高铁硫酸锌浸出液中铟的富集

以高铁含铟硫酸锌溶液为原料,采用锌焙砂预中和硫酸锌液,在此基础上采用锌粉置换铟富集回收溶液中的铟。在预中和阶段讨论了焙砂用量对预中和后液酸度的影响,以及预中和后溶液酸度对焙砂中铟浸出影响,通过实验获得预中和最佳条件:预中和实验焙砂用量为理论用量的1.4倍,实验温度控制在70~75℃,预中和时间为30 min,预中和后溶液中硫酸浓度大约降至1.2 g·L-1;置换实验过程中溶液的pH值、反应时间、反应温度、锌粉用量等都是影响锌粉置换效果的因素,其中溶液的pH是影响铟的沉淀率的主要因素。实验确定了锌粉置换沉铟的最佳工艺条件为:溶液pH为4.0左右,反应温度80~85℃,反应时间1 h,锌粉用量为6 g·L-1,沉铟后液中In3+的浓度降至3 mg·L-1以下。在此最佳条件下,沉铟率在98%以上,沉铟渣中铟的品位在1.5%~3.0%。通过对置换渣的X衍射图谱(XRD)分析表明置换渣中的铟主要以In(OH)3形式存在。这说明置换过程的实质主要是铟的水解过程,随着置换过程的进行,硫酸锌溶液的酸度下降,促进铟的水解沉淀过程。     

含铟锌精矿低温氧压酸浸液铟的回收试验研究

以含铟锌精矿氧压酸浸液为原料,利用锌精矿还原Fe3+、中和沉铟方法进行铟的富集。在95℃、锌精矿加入量为理论量3倍、还原120 min条件下,Fe3+的还原率达到96%;中和沉铟时控制终点pH=4.0、温度70℃、时间60 min、通入氮气作为保护气条件下,沉铟后液含铟仅为0.004 g/L,所得铟渣品位在1%左右,铟铁比在8.3左右,铟得到很好的富集。     

锌焙砂热酸浸出液还原-中和沉铟的工艺试验研究

针对高铁高铟锌焙砂的热酸浸出液,进行了还原-中和沉铟工艺条件试验研究,确定了最佳工艺条件,其中还原过程:硫化锌精矿过量系数1.3,酸度60 g/L,反应温度90℃,反应时间4 h,还原后液Fe3+浓度小于1.0 g/L;中和沉铟过程:反应pH4.0,反应温度60℃,反应时间30 min,采用该条件,在浸出液中铟含量0.15 mg/L情况下,铁还原率93.81%,中和沉铟率99.80%,渣含铟0.36%。采用还原-中和沉铟工艺,既可有效回收铟,又利于下一步针铁矿沉铁。     

含砷含铁冶金废水Fenton氧化脱砷处理

采用Fenton预氧化-中和脱砷法对含砷含铁冶金废水进行净化处理,通过单因素试验分别研究了Fenton氧化剂用量、氧化时间对铁氧化率的影响,以及中和脱砷过程药剂用量、反应时间、搅拌速度和反应温度对脱砷效果的影响,并对最优条件的脱砷后液和中和渣与企业工艺参数进行对比。结果表明：向废水中加入5 mL/L过氧化氢(30%)预氧化5 min后,废水中Fe²⁺浓度从2.23 g/L降至0.01 g/L,Fe²⁺氧化率为99.55%。最优脱砷条件为：石灰加入量15 g/L、搅拌速率300 r/min、温度30℃、反应时间50 min,脱砷率为99.9%。中和渣毒性浸出试验结果为0.32 mg/L,满足危险废物浸出毒性鉴别标准(GB 5085.3—2007),实现砷无害化处理。     

高硅富铟渣氧压酸浸过程中浸铟沉硅的研究

采用氧压酸浸工艺处理高硅富铟渣,系统考察了始酸浓度、氧分压、反应温度、反应时间和液固比等对浸铟沉硅效果的影响。试验结果表明:在始酸浓度120g/L、液固比5∶1、釜内压力0.6MPa、反应温度160℃、反应时间1.5h的条件下,铟浸出率高达97.3%,硅沉淀率为98.5%;高压高温工艺能抑制富铟渣酸浸过程中硅胶的形成,浸出矿浆的过滤性能良好。     

