1,4-丁二醇蒸煮法分离玉米秸秆中的木素

以1,4-丁二醇为试剂,采用高温蒸煮技术分离玉米秸秆中的木素。结果表明,较优的分离条件为:1,4-丁二醇质量分数90%,反应温度160℃,液比1∶10,保温时间1.5 h,硫酸用量0.15m L/g绝干原料。此条件下木素提取率为89.2%,相对于绝干原料的得率为18.2%。红外光谱分析显示,蒸煮过程中木素官能团没有明显变化,可以保证提取的木素进一步功能化应用。     

麦草碱木素结构特性的研究

采用酸析-弱酸解两段法分离提纯麦草碱木素,通过凝胶渗透色谱分析(GPC)对木素试样进行了分子量检测,得出麦草碱木素的分子量分布,计算出碱木素数均和质均分子量.利用红外光谱,对木素结构进行了系统的分析.经过衍生化的麦草碱木素,通过磷谱核磁共振(31P-NMR)技术得出木素结构谱图,对木素结构中脂肪羟基、总酚羟基和羧基以及总酚羟基中各酚羟基功能基团进行定量分析对比.对麦草碱木素结构有了更全面的了解,为木素的进一步改性及广泛应用提供了条件.     

蔗渣亚硫酸盐化机浆及废液木素的分离与特点

用甲酚－浓硫酸法分离了蔗渣中性亚硫酸铵化机浆和碱性亚硫酸钠化机浆浆料、预处理废液以及蔗渣原料中的木素，与二氧六环分离木素进行了对比。实验结果表明，甲酚－浓硫酸法不但能有效地分离蔗渣原料及浆料中的木素，而且用于分离亚硫酸盐制浆废液中的木素也是同样可行的。研究结果说明，亚硫酸盐化学预处理后，浆料与废液中的木素性质都发生了一定程度的改变，表现在木素提取率下降，分子量变化，红外光谱中的有关相对吸收强度改变。     

乙醇木素纯化及其结构表征

采用弱酸法及液液提纯法提纯杨木乙醇制浆黑液中分离的木素,通过离子色谱仪、红外光谱仪、碳核磁共振光谱仪及热重分析仪,分析纯化效果并对纯化后木素的结构及其热稳定性进行分析。结果表明,粗木素总含糖量为0.99%,木素纯度为98.67%;液液法纯化对糖类杂质的去除效果较好,纯化后总糖含量降低到0.36%,木素纯度提高至99.64%。液液法纯化后木素的热稳定性有一定的提高,最大失重峰由320℃提高至350℃。纯化前后乙醇木素结构有一定变化,木素缩合程度有一定的增加。纯化后乙醇木素富含游离羟基、甲氧基等功能基,更加有利于其利用。纯化后乙醇木素纯度较高有利于结构分析。     

葵花秆木素的结构特征

采用酸解和酶解两种方法对葵花秆进行木素分离,并通过红外和~1H-NMR测定其性能。结果表明,葵花秆髓芯部分木素的氮元素含量比秆部高,酶解木素比酸解木素含量高;另外,与秆部木素相比,髓芯木素中醇羟基含量较高,酚羟基和甲氧基含量较低。而与酸解木素相比,葵花秆的酶解木素醇羟基含量很高,甲氧基含量较低。     

禾草木素的化学特性

从稻、麦草秆,芦竹和毛竹中分离出“磨木木素”,并以化学法和光谱法研究其特性。研究结果证明禾草木素主要是由愈疮术基丙烷、紫丁香基丙烷和一些对-羟基苯丙烷构成。它与酚酸相连。酚酸含量为本素2—10％,以对-香豆酸为主。50—90％以上的对-香豆酸是以酯的形式与木素中心相连接。禾草木素的重均分子量在7000—9000。每个平均C_9单元约有O.4—0.45个酚羟基,0.1—0.2个羧基,1—1.30个甲氧基。各种木素制备物中都有阿拉伯糖半乳聚糖,提出禾草木素与半纤维素有极为紧密的关系。     

