火试金重量法测定载金炭中银

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法。经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件。根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响。将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%。     

灰分计算还原力-火试金法测定载金炭中的金量

载金炭中金含量不均,粒度较大且不宜细磨,国家标准方法中大体积焙烧样品难度大,给分析测试带来了一定的困难。结合载金炭样品特性,利用载金炭灰分计算样品还原力,建立了铅试金分析载金炭样品中金量的方法。该方法加入标准物质回收率为98.40%~101.67%,测定结果的相对标准偏差小于1.42%,与国家标准方法测定结果一致性良好,达到了分析测试要求。该方法省去了样品培烧的步骤,适用于载金炭中金量的分析。     

硝酸除杂-火试金重量法测定高杂铜阳极泥中的金量

建立了一种高杂质铜阳极泥中金量的测定方法,研究了取样量、消解条件以及配料对高杂质铜阳极泥中金量测定的影响。该方法测定结果的相对标准偏差为1.29%～2.35%,加入标准物质回收率为97.8%～100.3%,适合高杂铜阳极泥中金量的准确测定。     

火试金重量法测定石英砂中金含量

对采用火试金重量法对石英砂中金含量进行检测的实验条件进行了研究,重点对火试金熔融的配料方案、样品中银量对分金的影响、重量法和原子吸收法测定金量的误差来源等方面进行了考查。实验结果表明:该方法的精密度好,准确度高。该方法适用范围在1.0～10.0g/t之间。     

火试金法测定渣选尾矿中的金量

针对闪速炼铜过程中转炉渣、闪速炉渣等再进行浮选后,其尾矿中低含量金分析方法进行探讨,确定通过加大称样量,湿法处理,活性炭吸附-火试金法和火试金重量法都可以准确测定尾矿中金含量,火试金重量法更加快速、便捷。     

火试金富集-重量法测定冰铜中金

研究了采用火试金法直接测定冰铜中的金的含量,确定了最佳实验条件。在氧化铅加入量达到铜量的35倍、硼砂加入量为15 g、溶剂样品与Na₂CO₃比为1∶0.7的条件下,且熔融温度为1 100 ℃、恒温温度为1 200 ℃、恒温时间为30 min时样品富集分离熔融制备的铅扣效果最好。分析了5个冰铜实际样品,并与原子吸收光谱法进行对比,研究结果表明：方法分析冰铜中的金含量时,分析结果与原子吸收光谱法分析值相吻合,加标回收率为90%~107%。方法的相对标准偏差为2.4%~4.9%。     

火试金重量法测定导电银浆中银量

报导运用火试金重量法测定导电银浆中银含量的方法。考察了称样载体、焙烧温度、铅箔用量、灰吹温度对银含量分析结果的影响,结果表明样品用铅箔作称重载体,250 ℃焙烧,15 g铅箔包裹,900 ℃灰吹是比较理想的方案。实验称取与样品中银量相当的金属银按试样的测定步骤和环境条件分析,银量的回收率作为补正因子k对试样分析结果进行补正。方法回收率为99.6 %～100.2%。对实际样品进行分析,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差为0.51%和0.71 %（n=5）。     

杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量影响的探讨

研究了杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量的影响,并通过一系列实验分别确定了粗金中铜、铁、锌、镍、铂、钯、硒、碲、锑、铋、钛、钨12种杂质元素适用于该方法的上限量值,及杂质元素超上限量值时所采取的措施,保证了方法的适用性,对指导黄金冶炼企业准确测定粗金中金量具有重要的意义。     

火试金法测定树脂中的金

采用样品与试剂混合,直接在灰皿中进行熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,火试金法测定树脂中的金。实验结果表明,该方法对测定树脂中的金具有较好的准确度,相对标准偏差为1.27%。     

火试金重量法测定银量的修正——熔渣及灰皿二次试金法

国家标准火试金重量法测定不同样品中的银量时,需回收熔渣和灰皿中的银对测定结果进行修正。实验采用熔渣及灰皿二次试金法对火试金重量法测定银量进行修正,考察了不同材质灰皿二次样品的配料、取样量及灰吹用灰皿材质等,确定了最佳条件,并对矿石、银精矿、铅阳极泥等3种不同性质样品进行测定,结果表明方法的精密度和准确度良好,适用性强。     

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

杂质元素对火试金重量法测定粗金中银量的影响

实验考察了粗金中含有的10种杂质元素对火试金重量法测定银量的影响。结果表明:试料中的铜、铁、镍、锌、铂、钯、硒、碲、锑、铋质量分数分别不高于20%、10%、5%、5%、0. 2%、0. 5%、5%、2%、2%、2%时,该方法测定结果的准确度和精密度符合要求;杂质元素含量超过上限量值时,可通过减少称样量及增加铅箔用量等措施提高方法的适用性。该研究为黄金冶炼企业粗金产品的质量控制、贸易计价等提供技术参考。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中的银量

建立了灰化处理-火焰原子吸收光谱测定载金炭中银量的方法;经过大量的条件实验,确定了坩埚材料、灰化温度、溶样试剂用量、测定介质酸度等最佳实验条件;在加入一定量单元素及混合元素的条件下,进行了银量测定的干扰实验。该方法操作简单快速、易于掌握,加入标准物质回收率为99．23％～102．5％,适合于批量载金炭样品的测定。     

火法试金测定金块矿中的金和银量

本文说明了用火试金法测定金块矿中金和银量的方法,步骤。介绍了对试样的基本要求。阐明了“金包银”产生的条件,特征和处理方法。指出了对于特殊样品所采取的措施。     

火试金法测定精炼金的金含量

介绍了用火试金法测定精炼金(99.50%~99.99%,w/%)中金的含量。讨论了称样量,银、铅的加入量,灰吹温度,碾片厚度及长宽,分金温度,分金时间等因素的影响。对英国伦敦黄金白银市场协会(LBMA)的样品进行分析,相对标准偏差小于0.003 1%,极差小于0.011%,测定值与认证值相符。