近期精细化工中间体专利信息

吡唑并[4,3-d]嘧啶衍生物的制备方法申请号:01822275.7公开号:CN1531536申请日:2001.12.29公开日:2004.09.22申请人:德国默克专利股份公司本发明涉及制备[7-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-1-甲基-3-丙基-1H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-5-基甲氧基]乙酸及其中间体的方法。21-丁烯基与有关多杀     

近期医药中间体专利信息

吡唑并[4，3-d]嘧啶衍生物的制备方法，制备2-腈基联苯衍生物的方法，治疗哮喘、过敏和炎症的化合物及其中间体，用于制备具有5-羟色胺-2受体拮抗作用和α1-阻断作用的化合物的中间体及其制法，用于制备紫杉烷的嗯唑烷中间体，制备胆固醇酯转运蛋白抑制剂的方法，含有5-[4-[2-（N-甲基-N-2吡啶基）氨基]乙氧基]苄基]噻唑烷-2，4-二酮的组合物。[编者按]     

西地那非4-哌嗪位丁酸修饰衍生物的合成

从原料5-(2-乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7 H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮开始,合成了西地那非4-哌嗪位丁酸修饰衍生物5-(2-乙氧基-5-(4-(3-羟羧基丙基)哌嗪基磺酰基)苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7 H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮,核磁、质谱、红外验证了其分子结构,高效液相检测纯度97.78%,总收率74.0%。     

新型吡唑啉酮类化合物的合成及生物活性测定

[目的]制备新型吡唑啉酮类化合物。[方法]以唑菌酯关键中间体3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-吡唑-5-醇为起始原料,经过羟醛缩合反应合成中间体4-(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)-3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-吡唑-5(4H)-酮,再经亲核取代反应、酯化反应制备了11个新型吡唑啉酮类化合物。[结果]目标化合物的结构经过1H NMR进行了确证。[结论]室内生测结果表明该类化合物具有较好的杀菌和杀虫活性。     

8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物的合成与表征

以吡唑膦亚胺、3-氯苯基异氰酸酯和取代苯氧乙(丙)酰肼为原料,通过串联氮杂Wittig关环反应合成了6个未见文献报道的化合物8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物((1)a～(1)f),通过核磁共振氢碳谱和HRMS等确证进行了表征.     

8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物的合成与表征

以吡唑膦亚胺、3-氯苯基异氰酸酯和取代苯氧乙(丙)酰肼为原料,通过串联氮杂Wittig关环反应合成了6个未见文献报道的化合物8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物((1)a～(1)f),通过核磁共振氢碳谱和HRMS等确证进行了表征.     

8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物的合成与表征

以吡唑膦亚胺、3-氯苯基异氰酸酯和取代苯氧乙(丙)酰肼为原料,通过串联氮杂Wittig关环反应合成了6个未见文献报道的化合物8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物((1)a～(1)f),通过核磁共振氢碳谱和HRMS等确证进行了表征.     

吡唑并嘧啶酮氧苯氧丙酸甲酯类化合物的合成与除草活性

芳氧苯氧丙酸酯类衍生物是一类高效防除禾本科杂草的除草剂。近年来在苯氧羧酸的苯环对位引入杂环基开发了一系列高活性的品种，如Hoechst公司开发的噻唑禾草灵和曙唑禾草灵、Dow公司开发的吡氟氯禾灵甲酯。文献报道合成这类化合物的方法是首先合成卤索取代的杂环，然后与苯氧羧酸酯发生亲核取代反应。吡唑[3，4-d]并嘧啶-4-酮具有广泛的生物活性，我们通过新方法已合成了一系列含吡唑[3，4-d]并嘧啶-4-酮的芳氧苯氧乙酸酯类衍生物，初步生物活性测定表明具有良好的除草活性。     

枸橼酸西地那非原料药新的未知杂质的发现与合成

枸橼酸西地那非原料药合成过程中出现的新的未知杂质进行了提纯、结构表征及合成。将氯气通入5-(2-乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7H-吡唑[4,3-d]嘧啶--酮的氯仿溶液中合成杂质-(-氯--乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7H-吡唑[4,3-d]嘧啶-7-酮,并经过LS-MS、NMR、IR确证结构。此杂质未见报道,文献调研及实验研究发现该杂质是造成枸橼酸西地那非原料药纯度降低的主要因素之一,为确保药物安全有效,合成过程中严格控制该杂质的含量。本研究论文侧重于对该杂质形成机理及结构进行表征分析。     

含噻二唑环吡唑并[3,4-d]嘧啶类含氟衍生物的合成及抗菌活性

通过5-氨基-4-氰基-1-苯基-1H-吡唑与三氟乙酸、三氯氧磷反应"一锅法"制得1-苯基-6-三氟甲基-4-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶,收率为61%,再与5-芳基-2-巯基-1,3,4-噻二唑发生芳香族亲核取代反应合成8种含噻二唑环吡唑并[3,4-d]嘧啶类含氟衍生物,收率为79%～87%。目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱与元素分析表征。并将其用于两种细菌(金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌)的抑菌实验研究。结果表明,该类化合物对金黄色葡萄球菌均有抑制作用,其中化合物Ⅳb和Ⅳh的抑制活性相对较高。     

吡唑并嘧啶类农药的研究进展

介绍了近几年来吡唑并嘧啶类农药的研究进展。根据化合物结构的不同,可分为吡唑并[1,5-a]嘧啶类和吡唑并[3,4-d]嘧啶类化合物。吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物大部分具有杀菌活性,部分结构具有除草和杀虫活性,而吡唑并[3,4-d]嘧啶类化合物大部分具有除草活性,个别化合物具有杀菌和杀线虫活性。     