芦苇乙二醇法分离木素制浆研究

以芦苇为原料，在常压条件下利用乙二醇的水溶液提取分离木素、纤维素，采用4因子二次正交旋转组合设计研究了乙二醇、催化剂1、催化剂2和液固比对木素、纤维素分离的影响，得到了相应单指标二次回归模型；并对分离出来的木素做了定性分析。研究结果表明：乙二醇（55％）、催化剂1（50％）、催化剂2（4％）、液固比（6：1），得浆纯度较高，所得木素仍是由苯及其衍生物构成的大分子，分布范围较窄。     

三倍体毛白杨原料木素结构分析

采用酶-弱酸解两段法从三倍体毛白杨原料木粉中分离出原料木素。通过凝胶渗透色谱分析（GPc），对原料木素试样分别进行了分子量的检测，得出原料木素的分子量分布，计算出原料木素质均和数均分子量。经过衍生化后的原料木素，可以通过磷谱核磁共振（51P--NMR）技术得出原料木素结构谱图，对原料木素结构中脂肪羟基、总酚羟基和羧基以及总酚羟基中各酚羟基等功能基团进行定量分析对比。对三倍体毛白杨原料木素结构有了更全面了解。     

麦草浆氧脱木素中木素结构的变化

研究了麦草NaOH-AQ浆在氧脱木素过程中木素结构的变化.采用酶-弱酸解两段法提取浆中残余木素;利用酸析法从黑液中分离出溶出木素试样,经过弱酸解得到提纯的木素试样.通过凝胶渗透色谱(GPC)对所得的木素试样分别进行分子质量检测,得出各种木素的分子质量分布及变化,并对其进行了分析对比;利用磷谱核磁共振(31P-NMR)技术对木素结构中脂肪羟基、总酚羟基、羧基以及总酚羟基中各酚羟基等官能团进行定量分析对比,以全面了解术素结构在氧脱木素中的变化规律.     

不同原料中木素及LCC的分离与表征

本文主要研究竹子和桉木两种原料的MWL、LCC及LCC-AcOH,利用13C-NMR,31P-NMR及红外光谱分别表征其结构,并分析比较两种原料的木素样品的结构不同之处。结果表明:桉木和竹子的MWL及LCC-AcOH的木素结构以愈创木基型为主,LCC的木素结构以紫丁香基型为主;桉木和竹子的MWL的侧链结构以β-β和β-O-4结构为主;LCC中包含的碳水化合物主要是α-木糖,β-木糖,α-葡萄糖,β-葡萄糖,α-半乳糖,α-甘露糖和β-甘露糖;LCC-AcOH中包含的碳水化合物主要是木糖,α-葡萄糖,β-葡萄糖,α-木糖,β-木糖。其不同点就在于竹子MWL的木素结构中所包含的5-5结构,肉桂醛和肉桂醇要比桉木多,而桉木MWL侧链中包含的β-O-4结构以及β-1和α-O-4结构比竹子略多。两种原料的LCC-AcOH中桉木含有的愈创木基和紫丁香基要比竹子多,并且桉木LCC-AcOH的碳水化合物的组成部分还包括α-甘露糖和α-半乳糖。     

速生桉木及其KP和氧脱木素浆中木素结构的变化

用不同方法从速生桉木及其卡伯值分别为17.1和9.5的KP和氧脱木素浆中分离木素,用常规的光谱分析和硝基苯氧化法对纯化的木素进行表征.结果表明,3种木素样品中,n(紫丁香基):n(愈创木基):n(对-羟苯基)分别为1.5:1.0:0.3、2.3:1.0:0.2和1.8:1.0:0.3;在硫酸盐蒸煮和氧脱木素过程中,木素中大量的β-0-4芳基醚键被破坏,羧基含量不断增加.从31P-NMR定量分析的对比研究可知,速生桉木中的对.酚羟基较三倍体毛白杨和南方松的难脱除且氧脱木素中木素发生缩合的程度较高.     

