2,2′-二羟基-1,1′-联萘合成方法综述

综述了 2 ,2′ 二羟基 1,1′ 联萘 (联萘酚 )的合成方法 ,包括外消旋体的合成以及手性合成。参考文献 5 1篇     

不对称取代4-甲基-2,2′-联吡啶的制备和分析

分别以4 甲基吡啶、2 溴吡啶为原料,再与相应的溴化吡啶反应,在零价钯催化剂作用下,采用still炭 炭偶合成键反应制备目标产物,并用化学计算分析了影响产率的因素,并用红外光谱、质子核磁共振谱等手段对化合物进行了表征。     

合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的近期进展

系统地介绍了精细化工重要的中间体 DNS酸的各种合成方法 ,比较了各种方法的优缺点 ,叙述了氧化合成DNS酸的发展前景。     

2,2′-联吡啶合成工艺研究

以Ni-Fe/硅藻土为催化剂,固定床为反应器,吡啶直接偶联合成2,2′-联吡啶.系统考查了Ni含量、Fe含量、催化剂用量、异丙醇用量、反应温度、反应压力的影响,筛选出合适的反应条件:采用M-3催化剂,空速2 h-1,异丙醇用量2％,反应温度450℃,反应压力2 MPa,此条件下吡啶转化率达到65.7％,2,2′-联吡啶收率达到65％.该工艺操作简单,安全性高,产品收率高,适合工业化生产.     

2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的合成

以2,4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂,环丁砜为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮,同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响,得到较好的工艺条件为原料n(酚)n(酸)为1.41.0,复合催化剂m(POCl3+ZnCl2)m(原料)为1.41.0,其中m(POCl3)m(ZnCl2)为1.331,溶剂m(环丁砜)m(原料)为0.61.0,70℃下反应2.2 h,产品收率可达87%以上.     

2,2′-硫代双对叔辛基苯酚的合成与晶体结构

合成了标题化合物。通过IR1、HNMR及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。该晶体属三斜晶系,P-1空间群,a=11.068(4)nm,b=11.226(5)nm,c=11.916(5)nm,α=83.004(7)°,β=75.641(7),°V=1.337 8(9)nm3,Z=2,Dc=1.094 g/cm3,F(000)=480,R1=0.064 3,wR2=0.200 4。     

2,2′-联吡啶-1，1′-二氧化物与铜（Ⅱ）的气敏配合物合成及其应用

以无水CuCl₂和2,2′-联吡啶-1,1′-二氧化物为原料,在DMF溶剂中合成了一种气敏配合物［Cu₅(bipy O₂)₆ Cl₈］Cl₂,并经元素分析、紫外光谱、红外光谱和摩尔电导率表征.对该配合物的气敏特性研究表明,该配合物对氨气有一定的敏感性和选择性.工作电压为3 V时,在浓度为0.05～0.40 mmol•L^-1范围,传感器的输出电压产生突跃性变化,从66 mV 增加到1756 mV.当工作电压为2 V时,输出电压随氨气浓度增大产生两次突跃:第1次突跃范围是0.10～0.40 mmol•L^-1,突跃值约为450 mV;第2次突跃范围是0.40～0.60 mmol•L^-1,突跃值约为960 mV.用其制作的传感器在涉氨化工生产的自动控制和氨气泄漏报警方面有一定的应用前景.     

5-甲基尿苷的合成

胸腺嘧啶与六甲基二硅胺烷反应生成双三甲硅基胸腺嘧啶,再和四乙酰核糖缩合反应后经醇解反应制备5-甲基尿苷。对缩合反应路易斯酸催化剂三氯化铝、四氯化锡和氯化锌进行了比较,实验结果表明:催化效果:四氯化锡(产率85%)>氯化锌(产率82%)>三氯化铝(产率10%),但氯化锌具备价格优势;对醇解反应碱催化剂氨、甲醇钠进行了比较,实验结果表明催化用氨和甲醇钠最终产率接近,催化速度:甲醇钠>氨。     

2,2′-二硫代水杨酸的合成工艺研究

以邻氨基苯甲酸为原料,经亚硝酸钠和盐酸重氮化后,在低温下与液体二氧化硫进行硫化反应得到2,2'-二硫代水杨酸。考察并优化了合成工艺参数,重氮化温度为0～5 ℃,催化剂为硫酸铜,助催化剂为碘化钾,硫化温度为5 ℃,液体二氧化硫的用量按n(邻氨基苯甲酸):n(SO₂)=1:4选择。在此条件下收率为95.8%,高效液相色谱仪测定质量分数为98.1%。目标产物经红外、元素分析、质谱结构确认。该路线具有收率高、操作简单、产品纯度高等优点。     

2,2′-联咪唑衍生物铜配合物的合成、表征及光谱性质

本文合成了1,1′-二（丙酸甲酯）-2,2′-联咪唑和1,1′-二（丙酸乙酯）-2,2′-联咪唑两个配体,并以无水乙醇为溶剂,在常温条件下合成了配体与铜的配合物。通过IR、UV、EA表征,推测其形成了1：1的配合物。铜配位后使两种配体发生荧光猝灭。     

