对同一样品不同测定方法对照，认为本方法简便、快速、适用性广。本法测定的范围是；Ｃｃ、Ｙ０．１～１％；Ｒｈ０．６～６％；Ｐｄ２～２０％。相对误差最大为２％，变差系数＜１％。     

ICP-AES法分析Au-Sb合金

用乙醚萃取Ａｕ－Ｓｂ合金中的Ａｕ，加络合剂抑制Ｓｂ的水解，提高了测定杂质元素的准确度。查明Ｓｂ对杂质元素测定的干扰。杂质元素标准加入回收率８２～１０３％，相对标准偏差２．０～１４％。制定了Ａｕ－Ｓｂ合金中Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｇ等２６个杂质元素及合金成份Ｓｂ的测定方法。取２．５ｇ样品时杂质元素的测定下限为１×１０－４～２×１０－４％。测定Ｓｂ时相对误差＜２％。     

ICP—AES法同时测定银合金中的锡铜镧

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定合金组分Ｓｎ、Ｃｕ和Ｌａ,盐酸沉淀Ａｇ,银基体不干扰测定,标准溶液中不须加入银与合金试样匹配。合成样实验回收率９５％～１０５％;相对标准偏差Ｓｎ、Ｃｕ＜０．５％、Ｌａ＜１％,测定范围以基体含量浓度２ｍｇ／ｍｌ计,Ｓｎ１１％～４５％、Ｃｕ７％～３０％、Ｌａ０．０５％～０．１５％。     

镧作载体ICP—AES法测定纯银及其合金中的杂质

用镧作载体,共沉淀分离富集杂质,ICP—AES法同时测定银及银合金中的杂质元素(铁、铅、锑、铋)。铜含量小于100μg/ml对测定影响不大,也考察了其它元素对测定的干扰。此法测定范围:Fe0.002～0.5％,Pb、Sb0.001～0.25％,Bi0.0016～0.4％,相对误差<±25％,变差系数<5％。     

旋流雾室系统ICP─AES法测定Pd中的杂质

用旋流雾室系统代替原用的Ｓｃｏｔｔ雾室系统，降低了ＩＣＰ直读光谱仪分析下限。并引入外加内标元素（Ｙ）的方法测定纯铯中的１３个杂质元素。本法适用于纯度为９９．９～９９．９９５％纯他的分析。     

ICP-AES法测定Pd-Ag合金中的杂质元素

采用氢氧化钇共沉淀及氯化银沉淀法将合金成份Pd、Ag与被测杂质元素分离,研究了Pd—Ag合金中Pb、Sb、Bi、As、Sn、In、Al、Fe、V、Zr、Cr、Be、Cu、Ni、Ca、Mg、Co、Pt、Ir、Au、Zn、Cd等22个杂质元素的ICP—AES测定方法。相对标准偏差为0.41～5.6％。     

内标控制-ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量

镍铂合金中铂含量的准确测定是生产物料金属平衡考察和交易中的重要指标，以往常采用稀释后用ICP-AES进行测定，但是该法稀释过程易引入误差。采用钇内标测定控制，试样以盐酸-硝酸溶解后，在15%的盐酸介质中，用ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量。对谱线选择，基体镍的影响，仪器最佳测定条件等进行实验，建立了一种ICP-AES法准确测定镍铂合金中铂含量的方法。方法的检出限(μg/mL)为0.029(Pt 204.937)、0.046(Pt 299.797)、0.035(Pt 265.945)，测定范围为:1.0%~15.0%，加标回收率为:99.1%~101.6%，相对标准偏差(RSD)<1%。方法准确、快速、简便。结果与滴定法测定的结果吻合。     

旋流雾室系统ICP—AES法测定Pd中的杂质

用旋流雾室系统代替原用的Ｓｃｏｔｔ雾室系统，降低了ＩＣＰ直读光谱仪分析下限。并引入外加内标元素（Ｙ）的方法测定纯钯中的１３个杂质元素。本法适用于纯度为９９．９－９９．９９５％纯钯的分析。     