核磁共振31P谱内标法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱的含量研究

本文建立了核磁共振31P谱内标法测定大豆磷脂酰胆碱的含量。采用BRUKER AV500核磁共振波谱仪,在25℃、以氘代甲醇为溶剂,磷酸三苯酯为内标物,检测频率202.446 MHz,谱宽81521.742 Hz,脉冲宽度11.9 μs,采集时间0.4 s,延迟时间2 s,采集次数160次的条件进行31P-NMR的测定。以化学位移δ = -0.57 ppm和-17.45 ppm处的磷脂酰胆碱和磷酸三苯酯的单峰作为定量峰,得到其峰面积比与其浓度比线性回归方程为y = 2.672x－0.037,相关系数为R2 = 0.998,仪器精密度RSD为0.68%(n = 6),加标平均回收率为102.50%,RSD为4.26%。采用HPLC-ELSD方法和31P-NMR方法对照,引入校正系数对后者的结果进行校正。结果表明,31P-NMR快速、准确、重复性好,在无需对照标准品的情况下,能够准确快速进行大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量的测定。     

Phospholipid composition of canned peas by 31P-NMR

Abstract : Phospholipid composition of canned peas has been studied on lipid extracts by ³¹P nuclear magnetic resonance (³¹P-NMR). The most abundant phospholipids of canned peas are phosphatidylcholine and phosphatidylinositol in agreement with previous results obtained using other methods. It is possible to quantify individual main phospholipids from a single experiment using ³¹P-NMR. This method offers important advantages over others usually employed in phospholipid determination.     

化学预浸渍次数对沙柳P-RC APMP木素结构的影响

以沙柳为原料生产盘磨化学预处理碱性过氧化氢机械浆( P-RC APMP),在NaOH总用量8％、H2O2总用量10％时,研究沙柳原料木素(SPL)、单次化学预浸渍的沙柳P-RC APMP中木素(1-PL)和2次化学预浸渍的沙柳P-RC APMP中木素(2-PL)的变化.与SPL总量相比,1-PL和2-PL的总量分别减少8.3％和14.3％;与SPL相比,1-PL和2-PL中的脂肪族羟基含量基本没有变化,但总酚羟基(Tp-OH)含量分别降低了44.2％和47.1％;与SPL相比,1-PL和2-PL的数均分子质量和质均分子质量均逐渐减小,但两者的多分散性逐渐增加.     

液相31P-NMR快速检测鱼子酱中磷脂

建立液相31P-核磁共振光谱法快速检测鱼子酱食品中磷脂的分析方法。样品匀浆后氯仿和甲醇混合溶剂提取其中的全脂,无需分离直接溶于氘代试剂后进行核磁分析。该方法回收率为96%～102%,相对标准偏差不超过5%。采用本方法对4 种品牌鱼子酱食品检测均发现6 种磷脂组分存在,且圆鳍鱼籽中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱总量均占总磷脂量的80%以上,而鲟鱼籽中磷脂酰肌醇含量远高于圆鳍鱼籽。其他3 种磷脂磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂和甘油磷脂酸在2 种取材的鱼子酱中含量相差不多。     

Metabolic studies of a fructose-intolerant yeast by in vivo 31P-nuclear magnetic resonance spectroscopy

The metabolic effects of the administration of fructose to a yeast expressing the cDNA for rat liver ketohexokinase have been investigated by ³¹P-nuclear magnetic resonance spectroscopy. Cessation of growth suffered by the yeast on exposure to 5 and 25 mM-fructose was accompanied by a large accumulation of fructose 1-phosphate at the expense of cytoplasmic orthophosphate and nucleoside triphosphate. Shifts in resonances were consistent with a drop in cytoplasmic pH. Arresting growth with 1 mM-fructose, however, did not result in these changes, although a large accumulation of fructose 1-phosphate occurred which may have been supported by the mobilization of polyphosphates.     

草料自燃防范的研究

近年来兴起的秸秆打包并不能消除其自燃的危险。使用弗-卡模型,测定了不同体积稻麦秸秆的临界温度(Ta,cr);并依据实际状况对弗-卡模型进行了改进,测定了稻麦秸秆的Tc;探讨了含水量以及打包密度对Tc的影响。得出初始含水量13.65%,密度344kg.m-3打包麦秸秆的Tc为66～69℃,最大安全堆砌直径为7.3m;初始含水量15.27%,密度285kg.m-3打包稻秸秆的Tc为83～86℃,最大安全堆砌直径为8.5m的结论。这一研究对草料场的安全管理意义重大。