醋酸丁酸纤维素生产中淡酸的处理

在生产醋酸丁酸纤维素的水解过程中,采用丁酸和水组成的混合溶剂代替传统的醋酸水解液和稀释液,使淡酸近似成为单一的丁酸溶液。以丁酸丁酯作萃取剂萃取淡酸,得到含丁酸的萃取相,借助反应精馏技术将萃取相与丁醇酯化生产丁酸丁酯。生产的丁酸丁酯部分作为产品,部分返回萃取工段作为萃取剂使用。利用Aspen Plus软件对萃取和反应精馏过程进行模拟操作,得到的最佳工艺条件:常温常压进料,萃取剂丁酸丁酯与淡酸的质量比为1∶5;常温常压进料,丁醇与淡酸中丁酸的摩尔比为1.04∶1,精馏塔塔板数为12。     

《正丁基氯清洁生产工艺研究》通过省级技术鉴定

由我院承担的江苏省科技厅社会发展项目《正丁基氯清洁生产工艺研究》 (ＢＳ990 1 6) ,经过课题组全体成员的努力攻关 ,现已完成全部研究工作 ,最近顺利通过省级技术鉴定。正丁基氯又名氯丁烷和 1 -氯正丁烷 ,是一种重要的精细化工产品 ,用作油脂橡胶和天然树脂聚乙酸乙烯酯和溶剂 ,是合成阴离子聚合催化剂正丁基锂的原料。用于制造月桂酸二丁基锡、二丁基氧化锡、三丁基氧化锡和氟化锡是药物保泰松的中间体。其中用于合成正丁基锂的氯丁烷纯度要求高 ,为此急需开发纯度大于 99 5%的正丁基氯来满足市场需求。我院采用反应精馏的清洁生产工艺…     

乙酸对硝基苯酯的合成

为了解决乙酸对硝基苯酯（PNPA）工业生产中设备腐蚀严重﹑收率较低的问题,以对硝基氯苯（PNCB）为原料, 在加压条件下经碱性水解, 直接与乙酸酐反应合成PNPA, 分别研究了反应温度、反应时间、碱液所含氢氧化钠的质量分数等条件对合成反应的影响. 该方法合成对硝基苯酚钠的最佳工艺条件如下：反应温度为140 ℃, 反应压力为0.3 MPa, 反应时间为10 h, PNCB与氢氧化钠的投料量摩尔比为1∶2.5, 最佳碱液中氢氧化钠的质量分数为15%, PNPA的收率为90.6%.     

磷钨酸（铝）催化合成乳酸正丁酯

以磷钨酸和磷钨酸铝为催化剂，用乳酸和正丁酸合成了乳酸正丁酯，研究了催化剂用量，醇酸物质的量比，反应时间和反应温度等因素对产率的影响，结果表明：磷钨酸和磷酸铝对乳酸和正丁酸的酯化反应具有较好的活性，在适当条件下，乳酸具有较高的酯化率。     

湿式空气氧化法处理硫化钠废碱液

采用湿式空气氧化法处理含硫化钠废碱液。考察了反应温度、氧气流速和反应时间对硫化钠去除率的影响 ,确定硫化钠废碱液湿气氧化过程的最佳反应条件为 ,温度 90℃ ,氧气流速 0 2L·min- 1 。反应时间 90min。在此反应条件下 ,硫化钠的去除率达到99 89% ,剩余硫化钠的含量仅为 3 8mg·L- 1 。通过添加氧化铜、氧化锰等催化剂发现 :催化剂可以大大缩短反应时间 ,并且可以降低反应操作温度。动力学研究表明 ,硫化钠废碱液的湿式空气氧化属于一级反应动力学     

乙酸正丁酯合成工艺研究

以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,以自制固体超强酸SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3为催化剂,研究了合成乙酸正丁酯的最佳反应条件.实验结果证明:固体超强酸SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3是合成乙酸正丁酯的良好催化剂,利用正交实验确定合成乙酸正丁酯的最优工艺参数,得知其合成的最佳反应条件为:醇酸摩尔比1 1.5、催化剂用量0.8 g和反应时间3 h,根据最佳工艺条件进行验证,酯化率均可达到96.7%,该工艺条件具有重复性.     