2,2-二甲氧基乙胺的制备

2,2-二甲氧基乙胺(4)是重要的有机合成中间体。以乙酸乙烯酯为起始原料,经过溴化、Gabriel合成、肼解合成了目标产物,3步反应总收率63.8%。产品经1H NMR和质谱表征。改进后的方法具有操作简单、成本低、反应时间短等优点。     

2,2′-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯制备新工艺

研究了在极性溶剂乙腈中制备2,2′-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯（以下简称磷酸酯）并将溶剂乙腈回收循环使用的新工艺。在反应生成氯代磷酸酯后,采用先回收溶剂乙腈再进行水解的制备工艺,避免了乙腈与水的分离难题,乙腈的回收率为84%～86%;将回收的乙腈循环使用,磷酸酯的收率达到91.8%以上、纯度达到93.3%以上。     

合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠反应机理探讨

4,4-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠制备过程是对硝基甲苯邻磺酸氧化生成4,4 ′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠;4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠再氧化生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠.通过对硝基甲苯邻磺酸次氯酸钠氧化合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠的反应实验,研究...     

(R)-2,2'-二甲基丙烯酰胺-1,1'-联萘的合成

以2-萘酚和80%水合肼为起始原料,经3步反应合成了光学活性的2,2'-二胺-1,1'-联萘。在缚酸剂存在下,将所得光学活性的二胺与甲基丙烯酰氯反应制备得到目标产物(R)-2,2'-二甲基丙烯酰胺-1,1'-联萘。各步产物的结构经核磁分析得到确认。研究了水合肼与2-萘酚的投料比对中间体2-萘肼收率的影响,以及缚酸剂类别、反应温度对目标产物收率的影响,得到了一种适宜的合成工艺路线。     

3,3′,5,5′-四氯-2,2′,4,4′,6,6′-六硝基草酰苯胺的合成

在碱性介质中,草酰氯与间二氯苯胺反应得到3,3′,5,5′-四氯草酰苯胺(Ⅰ),收率78%。Ⅰ在50℃于浓硫酸〔w(H2SO4)=98%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%〕中硝化2 h,得到3,3′,5,5′-四氯-2,2′,6,6′-四硝基草酰苯胺(Ⅱ),收率82%。Ⅱ在100℃于发烟硫酸〔w(SO3)=20%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%)中硝化8 h,得到目标化合物3,3′,5,5′-四氯-2,2′,4,4′,6,6′-六硝基草酰苯胺(Ⅲ),收率为94.7%。三步总收率为60.6%。通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了三种化合物的结构。     

2,2′-二氯氢化偶氮苯的电解合成及机理研究

应用离子交换膜法通过自行设计的电解槽由邻氯苯胺电解合成制备2,2′-二氯氢化偶氮苯。讨论了电解反应温度、电流密度等因素对电解还原反应的影响。结果表明在电流密度5A/dm2,温度80℃时反应条件最佳,产率为95%。采用液相色谱跟踪产物含量变化,对照阴极电势描述整个反应过程;使用电化学工作站的循环伏安法研究反应历程,揭示了2,2′-二氯偶氮苯向2,2′-二氯氢化偶氮苯的转化是该电解反应的控制步骤,并讨论了反应前期和后期副产物的主要来源。     

无溶剂合成2,2′-联吡啶桥联4,4′-联吡啶二元醇

将2-羟乙氧乙基对甲苯磺酸酯与4,4′-联吡啶按物质的量比1∶10混合,加热到熔化,保温10 min,形成N-羟乙氧乙基-4,4′-联吡啶,收率88%;然后与α,α-′(二溴甲基)-2,2′-联吡啶按物质的量比2∶1混合,加热到熔化,保温10 min,形成标题化合物,收率82%。     

探讨2,2-二羟甲基丁酸的合成方法

2，2-二羟甲基丁酸是一种具有多官能团的新型功能性单体。可广泛应用于水性聚氨酯、水溶性聚酯、水性环氧树脂、胶粘剂、涂饰剂工业等方面，本文详细综述了2，2-二羟甲基丁酸的合成方法。     

2，2′-二羟基-3，3′，5，5′-四叔丁基联苯的合成及工艺优化

以2,4-二叔丁基苯酚为原料,合成了2,2′-二羟基2,2′-四叔丁基联苯,并通过核磁共振氢谱、质谱及元素含量分析确定了其结构。考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素的影响,确定最佳反应条件为：2,4-二叔丁基苯酚／氢氧化钠／月桂酸（质量比）=68．7／16／1,反应温度100℃C,反应时间2h,目的产物收率为85％左右。     

2,2′-[蒽-9,10-二(亚甲硫基)]-1,1′-二(对溴苯基)乙醇的合成及其对Pb~(2+)识别

以对溴苯乙酮为原料合成了一种蒽系衍生物b,其结构经IR和1 H NMR表征。利用紫外分光光度法考察了化合物b对金属阳离子的识别性能。实验结果表明,化合物b对Pb2+具有高选择性识别能力,说明在主客体识别中分子尺寸的匹配和化合物中基团的空间合理排布是化合物b和Pb2+间能发生相互作用的重要根据。