乙醇-硫氰酸铵-硫酸铵体系绿色析相萃取分离铟

探讨了乙醇-硫氰酸铵-硫酸铵体系析相萃取分离铟的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 硫酸铵能使乙醇水溶液分成两相, 在分相过程中, In³⁺与硫氰酸铵生成的In(SCN)₄^-与质子化乙醇C₂H₅OH₂⁺形成的缔合物[In(SCN)₄^-][C₂H₅OH₂⁺]能被乙醇相完全萃取。当溶液中乙醇、硫氰酸铵和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、7.0×10^-3 mol/L和0.3 g/mL时, In³⁺的萃取率达到98.1%以上, 而Ce³⁺、Fe²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺、Mg²⁺、Cr³⁺、Ag⁺、V和Cu²⁺基本不被萃取, 从而实现了In³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样中铟的萃取分离和测定, 效果良好。     

中和沉铟过程稳定控制的工艺创新

以云南文山某公司的中和沉铟的生产情况作为分析及研究依据。该厂中和沉铟,利用石灰石浆对含酸的预中和后液进行二段中和,沉铟矿浆通过浓密机沉降增浓,底流通过压滤机进行液固分离,得到的沉铟渣浆送至铟浸出槽。中和沉铟过程中,易受沉铟槽温度、沉铟前液酸度波动及离子浓度的影响,造成沉铟pH值波动大,沉铟矿浆沉降性能差,沉铟底流难过滤,致使中和沉铟浓密机排渣不畅,给中和浓密机的平稳运行造成极大的影响。通过创新工艺控制,改进了中和沉铟槽的进料方式及中和沉铟槽槽壁结垢问题,控制了中和沉铟槽的温度,可监测加入的石灰石浆的品质,稳定控制沉铟pH值,物理破除中间层、定期铝开路,使中和沉铟过程更加平稳。     

中浸渣中铟的富集和铁资源化利用试验研究

在湿法炼锌工艺中,锌精矿中的铟大部分留存在中浸渣中,相较于其他回收铟的工艺,置换沉铟法具有沉铟渣量少、渣中铟含量高的优势;另外,中浸渣中铁含量较高,需对沉铟后液进行除铁处理。为实现铟的高效富集以及铁资源化利用,本文以中浸渣浸出后液为研究对象,开展了锌粉置换沉铟和沉铟后液赤铁矿法除铁试验研究,结果表明：较佳沉铟工艺条件为终点pH值4.0、反应温度80℃、锌粉用量8 g/L、反应时间1.5 h,此条件下,铟的平均沉淀率为97.23%,渣中铟含量为2.15%;较佳赤铁矿法除铁条件为反应温度200℃、反应时间180 min、氧分压0.3 MPa,此条件下,铁的沉淀率为97.12%,渣含铁、硫分别为60.37%和1.84%,该沉铁渣(赤铁矿渣)可作为原料出售给水泥厂。     

提高铟富集渣品位的措施

从中和用氧化锌质量、沉铟前液体含杂以及工艺操作方面分析了影响铟富集渣含铟的因素,通过选择合适的中和沉铟用氧化锌,控制氧化锌中性浸出、锌精矿还原和中和沉铟过程,降低了沉铟前液含铁、含锌,提高了沉铟前液含铟,使铟富集渣含铟由原来的0.4%左右稳定提高至0.8%以上。     

高砷含铋净化渣处理工艺研究

研究“碱浸脱砷-酸浸除铜-中和沉铜”回收高砷含铋净化渣中铋、铜的处理工艺.碱浸脱砷控制终点游离碱度40 ～50g/L,砷浸出率达到86.3％、氯浸出率达到96.4％;酸浸除铜控制酸度100g/L,铜浸出率达到90.9％,酸浸渣中铋含量高达40％,可作为优质原料进入铋反射炉冶炼生产4N精铋;中和沉铜pH值7～8,沉铜渣含铜高达52.12％,可作为生产硫酸铜等化工产品的原料.     