Schllkopf手性试剂的合成工艺研究

介绍了Schllkopf手性试剂的合成工艺,以D-缬氨酸为原料,经保护,氯甲酸叔丁酯活化后,与甘氨酸甲酯盐酸盐反应得甲基-N-（叔丁氧基羰基）-D-缬氨酸甘氨酯;酯加热成环后,与三甲氧嗡四氟化硼盐反应得Schllkopf醚,总收率为51.8%。     

甲乙酮催化氨化加氢合成仲丁胺工艺研究

研究了以工业甲乙酮、液氨和氢气为原料,在改性兰尼镍(Raney-Ni)催化下,合成仲丁胺各种因素的影响。实验确定了最佳合成工艺参数,并同时提出了合成液的分离方法及条件。其最佳工艺条件n(酮)/n(氨)为1∶1.5,反应温度140℃,反应时间70min,催化剂用量为每摩尔甲乙酮3g,反应总压力6MPa。在该条件下运转所得合成液甲乙酮转化率近100%,仲丁胺收率91.5%。将合成液用固体NaOH脱水分离去碱液相后,含仲丁胺的有机相于理论板数40的蒸馏柱中进行间歇蒸馏。蒸馏的条件为回流比3～5,馏出量85g/h,塔顶温度62～63℃。按该条件所获精产品纯度可达99%,完全满足生产水果保鲜剂所需仲丁胺的要求。     

Sch(o)llkopf手性试剂的合成工艺研究

介绍了Sch(o)llkopf手性试剂的合成工艺,以D-缬氨酸为原料,经保护,氯甲酸叔丁酯活化后,与甘氨酸甲酯盐酸盐反应得甲基-N-(叔丁氧基羰基)-D-缬氨酸甘氨酯;酯加热成环后,与三甲氧嗡四氟化硼盐反应得Sch(o)llkopf醚,总收率为51.8%.     

两种5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成及结构表征

5-氨基-3-苄硫基-1,2,4-三唑和5-氨基-3-正丁烷硫基-1,2,4-三唑都是三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂的中间体,以5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑（AMZ）、苄氯,正溴丁烷为原料,通过对AMZ的烷基化合成上述两种化合物。通过正交实验得到较好的合成工艺条件：5-氨基-3-苄硫基-1,2,4-三唑的合成,温度为60～70℃,反应时间为10min,氯仿的量为25mL时产率可达70.4%;5-氨基-3-正丁烷硫基-1,2,4-三唑的合成,温度为70～80℃,反应时间为1h,AMZ与正溴丁烷的摩尔比为1∶1.1时产率可达78.4%。通过红外光谱、核磁共振氢谱等表征了其结构。     

废棉布制备高粘度羧甲基纤维素

为纺织废料的再利用,本文以废棉布为原料制备高粘度羧甲基纤维,采用碱醚同釜法及正交实验,通过测试粘度得到最佳反应条件为:浴比为1∶3,氢氧化钠质量分数为30%,氯乙酸乙醇质量分数为30%,醚化时间为2 h,碱化时间为2 h,碱化温度为35~40℃,醚化初期温度为40~45℃,后期温度为70℃,羧甲基纤维素的的粘度值为932.6mPa.s。     

低灰分稻草浆的研制

稻草浆的杂细胞含量较高,严重地影响了稻草浆的质量。有必要降低稻草浆中的杂细胞,扩大稻草浆的应用领域。实验研究了低灰分稻草浆的制备。结果表明,采用NaOH蒸煮,可以使原料中的灰分65%左右转入蒸煮废液。蒸煮液中含亚硫酸钠,会使灰分的溶出量大大下降,亚硫酸化度大于0.4,灰分溶出量降至最低。采用下述蒸煮工艺条件:用碱量12%(Na2O计),最高温度150℃,保温120min。然后强化筛选净化,使浆的得率高于25%,灰分低于6%。     

