离子液体中正丁基苯基醚的绿色合成方法

制备了1-甲基-3-正丁基咪唑氟硼酸盐([bmim]BF_4)和N-正丁基吡啶氟硼酸盐([bpy]BF_4)两种离子液体,并作为溶剂和催化剂用于正丁基苯基醚的合成。考察了反应条件对正丁基苯基醚产率的影响,探讨了正丁基苯基醚的合成反应机理。在反应条件为65℃、2 h、氯代正丁烷与苯酚钠摩尔比为1∶1.2、离子液体与反应物的质量比为2∶1时,分别以[bmim]BF_4、[bpy]BF_4和混合离子液体([bmim]BF_4和[bpy]BF_4的摩尔比为1∶1)为溶剂和催化剂时,正丁基苯基醚的产率分别为80.2%、85.1%和96.9%。结果表明,混合离子液体因提高了与极性相异反应物的相溶性而明显提高了正丁基苯基醚的产率,并且具有良好的重复使用性能。     

醋酸铅催化合成正丁基氨基甲酸甲酯

以Pb类化合物为催化剂,进行正丁胺与碳酸二甲酯(DMC)合成正丁基氨基甲酸甲酯(MBC)的反应,发现它们对于MBC均有很高的选择性,Pb的氧化物催化活性较低,而Pb的盐催化活性较高。以醋酸铅为催化剂,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度和反应原料配比等反应条件对反应的影响,当n(DMC):n(正丁胺)=2:1,催化剂用量为0.5mmol,反应温度80℃,反应时间7h,MBC产率可达到96.34%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成二乙二醇丁醚醋酸酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以二乙二醇丁醚、醋酸为原料合成二乙二醇丁醚醋酸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对产品产率的影响,确定了最适宜工艺条件.该方法合成二乙二醇丁醚醋酸酯的最适宜工艺条件是:反应温度95～100℃,反应时间2 h,n(二乙二醇丁醚):n(醋酸)=0.1:0.13;带水剂环己烷40 mL;催化剂用量1.4 g(以0.1 mool二乙二醇丁醚计).二乙二醇丁醚醋酸酯收率可达到97.82%,产品纯度99.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点.     

MnCl_2/活性炭催化合成正丁基氨基甲酸甲酯

通过对不同活性组分的筛选,开发出活性炭负载氯化锰(M nC l2/AC)催化剂,用于碳酸二甲酯(DMC)和正丁胺甲氧羰基化反应合成正丁基氨基甲酸甲酯(MBC)。考察了M nC l2负载量对M nC l2/AC催化剂催化性能的影响及反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响。实验结果表明,适宜的M nC l2负载量为0.2mm ol/g;适宜的反应条件为:n(DMC)∶n(正丁胺)=3,催化剂的质量分数为5%,反应温度80℃,反应时间7h。在此条件下,正丁胺能完全转化,MBC的收率达到96.5%。探讨了不同载体负载的M nC l2催化剂的催化性能,发现中性载体有利于甲氧羰基化反应。     

复合催化体系在间戊二烯树脂合成中的应用

研究了醚类／A1C13复合催化体系在间戊二烯树脂合成中的应用，筛选出了一种均相复合催化体系，考察了该复合催化体系对树脂收率、软化点、相容性、相对分子质量和相对分子质量分布的影响。结果表明，采用此复合催化体系可提高树脂的软化点，改善树脂的相容性，提高树脂的相对分子质量和降低树脂的相对分子质量分布，反应收率也可保持在较高水平。     

β-萘丁醚的合成

用 β 萘酚和正丁基溴在二甲基亚砜溶剂中缩合反应合成 β 萘丁醚。对反应条件进行了研究 ,结果表明最佳反应条件为 :β 萘酚与正丁基溴的物质的量比为 1∶ 1 .6,以 KOH为碱剂 ,反应温度 90～ 95℃ ,反应时间 2 .5 h,β萘丁醚产率达 95 .5 %     

丁酸正戊酯的催化合成

以硫酸氢钠为催化剂 ,正本酸与正戊醇为原料合成了丁酸正戊酯。最佳合成条件 :以 0 1mol正丁酸为基准 ,醇酸摩尔比 1 3,催化剂用量 1 0g ,反应时间 1 0h ,酯收率达 88 3%。该催化剂具有价廉易得 ,催化活性好 ,反应时间短 ,使用方便等优点。     

对氨基苯丁醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以对氨基苯酚、溴代正丁烷为原料合成对氨基苯丁醚,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量 等条件对合成反应的影响,得出合成对氨基苯丁醚的最佳工艺条件是:反应温度85 ℃ ,反应时间8 h,n(对氨基苯酚)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.4,n(对氨基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.2,相转移催化剂用量为1 g(基于0.1 mol 对氨基苯酚),溶剂用量为40 mL,对氨基苯丁醚的收率可达95.00%以上,产品纯度w (对氨基苯丁醚)=98.5%.     