盐酸体系浸出含铟高浸渣工艺研究

对广西大厂的含铟高铁闪锌矿,采用黄钾铁矾法沉铁、转窑还原挥发、硫酸3段浸出回收铟.高浸渣中w(In)=0.3%～0.5%.提出了采用盐酸体系从含铟高浸渣中浸出铟、锌、锡、锑工艺,研究了温度、反应时间、盐酸用量、液固质量比对铟浸出率的影响.在浸出时间2 h、温度90 ℃、盐酸用量为理论量的2倍、液固质量比10:3的最佳条件下,经过2段浸出,In,Fe,Zn浸出率分别为96.36%,98.48%和97.79 %.     

从锌冶炼净化渣中回收高品位铜精矿

锌冶炼净化渣先进行高温浸出,使锌、钴、镉等有价金属进入浸出液,而铜留在渣中,所得铜渣再经高酸浸出及水洗后得到铜精矿。结果表明,最佳高温浸出条件为:液固比(6⁷)∶1,始酸浓度100g/L、终点pH=3.0、807)∶1,始酸浓度100g/L、终点pH=3.0、80⁸5℃浸出8h;高酸洗涤最佳条件为:液固比(485℃浸出8h;高酸洗涤最佳条件为:液固比(4⁶)∶1,终点酸度50g/L,706)∶1,终点酸度50g/L,70⁸0℃浸出6080℃浸出60⁹0min。铜精矿含铜65%以上、含锌小于2%。     

含铟硫化锌精矿加压浸出液铟铁分离试验研究

试验以含铟硫化锌精矿加压浸出液为原料，主要利用还原Fe^3＋、中和沉铟和萃取的方法进行铟铁分离研究。得出在90℃、锌精矿加入量为理论量1．8倍条件下还原180min，Fe^3＋的还原率达到91．5％；中和沉铟时控制终点pH=4．5，沉铟率达到94．2％；在25℃下萃取5min，铟萃取率为90％。     

高硅钴白合金的处理工艺研究

为解决高硅钴白合金中有价元素难以浸出的问题，在硫酸体系中，以氯酸钠作为氧化剂，并加入高硅钴白合金中的组成元素之一Fe³⁺作为氧化传质体，有效浸出了高硅钴白合金中的Co和Cu,并减少了Si的浸出。通过正交试验研究了初始Fe³⁺浓度、高硅钴白合金粒度和反应温度对浸出效率的影响，得到了优化工艺参数，并根据现实生产需求，确定了浸出成本更低的经济工艺参数。优化工艺参数为：起始Fe³⁺浓度为15 g/L,高硅钴白合金粒度为<0.075 mm,反应温度为85℃。其中，起始Fe³⁺浓度对浸出效率的影响最大。在优化工艺参数下浸出5.5 h, Co、Cu浸出率分别达到99.3%、98.7%。经济工艺参数为：起始Fe³⁺浓度为10 g/L,白合金粒度为0.075～0.150 mm,反应温度为85℃;浸出6.7 h后Co、Cu浸出率分别达到98.9%、98.5%。     

机械辅助球磨浸出氧化锌烟尘中锌、铟、锗的试验研究

为了提高氧化锌烟尘中锌、铟和锗的浸出率,提出对其采用机械辅助球磨酸浸工艺处理,考察了球料比、终点酸度、反应温度、反应时间、搅拌速率及氧化剂对锌、铟和锗浸出率的影响。结果表明：采用机械辅助球磨二次酸浸工艺,在液固比5∶1、球料比1∶3、反应温度85℃、反应时间2 h、终点酸度120 g/L、搅拌速率800 r/min、不加氧化剂的条件下,锌、铟和锗的浸出率分别达到93.35%、91.25%和85.58%,相比原有工艺,浸出率均得到较大提升,浸出效果较好。     