制浆废液中溶解木素的壳多糖可絮凝性

用絮凝方法分离溶解木素,是造纸废液综合利用的新途径。介绍了关于新型絮凝剂壳多糖絮凝性的研究及其应用效果。分别对亚硫酸氢镁法苇浆、碱法麦草浆、中性亚硫酸钠法苇浆3种制浆废液进行实验研究。结果表明,在适宜的条件下,废液中的固形物、有机物、无机物及CODCr都有较高的去除率(52%～70%);固形物和有机物的絮凝效果:亚硫酸氢镁法苇浆废液最优,其次为碱法麦草浆废液,再其次为中性亚硫酸钠法苇浆废液;CODCr的絮凝效果:中性亚硫酸钠法苇浆废液最优,其次为亚硫酸氢镁法苇浆废液,再其次为碱法麦草浆废液。光谱分析证明,废液的溶解木素部分被絮凝沉降,部分保留在澄清液中。     

碱法造纸黑液降粘研究

碱法造纸黑液的主要成分是碱、碱木素和表面活性剂。在稠油开采中 ,利用碱法造纸黑液 ,可降低稠油的粘度。研究了用碱法造纸黑液代替热稀油降粘的可能性 ,复配了不同浓度的造纸黑液 ,并通过该黑液对辽河油田稠油乳化降粘的室内实验研究 ,证实了碱法造纸黑液对稠油有明显的降粘作用。在考察黑液对稠油降粘作用的基础上 ,同时探讨了不同造纸厂的黑液、黑液的质量分数及稠油和稀释液体积比对稠油乳化降粘效果的影响。实验结果表明 :在 50℃时 ,优先选用新宾造纸厂的黑液 ,将造纸黑液配成质量分数为 1 5%的稀释液 ,当油样与稀释液之比为V(油 ) :V(稀释液 ) =8:2时 ,可得到良好的降粘效果 ,从而提高原油的采收率 ,同时减少了造纸废液对环境的污染。     

Conversion of coal gangue into alumina,tobermorite and TiO_2-rich material

A large amount of coal gangue from coal mining and processing is regarded as waste and usually stockpiled directly. In order to recycle the valuable elements from the coal gangue, an integrated process is proposed. The process consists of three steps: 1concentrating alumina from the coal gangue via activation roasting followed by alkali leaching of Si O2 which produces alumina concentrate for alumina extraction by the Bayer process; 2) synthesizing tobermorite whiskers from the filtrated alkali liquo containing silicate via a hydrothermal method and reusing excess caustic liquor; and 3) enriching titanium component from the Baye process residue by sulfuric acid leaching. Alumina concentrate with 69.5% Al_2O_3 and mass ratio of alumina to silica(A/S) of 5.9pure 1.1 nm tobermorite whisker and TiO_2-rich material containing 33% TiO_2 are produced, respectively, with the optimal parameters Besides, the actual alumina digestion ratio of alumina concentrate reaches 80.4% at 270 oC for 40 min in the Bayer process.     

邻乙基苯胺中N—烷基化反应的研究

以邻乙基苯胺为原料，卤代烷为烷基化试剂，在碱性条件下采用相转移催化剂合成了相应的邻乙基－Ｎ－烷基苯胺，并同苯胺的Ｎ－烷基化反应进行了对比。     

稻草亚铵制浆废液氧化铵解改性产物的红外分析

利用红外光谱法定性分析了经过离子交换法萃取分离后的稻草亚铵制浆废液氧化铵解改性产物的有机组分和无机组分,同时将反应原液固形物和改性产物固形物的结构谱图进行了对比,从而推测出稻草亚铵制浆废液氧化铵解反应的历程.     

稻草亚铵制浆废液氧化铵解改性产物的红外分析

利用红外光谱法定性分析了经过离子交换法萃取分离后的稻草亚铵制浆废液氧化铵解改性产物的有机组分和无机组分,同时将反应原液固形物和改性产物固形物的结构谱图进行了对比,从而推测出稻草亚铵制浆废液氧化铵解反应的历程.     

硅对白泥碳酸钙及成纸性能的影响研究

针对草浆绿液硅含量高的问题,对绿液进行二氧化碳法除硅,并探讨了不同硅含量对苛化白泥及成纸性能的影响．结果表明：随着绿液除硅率的提高,得到的白泥碳酸钙平均粒径逐渐下降,比表面积增加,沉降体积升高,吸油值下降,白度增加．当其用于纸张加填时,纸张的光学性能、物理强度以及抗水性能都有了明显改善．当绿液的除硅率达到93％,硅含量为0．62g／L时,制得的白泥碳酸钙能代替商品PCC用于纸张加填．