洛阳石化PTA溶剂塔改造成功

河南省洛阳石化总厂自行研制成功的精对苯二甲酸(PTA)溶剂脱水装置,不仅破解了PTA溶剂脱水装置外排污水醋酸含量偏高的难题,每月还可为企业节约醋酸费用180万元。据介绍,洛阳石化总厂溶剂脱水塔是对精对苯二甲酸装置氧化单元反应后外排污水和废气中的溶剂——醋酸进行回收的重要装置。     

HPLC法测定5''-脱氧-5-氟尿苷制备过程中的尿嘧啶和尿苷

建立了5’-脱氧-5-氟尿苷制备过程中的尿嘧啶和尿苷的高效液相色谱测定方法。在Spherisorb C_(18)(150mm×4.6mm)不锈钢柱上,以乙腈—pH4.5,0.02mol/L磷酸盐缓冲液(2:98)为流动相,尿嘧啶、尿苷和酶催化反应液中其它组分间均能完全分离。此法操作简便,结果准确,尿嘧啶和尿苷的回收率达99.10％～100.4％,重现性好。     

一种合成1,3,4-噁二唑类化合物的新工艺

介绍了一种合成1,3,4-噁二唑类化合物的新工艺:70℃时,甲苯为溶剂,酰肼和酰氯先生成二酰肼,然后在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)的作用下,环化脱水合成一系列1,3,4-噁二唑类化合物,反应总收率为80-83%。其结构经NMR谱确证。     

一锅法合成癸二腈工艺研究

以癸二酸为起始原料,采用尿素为氨源,经酰胺化反应得到癸二酰胺,直接加入高沸点溶剂进行搅拌分散,然后加入脱水剂进行脱水反应"一锅法"合成癸二腈.研究了酰胺化反应条件和脱水反应条件,确定了酰胺化反应条件n(尿素):n(氯化亚砜):n(癸二酸)=1.3:2.2:1,酰胺化反应时间4 h,分散溶剂采用二甲苯,脱水反应时间为6 ...     

桑葚果渣花色苷的低共熔溶剂提取与分离

以桑葚果渣为原料,在低共熔溶剂(DESs)中,经DESs提取与大孔树脂分离两步,回收了果渣中花色苷.测试了不同类型DESs与提取方法对花色苷提取率的影响,通过不同型号大孔树脂作为吸附载体对花色苷进行回收以脱除DESs.采用HPLC、HPLC-MS对花色苷进行定量与定性分析.结果表明,DESs中草酸-氯化胆碱〔n(草酸)...     

亚油酸去氧氟尿苷酯的合成与表征

采用DCC/DMAP催化剂,亚油酸（LA）与去氧氟尿苷（FUdR）酯化合成亚油酸去氧氟尿苷酯。其反应条件为：底物摩尔比n（LA）∶n（FUdR）=1∶1.2,室温反应18 h。用硅胶柱层析分离方法,以V（石油醚）∶V（乙酸乙酯）=3∶1溶剂体系作流动相分离得到目标产物,并用核磁共振及质谱对其表征。结果表明,目标产物为亚油酸去氧氟脲苷酯。     

应用球面对称设计优化两相体系生物转化合成5-氟尿苷

应用球面对称设计研究了水/有机溶剂两相体系对嘧啶核苷磷酸化酶基因工程菌生物转化合成5-氟尿苷的影响。结果表明,以30％(体积分数)DMSO为有机溶剂,当其体积比(以反应物总体积计)为30％、反应温度为55℃、反应时间为1 h、装液量为4 mL/50 mL时,5-氟尿嘧啶的转化率达75.7％,5-氟尿苷产量较单水相时提高...     

半夏提取物中尿苷含量超高效液相色谱检测法的建立及半夏不同提取工艺的比较

目的建立测定半夏提取物中尿苷含量的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)法,并进行验证,同时对半夏不同提取工艺的尿苷含量进行比较。方法应用UPLC法测定尿苷对照品溶液、供试品溶液中尿苷的含量,并对方法的线性、精密度、稳定性、重复性、准确性进行验证。采用建立的方法检测传统水提醇沉工艺及隔膜压滤工艺半夏提取物中尿苷含量。结果半夏提取物中尿苷在0.411 6²0.58μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);用建立的方法连续进样6次,检测对照品溶液中尿苷含量,RSD=0.32%;室温下放置8 h,检测对照品中尿苷含量,RSD=0.23%;隔膜压滤工艺半夏提取液取6份进样,检测的尿苷平均含量为0.016%,RSD=0.65%;9份隔膜压滤工艺半夏提取液的平均加标回收率为99.25%,RSD=1.06%。隔膜压滤工艺的指纹图谱特征峰数目多于传统水提醇沉工艺,核苷类成分的含量也明显高于水提醇沉工艺;隔膜压滤工艺中尿苷含量为传统水提醇沉工艺的13倍。结论建立了检测半夏提取物中尿苷含量的UPLC法,该方法精密度、稳定性、重复性及准确性好,为科学有效控制半夏药材及饮片的质量提供了参考。     