离子交换树脂催化合成对枯基苯酚

用D72 强酸型阳离子交换树脂催化苯酚与α -甲基苯乙烯的Friedel-Crafts烷基化反应 ,合成对枯基苯酚。考察了苯酚 /α -甲基苯乙烯摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对烷基化反应的影响。优化反应条件 :n(苯酚 ) /n(α -甲基苯乙烯 ) =2 0、催化剂用量 5 % (占α -甲基苯乙烯的质量分数 )、反应温度 85℃、反应时间 5h ,对枯基苯酚的产率为 97 0 %。合成产物结构由红外、核磁光谱所证实。实验结果表明 ,D72 强酸型阳离子交换树脂催化剂稳定性高 ,易于回收 ,且可重复利用 ,催化活性在反应时间内 (或经多次使用 )未见明显下降。     

硫酸氢钠催化合成丁酸正丁酯

硫酸氢钠能代替硫酸用于酯化作用中。在硫酸氢钠存在下,由丁酸和正丁醇合成了丁酸正丁酯。当丁酸、正丁醇和硫酸氢钠的质量比为1:1.25:0.036时,回流分水45 min,酯收率达93.7％。研究了催化剂的重复使用情况。     

硫酸高铈改性离子交换树脂催化合成乳酸丁酯

采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂催化合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比2.0,催化剂用量2.0g,反应时间80min,此时收率达95.2%。     

壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯合成条件的研究

在原有合成壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯方法的基础上,讨论了催化剂种类、原料配比及其他反应条件对反应的影响,确定了壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯的最佳合成条件:催化剂为自制催化剂,原料摩尔比1.00:1.04,反应温度(94±2)℃,真空度15.5 kPa,反应时间3 h。     

多相催化合成苄苯醚及其衍生物

在多相体系中,以铵盐为催化剂合成苄苯醚及其衍生物,产率高达91%,转化率达到98 3%。同时研究了取代基、催化剂和反应温度等因素对反应产率的影响,并获得了较好的反应结果。     

微波辐射磷钨酸催化合成β-萘甲醚

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,研究了β-萘酚与甲醇的醚化反应。考察微波输出功率、辐射时间、催化剂用量、酚醇配比对醚化反应的影响,适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物质量的4%、酚醇摩尔比1/4、微波输出功率600W、辐射时间6min,β-萘甲醚产率达81 2%。结果表明,微波辐射很好地改善了磷钨酸催化剂的催化性能,在适宜条件下微波辐射法的反应速率是常规加热法的100倍,醚化反应产率增加近一倍。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成乳酸正丁酯

研究了用颗粒状活性炭固载的对甲苯磺酸作催化剂 ,在优化条件下催化合成乳酸正丁酯。实验结果表明 ,醇酸摩尔比为 3∶1(正丁醇 0 3mol,乳酸 0 1mol) ,催化剂用量为 0 6g ,在油浴温度为 10 5～ 12 5℃下回流反应 12 0min ,酯化率可达 98 34%以上。     

三氯化铁催化合成乙酸戊酯的研究

以三氯化铁为催化剂．由冰乙酸和正戊醇合成了乙酸戊酯。考察了催化剂品种及用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度对酯化率的影响。结果表明，三氯化铁是合成乙酸戊酯的良好催化剂。确定了最佳反应条件：催化剂用量占反应物料总质量的3．0％，醇酸摩尔比1．2：1，反应时间60min，反应温度112～140℃。在此条件下，酯化率可达86．0％。     

SO42-/TiO2-La2O3催化合成丙酸丁酯

首次以稀土改性的固体超强酸SO4^2-／TiO2-La2O3为催化剂,通过丙酸和正丁醇反应合成丙酸丁酯,并探讨了诸因素对酯收率的影响。在醇酸摩尔比1．2：1,催化剂用量占反应物料总量的2．5％,反应时间1．5h,反应温度94-110℃的条件下,酯收率可达83．6％。SO4^2-／TiO2-La2O3具有良好的催化活性。     

D006树脂催化合成异丙醚

以异丙醇为原料，在常压下以大孔强酸性阳离子交换树脂Ｄ００６为催化剂，在固定床反应器中制取异丙醚。试验结果表明，其反应最佳条件为：反应温度１２０℃，反应器床层高径比８．８∶１，空速３．６ｈ－１。异丙醇转化率为４２％，异丙醚的单程收率可达１３．２％。     

杂多酸催化甲醇液相合成二甲醚

研究了杂多酸催化甲醇液相合成二甲醚(DME)的工艺,考察了反应温度、反应时间、催化剂种类及用量对甲醇转化率、DME选择性、DME收率的影响,确定了适宜的工艺条件。实验结果表明,杂多酸对甲醇液相合成DME的催化活性高低顺序为:磷钨酸>硅钨酸>磷钼酸,Hamm ett酸性滴定法测定3种杂多酸的酸强度函数范围均为-8.2～-3.7;采用磷钨酸作催化剂,甲醇液相合成DME较适宜的工艺条件为:反应温度180℃、反应时间6h、每100mL甲醇的催化剂用量3.0g。在该条件下,甲醇转化率为65.4%、DME选择性为99.8%、DME收率为32.6%。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成肉桂酸正丁酯

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过肉桂酸和正丁醇反应合成了肉桂酸正丁酯。探讨了TiSiW12O40/TiO2对酯化反应的催化活性,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对酯收率的影响。实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成肉桂酸正丁酯的良好催化剂,在醇酸摩尔比为4：1、催化剂用量为反应物料总质量的2％、反应时间1．5h、反应温度122～126℃的最佳条件下,肉桂酸正丁酯的收率可达93．33％。