活性炭吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量金铂钯

对于大量化探样品的测定，方法必须尽量操作简便、程序快捷、成本经济和结果可靠。本方法采用酸溶分解样品，活性炭吸附分离富集Au,Pt,Pb，结合电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。方法的检出限为0．2ng/g(Au,Pb)-0.5ng/g(Pt)，用于化探样品的测定，结果与推荐值吻合较好，5次平行测定的RSD在6．5％－13．5％。方法简便快速，能适合大量化探样品的实际分析。     

ICP-AES法测定动物组织中微量铂

采用硝酸、高氯酸湿法消解样品，ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定碳铂腹腔给药动力学实验中大鼠及猴子肝、肾、脾、血及腹水中的微量铂。方法简便、快速、准确，回收率为９８％～１０１％，相对标准偏差为１．７％～７．８％。     

ICP-AES法测定金合金中的杂质元素

研究了Ａｕ－Ｎｉ（（Ｙ、Ｇｄ）、Ａｕ－Ｃｕ、Ａｕ－Ｎｉ－Ｃｕ、Ａｕ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｚｎ（Ｍｎ）合金中的杂质元素（Ｐｂ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ａｓ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｉｎ）用Ｙ作载体的共沉淀分离富集方法。富集物转成盐酸溶液后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定,试液中共存元素间的干扰用等效浓度法校正。取试样１２５克时分析范围００００４％～０２０％。ＲＳＤ一般不超出±１０％。     

ICP-AES法测定钛钽铌合金中Ta、Nb元素

研究了用高分辨率全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行钛钽铌合金中钽、铌元素的测定。通过对试样溶样方法的选择,最终采用盐酸+氢氟酸溶解样品;对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了分析。采用基体匹配与背景扣除法消除钛基体对待测元素的光谱干扰,选择了最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为98.0%～104.0%,相对标准偏差小于2.0%。本法测定已用于钛钽铌产品的检验。     

氢化物发生法-ICP-AES测定钽中微量杂质元素

采用氢化还原法,分离富集钽中微量杂质元素,然后采用ICP-AES测定其中铋、硒、碲等杂质元素。方法检出限可达ng/g,回收率在90%以上。     

ICP-AES法测定TC1钛合金中主量元素铝、锰

采用HCL+HF溶解样品,基体匹配法和背景扣除法消除干扰,ICP-AES法同时测定其主量元素铝、锰。实验结果表明,铝、锰的加标回收率均在97.6%~103%之间,相对标准偏差不大于0.48%。     

离子交换预分离富集-ICP-AES测定钽中微量杂质元素

采用强酸型阳离子交换树脂分离富集钽中微量杂质元素,然后采用ICP-AES测定其中银、铋、镉、镓、铟等杂质元素。方法检出限可达ng/g,回收率在90%以上。     

DeterminationofNi,Ca,Mg,CuandPbinWolframbyInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmisionSpectrometry

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，Ｃａ，Ｍｇ，ＣｕａｎｄＰｂｉｎＷｏｌｆｒａｍｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷａｎｇＣｈｕｎｍｅｉａｎｄＺｈａｎｇＳｈｕｚｈｅｎ（王春梅）（张淑...     

等离子体质谱法测定地质样品中超痕量贵金属和铼

用等离子体质谱法同时测定地质样品中超痕量Au、Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh和Re。试验了HCl／H2O2封闭溶样法，研究了ZPA4螯合树脂富集8元素的条件，并通过树脂灰化、HCl／H2O2封闭分解制备成试液，供ICP—MS测定。本法的检出限（ng/g）分别为0．21Au、0．12Pt、0．20Pd、0．024Os、0．016Ir、0．028Ru、0．022Rh、0．22Re，方法的相对标准偏差（RSD）为3．1％～14．8％。本法的特点是有效地降低了空白值，提高了仪器的检测能力。