烷基多苷硫酸酯铵盐的合成及性能

以烷基多苷为原料,用氨磺酸为硫酸化试剂,合成了烷基多苷硫酸氨。通过正交实验及优化实验确定了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂、催化剂种类、催化剂用量等因素对产率的影响。得出了最佳合成条件为:以V(甲苯)∶V(吡啶)=7∶3为溶剂,以尿素为催化剂,m(APG)∶m(NH2SO3H)=1∶1.10,反应温度105℃;反应时间3.5 h。该条件下的烷基多苷硫酸铵收率达到86.6%。产品的水溶性、起泡性、增溶性较烷基多苷显著提高。     

化妆品天然成分原料介绍（XX Ⅱ）

1尿苷(Uridine)尿苷(Uridine)由名尿嘧啶核苷,由尿嘧啶与核糖(呋喃核糖)环组成,系核苷类的一种,在动物体中广泛存在,在人体血液中有一定浓度,在中药泽泻中也有游离的尿苷存在。现尿苷可由合成法制取。化学结构如下:1.1理化性质尿苷为白色针状结晶或粉末,熔点167.2℃,无气味,味稍甜而微辛。能溶于水,每毫升可溶解0.05 g,微溶于稀醇,不溶于无水乙醇。尿苷的CAS号为58-96-8。     

用白泥制备轻质碳酸钙产品的方法

本发明涉及一种在造纸制浆碱回收中产生的附属产物—白泥的回收技术。这种用白泥制备轻质碳酸钙产品的方法,包括以下工序: (1)过筛除杂; (2)清洗; (3)研磨; (4)过筛,其改进之处在于还包括以下工序: (5)压力过滤脱水;(6)烘干。该方法的压力过滤脱水工序是关键工序,可使白泥物料的质量分数由 15% ~25%达到 50% ~75%,彻底解决了白泥碳酸钙浆料脱水困难的难题。再经烘干后的轻质碳酸钙产品干度可到 99. 5%左右。该工艺方法进一步提升了白泥回收的经济附加值,所制备的轻质碳酸钙产品能够广泛应用于塑料、橡胶、涂料以及造纸等领域,具有可观的…     

抗艾滋病药物司他呋啶合成方法的研究

司他呋啶(2′,3′-双脱氢-3′-脱氧胸苷,d4T)是抑制HIV逆转录酶的抗病毒药物.对多年来有关d4T的合成方法进行了综述.合成d4T主要有两大合成路线,一条是以β-胸苷为原料,另一条是以5-甲基尿苷为原料,对各条路线的优缺点进行了评述.     

胞苷的合成

在微波辐射和无溶剂条件下,以2,4 二乙氧基嘧啶(Ⅰ)和四乙酰核糖(Ⅱ)为原料,对甲苯磺酸为催化剂进行缩合,得到中间体4 乙氧基 (2′,3′,5′ 三 O 乙酰基)尿苷(Ⅲ),收率76%,随后通过氨-甲醇一步氨解,得到胞苷(Ⅳ),收率83%,胞苷总收率63%;Ⅲ和Ⅳ的结构经1HNMR和13CNMR证实。最佳缩合条件是n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1 4∶1,对甲苯磺酸的用量为0 1g/gⅡ,280W微波辐射4min;最佳氨解条件是在110℃反应12h。     

工业醋酸脱水过程五元体系非均相共沸精馏的流程模拟

针对以醋酸正丙酯为共沸剂的醋酸脱水过程,考虑醋酸溶剂中未反应的前体对二甲苯以及反应的副产物醋酸甲酯的影响及回收利用,分别选用HOC和UNIQUAC模型来修正体系中五元混合物系的汽液非理想性,通过拟合醋酸甲酯-对二甲苯和醋酸正丙酯-对二甲苯两体系的二元汽液平衡实验数据获得了该两组体系UNIQUAC模型的二元交互作用参数,借助模拟软件Aspen Plus,结合软件内置其他二元体系参数,对工业醋酸脱水塔系包括溶剂脱水塔、PX回收塔、共沸剂回收塔在内的三塔体系进行系统的分析模拟,得到了与工艺数据误差小于±6%的能正确描述工业醋酸脱水塔系操作特性的工艺机理稳态模型,为工业醋酸脱水过程工艺的进一步研究提供理论基础和依据。     

