冰淇淋中合成色素的测定

采用乙酸锌-亚铁氰化钾作为沉淀剂对冰淇淋进行处理,并按照GB/T5009.35-2003第一法中的聚酰胺吸附法对样液中的色素进行提取,用高效液相色谱法进行合成色素含量的测定。结果表明,采用沉淀剂对样品进行预处理,可降低冰淇淋浆料的粘稠度有利于色素的提取。对于五种常用合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝,以乙酸锌-亚铁氰化钾作为沉淀剂处理冰淇淋,加标回收率为81.89%~95.80%,而用国标第一法处理冰淇淋,加标回收率为57.40%~71.91%。采用乙酸锌-亚铁氰化钾进行样品预处理的方法准确度良好,可作为高效液相色谱法测定冰淇淋中合成色素的样品预处理方法。     

冰淇淋中合成色素的测定

采用乙酸锌-亚铁氰化钾作为沉淀剂对冰淇淋进行处理,并按照GB/T5009.35-2003第一法中的聚酰胺吸附法对样液中的色素进行提取,用高效液相色谱法进行合成色素含量的测定。结果表明,采用沉淀剂对样品进行预处理,可降低冰淇淋浆料的粘稠度有利于色素的提取。对于五种常用合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝,以乙酸锌-亚铁氰化钾作为沉淀剂处理冰淇淋,加标回收率为81.89%~95.80%,而用国标第一法处理冰淇淋,加标回收率为57.40%~71.91%。采用乙酸锌-亚铁氰化钾进行样品预处理的方法准确度良好,可作为高效液相色谱法测定冰淇淋中合成色素的样品预处理方法。     

裱花蛋糕中8种合成色素的高效液相色谱检测

对裱花蛋糕中8种合成色素(新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的提取净化技术及高效液相色谱检测方法进行研究。样品经石油醚除脂肪、乙酸锌(21.9%,质量分数)和亚铁氰化钾(10.6%,质量分数)溶液沉淀蛋白,乙醇-氨水(7∶3,体积比)为提取剂提取后,聚酰胺固相萃取柱净化,高效液相色谱法进行检测。结果表明,8种合成色素在各自浓度梯度内线性关系良好,相关系数均大于0.999,样品加标回收率在83.1%～99.7%之间,相对标准偏差在0.767%～6.626%之间,回收率、精密度良好。     

超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)检测7种合成甜味剂的方法的建立

建立液相色谱-质谱法对食品中添加的糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜与三氯蔗糖进行检测。样品加入50%甲醇溶液后再添加蛋白质沉淀剂亚铁氰化钾和乙酸锌,去除蛋白质,超声、离心提取,上清液过0.22 μm有机滤膜制成待测样品供检测,流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,在负离子模式下通过MRM模式采集数据,加标浓度分别为1、5、10 mg/kg时,加标回收率在78.3%～117.4%,相对标准偏差(RSD)在1.95～6.33。     

HPLC法测定植物性原料中三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测植物性原料中三聚氰胺的方法.样品由水涡旋混匀超声提取,通过加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白进行净化.色谱柱SunfireC18(4.6×250mm,5 μm),流动相为水-氨水-高氯酸缓冲液,检测波长240nm,检测限0.5mg/kg.在添加浓度为1.0～4.0mg/kg范围内,回收率在70.2%～80.2%,相对标准偏差小于10%.     

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾的含量

对同时测定食品中常用的四种添加剂(苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾)的方法进行分析研究。样品经水加热溶解后,加入乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂提取后,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,C18色谱柱分离,采用高效液相色谱法(HPLC)——二极管阵列检测器,在检测波长230nm,参比波长214nm处定量检测。4种组分分离完全,线性关系良好,加标回收率为89%～105%,测定结果的相对标准偏差小于4.1%(n=6)。该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾的同时测定,为各个实验室的日常检测工作节省大量的时间。     

一种快速测定食醋和酱油中脱氢乙酸含量的高效液相色谱法

建立一种简单、高效、准确测定食醋和酱油中脱氢乙酸（DHA）的液相色谱法。探讨了样品前处理的提取溶剂、蛋白沉淀剂、提取温度和净化方式等参数对提取的回收率和精密度的影响。获得了样品前处理的最佳条件：水为提取溶剂，硫酸锌和亚铁氰化钾（v/v=1∶1）联合使用作为蛋白沉淀剂，30～50℃超声提取20 min。该方法效率高、重现性好，回收率高，在5.0 mg/kg～100 mg/kg的加标水平下，食醋和酱油中DHA的加标回收率为96.91%～99.59%，相对标准偏差（RSD）小于5%(n=3)。该方法在1.0～100μg/mL浓度范围线性关系良好，相关系数大于0.999。方法的检出限和定量限分别为0.24 mg/kg和0.73 mg/kg。在实际样品的检测中，该方法与国标方法的检测结果无显著性差异，结果表明，该方法适用于食醋和酱油样品中DHA的检测。     

固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红的含量

建立了利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中4种合成色素的检测方法.样品经乙醇、氨水和水溶液(7∶2∶1,mlm)提取后,固相萃取净化,经C18柱分离,用紫外检测器检测.结果表明:4种合成色素分离良好,加标平均回收率为66.7％～99.7％,相对标准偏差1.9％～3.6％.该方法准确度和精密度较高,可应用于测定肉制品中的合成色素.     

加入沉淀剂对高效液相色谱法测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量结果的影响

目的研究加入沉淀剂对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量的结果的影响。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中高效液相色谱法测定果汁样品中检测苯甲酸、山梨酸含量,通过加入沉淀剂对其前处理方法进行优化。结果加入沉淀剂后,苯甲酸回收率在99.01%-105.15%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.86%,山梨酸回收率在93.13%-98.9%,RSD小于6.23%。同一试样苯甲酸重复性实验CV值为0.03%、山梨酸为0.00%。结论本研究建立的方法加入亚铁氰化钾和乙酸锌后沉淀物较多,能够减少杂质干扰物的影响,检测结果稳定,适用于果汁中苯甲酸、山梨酸含量的检测。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素分析方法的改进

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定乳制品中纳他霉素含量的分析方法。方法对测定纳他霉素GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定》的高效液相色谱法中样品的提取溶剂、蛋白沉淀剂、色谱流动相及流速进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果选择10%的冰乙酸水溶液作为样品提取溶剂;乙酸锌和亚铁氰化钾作为蛋白沉淀剂;甲醇-水-冰乙酸(60:40:2,V:V:V)作为流动相;流速为1.0 mL/min。可以在7 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=43315X-1751,r~2=0.99997,方法平均回收率在98.5%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.2%,方法检出限为0.02 mg/L。结论该方法前处理简单,回收率及灵敏度高,准确度和稳定性好,适用于对纯牛奶、乳酸菌饮料、奶粉等乳制品中纳他霉素的分离和定量检测。