中国专利题录

(2006年2～4月份中国知识产权局公布的与农药有关的专利题录)序号专利申请号专利名称1CN200510019145.7具有杀菌活性的2-取代6H-咪唑并[1,2-b]-1,2,4-三唑-6-酮及其制备方法2CN200510019153.1具有杀菌活性的取代噻吩并[3',2':5,6]吡啶并[4,3-d]嘧啶-4(3H)-酮及制备3CN200380107     

4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的合成

报道了一条合成杂环4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的新工艺。室温下2-氯丙烯腈缓慢滴加到巯基乙酸乙酯和乙醇钠的乙醇溶液中,经环合反应制得3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯,其溶于乙酸乙酯后通入氯化氢成盐进行稳定和分离。3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的盐酸盐直接在过量的甲酰胺中,于140℃下第二次关环生成噻吩并[3,2-d]嘧啶-4（3H）-酮。噻吩并[3,2-d]嘧啶-4（3H）-酮在甲苯为溶剂,三乙胺为碱,100℃条件下与三氯氧磷进行氯代制备了4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶。本工艺与传统氯代方法进行比较后的优点是避免了使用过量有毒的三氯氧磷,后处理简单安全。     

1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯的合成

[目的]旨在优化合成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以3-二甲胺基丙烯酸乙酯为原料,经三氟乙酰化、环合后生成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯,再经过水解并酰氯化得到目标产物1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯。[结果]反应总收率为46.8%,1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸含量为96.1%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线操作简便、收率较高,适用于工业生产。     

吡咔唑类抗癌活性取代衍生物及其制备方法、用途和组成它们的药物组成

<正>本发明的主题是化学名称为5,6-二甲基-9-甲氧基-1-(1-甲基-4-硝基吡唑-5-基)-6H-吡啶[4,3-b]咔唑和式1的具有抗癌性能的1-取代哒唑衍生物及其制备方法、用途和包含它们的药物组合物。     

(R)-5-扁桃酰基-3-对甲基哌嗪苯甲酰基-4,6-二氢吡咯[3,4-c]吡唑的合成工艺改进

以甘氨酸为起始原料,经Micheal反应、酯化、氨基保护、环合、得3-氨基-4,6-二氢吡咯并[3,4,c]吡唑-5(1H)-叔丁氧羰基,再经酰化、脱boc保护,生成的化合物与扁桃酸酰化、脱保护得(R)-N-5-(2-甲氧基-2-苯乙酰)-3-([4-(4-甲基哌嗪)苯甲酰基]氨基)-4,6-二氢吡咯[3,4-c]吡唑,总收率为24.5%。     

吡唑并嘧啶酮氧苯氧丙酸甲酯类化合物的合成与除草活性

膦亚胺与芳基异氰酸酯、取代酚的连续aza—Wittig反应和关环反应合成了新的2-[4-(1-苯基-3-苄硫(砜)基-5-取代芳基-4(5H)-酮-1H-吡唑[3,4-d]并嘧啶-6-氧)苯氧基]丙酸甲酯类化合物,其产物结构经元素分析、^1HNMR、EI—MS和IR确证。初步生物活性表明,部分化合物对单子叶和双子叶杂草的根具有很好的抑制作用。     

烯类树脂及其涂料

0502036 具有低温贮存稳定性的含聚丙烯聚合物的涂料组合物及其涂装方法：JP2004-269 866[日本专利公开]／日本：Mitsubishi Chemical Corp．(Onoe，Masato)；0502037 丙烯酸改性氯化聚烯烃树脂、其产品制备和用于聚烯烃材料的涂膜组合物：WO2004 74 337[国际专利申请，日]／日本：Fujikura Kasei Co．，Ltd．(Najima，Mitsuo等)；0502038 用于聚烯烃底材和极性丙烯酸涂料的底漆组合物及其制备方法：JP2004-250 499[日本专利公开]／日本：Mitsubishi Rayon Co．，Ltd．(Nakamura，Hiroki等)；0502039 带(甲基)丙烯酰基的聚乙烯基乙醛及其制备和固化产品：JP2004-269 687[日本专利公开]／日本：Nippon Shokubm Co．，Ltd．(Fukada，Akihiko等)；0502041 不含卤素的树脂组合物，及其形成的涂料，以及涂覆此涂料的聚烯烃型材：JP2004-238 427[日本专利公开]／日本：Sumitomo Chemical Co．，Ltd．(Azuma，Kenichi等)。     

专利信息

清开灵注射液中间体及成品中指标成分含量的测定方法；三氯蔗糖中间体的分析检测方法；用于制备反式-5-氯-2-甲基-2，3，3a，12b-四氢-1H-二苯并[2，3：6，7]-氧杂并[4，5-C]吡略的中间体化合物；金属有机中间体法制备纳米过氧化锌颗粒的方法；西酞普兰中间体的萃取分离方法     

新型四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶化合物的合成及生物活性

[目的]为寻找具有较高生物活性的四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶类农药先导化合物.[方法]以4-哌啶酮-3-羧酸乙酯盐酸盐和2,4-二氯嘧啶为初始原料,采用微波辅助技术,经3步反应,合成了16个四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶化合物Va1～Vd4,其结构经1H NMR、元素分析及高分辨质谱确证且进行杀菌活性测定.[结果]目标化...