从脂肪酸的尿素包合法固相物中回收尿素的工艺

比较5种回收尿素包合法固相物中的脂肪酸和尿素的方法,其中,甲醇和甲苯的混合溶剂法的回收效果最好。当尿包固相物∶甲醇∶甲苯(g∶mL∶mL)用量比为1∶3∶3时,脂肪酸和尿素的回收率分别为99.12%、99.46%。对回收脂肪酸进行FT-IR、GPC和GC-MS分析:回收的脂肪酸中含有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸(Unsaturated Fatty Acids,UFAs)结构;回收脂肪酸相对分子质量为443,含量93.92%;UFAs含量为93.96%。回收尿素的EMS微观结构分析:回收尿素为针状透明晶体结构和良好的结晶度。考察了回收尿素多次分离多不饱和脂肪酸的效果,重复回收和利用的结果显示:回收尿素6次分离得到的产品中PUFAs含量在81%～89%、UFAs含量为100%、收率在60%～72%。     

MCM-41分子筛催化木糖制备糠醛的研究

以MCM-41分子筛为催化剂,在正丁醇与水构成的两相溶剂体系中,将木糖脱水转化为糠醛。考察了两相溶剂体系中正丁醇与水的体积比、反应温度、反应时间以及MCM-41催化剂循环使用次数对木糖转化率和糠醛收率的影响。实验结果表明:在木糖浓度为10%、催化剂用量为50%(以木糖用量计),正丁醇与水体积比率为1:1,反应温度为170℃时,反应4 h后木糖转化率可达到96.8%,而糠醛收率最高可达44.05%。同时,研究表明,在其它反应条件相同的情况下,加入10%(以木糖用量计)的NaCl可显著提高糠醛收率,增幅可达23.1%。     

C.I.酸性红388新型喷墨染料的合成研究

2,4-二羧基苯甲醛与N,N-二乙基间羟基苯胺在酸性介质中缩合,产物在溶剂中脱水,再经氧化得到原染料。原染料经过纳滤膜脱盐及盐置换处理,喷雾干燥,最终制得新型喷墨染料C.I.酸性红388。对脱水用溶剂进行回收,实现清洁生产。     

离子液体中果糖脱水制5-羟甲基糠醛

以阳离子相同(1-丁基、3-甲基咪唑、[Bmim] )、阴离子不同(Cl-、Br-、[CF3COO]-、[BF4]-、[H2SO4]-和[H2PO4]-)的6种离子液体为溶剂和催化剂,研究反应时间(15～180 min)、反应温度(80～120℃)和离子液体种类对果糖脱水制5-羟甲基糠醛(5-HMF)过程的影响.结果表明,随着时间延长和温度升高,果糖转化率和5-HNF产率增大,但是长时间和高温会降低反应选择性;L酸性的离子液体比B酸性的有利于催化果糖脱水,Cl-离子的存在可抑制分子间缩聚,提高反应选择性.以[Bmim]Cl离子液体为溶剂和催化剂,在120℃和120min条件下,果糖转化率达94.4%,5-HNF产率为70.8%.     

含煤污泥深度脱水技术研究进展

聚焦于煤化工行业中含煤污泥的脱水技术。随着技术进步,脱水方法正从传统技术转向结合多种技术的联合处理,旨在通过溶解胞外聚合物(EPS)来提高脱水效率。分析了含煤污泥的特性、处理难点,并指出未来研究需解决的关键问题：一是优化脱水技术的联合顺序和方法选择;二是明确联合深度脱水对污泥能源利用、资源回收及材料制造的影响;三是完善含煤污泥脱水工艺的多角度评价体系。建议采用生命周期评价(LCA)方法,对污泥处理的碳排放、环境影响和成本进行综合评估,以推动含煤污泥深度脱水技术的优化与推广。     

3-N-乙酰基-2-芳基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成与结构表征

首先以 4 硝基苯甲酸为原料,在w(H2SO4 ) =98%作用下,与无水乙醇反应制得 4 硝基苯甲酸乙酯 (Ⅰ ),收率 81 1%。再以无水乙醇为溶剂,于 105~110℃,与w(水合肼) =80%反应 8h,制得 4 硝基苯甲酰肼 (Ⅱ ),收率 78 3%。然后Ⅱ在乙醇作用下,回流温度 85~90℃分别与苯甲醛、2 氯苯甲醛、4 氯苯甲醛、2, 4 二氯苯甲醛、3 溴苯甲醛、4 甲氧基苯甲醛和苯乙酮反应,得到相应的酰腙 (Ⅲa~g),收率分别为 93 2%、91 8%、90 1%、91 4%、88 1%、85 7%和 82 8%。最后,Ⅲa~g分别与乙酸酐作用脱水环化成 3 N 乙酰基 2 芳基 5 (4 硝基苯基) 1, 3, 4 口恶唑啉类化合物 (Ⅳa~g),收率分别为 83 1%、85 6%、82 5%、79 5%、76 2%、73 1%和 70 8%。通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物Ⅳa~e的结构进行了表征。