氧化锌烟尘中铟锗的分离回收工艺

采用火法烟化挥发法处理湿法炼锌、火法炼铅渣后产生的氧化锌烟尘主要含锌、铁,还含有铟、锗等一种或多种稀有金属,具有较高的回收价值。常规处理氧化锌烟尘采用两段酸浸工艺处理,通常只能针对其中一种稀有金属进行单一回收,不能满足目前企业的原料变化和冶炼要求。以含铟、锗的氧化锌烟尘为原料,利用铟、锗浸出特性的不同,通过调控反应过程的酸度,分步浸出铟、锗,并通过铟、锗萃取特性的不同,进一步分离回收铟、锗,从而实现氧化锌烟尘中铟、锗的分离提取。结果表明,经三段中浸—低酸浸—高酸浸强化浸出,中浸液中铟含量在2 mg/L左右,锗含量在60 mg/L左右,可用于后续的沉淀回收锗;低酸浸出液的铟含量在280 mg/L左右,锗含量在70 mg/L左右,经过后续的中和沉淀,铟富集到10 075 g/t左右,中和渣进行浸出—萃取—电积得到精铟产品和含锗萃余液,萃余液返回中浸,达到了铟锗分离提取的目的,实现了对资源的综合利用。     

从含铟硫酸钙渣中回收铟

对高铁闪锌矿湿法炼锌过程中产出的含铟硫酸钙渣开展了一段酸浸—浸出液铁粉还原—还原液净化预处理—萃取—反萃试验研究,实现了铟与其他杂质元素的分离与高效回收。含铟硫酸钙渣在终酸70g/L、温度80℃、液固比4∶1、时间2h的条件下进行一段酸浸,铟浸出率98%以上;用铁粉将浸出液中的Fe~(3+)还原为Fe~(2+),铁粉过量系数1.5,Fe~(3+)还原率在98%以上;添加8g/L的活性炭对还原液进行净化预处理;用30%的P204在酸度70g/L、相比A/O=4∶1、混合时间3min、温度45℃的条件下对净化液进行四级逆流萃取,铟萃取率达到97.5%以上,萃余液含铟小于4mg/L;负载有机相用6mol/L的盐酸,相比A/O=1∶12,经过四级连续反萃,反萃液铟浓度可富集至70g/L以上。     

钕铁硼磁材二次废料制备高纯硫酸亚铁

钕铁硼磁材废料经回收稀土后产生大量的二次废料,针对该废料含铁量高的特点,对废料中的铁元素提取进行了相关研究,铁元素以硫酸亚铁产品形式回收。酸浸提铁阶段考察了酸浓度、浸提温度、反应时间、液固比(酸体积/废渣质量)、浸取次数等因素对铁离子浸出效果的影响,通过单因素实验得到较优的酸浸工艺参数：硫酸浓度6 mol/L、浸提温度80℃、反应时间120 min、液固比4∶1(mL/g)和浸取次数2次,在此条件下铁的浸出率约为97.8%。还原阶段考察了温度、反应时间及废铁屑过量系数等因素对Fe³⁺转化为Fe²⁺效果的影响,得到较优的还原工艺参数：还原温度为80℃、反应时间为120 min和废铁屑过量系数为1.2,在此优化条件下,Fe³⁺转化为Fe²⁺的转化率约为97.69%。最终采用浓缩、冷却结晶、重结晶的方法制得硫酸亚铁产品,产品纯度99.92%。     

微波辅助中性浸出含铟氧化锌烟尘中回收锌和富集铟

以湿法炼锌渣高温挥发所得含铟氧化锌烟尘为原料,在对其进行物性分析基础上,提出在中性体系环境下微波辅助浸出氧化锌烟尘中锌的同时富集铟于渣中。考察了微波功率、硫酸浓度、浸出温度、浸出时间、液固比对烟尘中锌浸出率和铟富集率的影响。结果表明,在初始硫酸浓度65 g/L、浸出时间10 min、浸出温度65℃、液固比4 mL/g、微波功率600 W的条件下,锌的浸出率为80.31%,铟的富集率为42.23%,终点pH维持在5.1,铁几乎不被溶出。本方法实现了氧化锌烟尘中锌与铟的有效分离,并成功富集了铟,为后续铟的高效回收提供有利保障。     

从硬锌渣中综合回收锌铟锡试验研究

针对火法炼锌过程中产出的硬锌渣,研究了中性浸出锌—浓硫酸熟化水浸铟—碱浸锡,考察了物料粒度、液固体积质量比、体系酸度对锌、铟、锡浸出率的影响。结果表明:在硬锌渣粒度小于200目、液固体积质量比4∶1、反应终点pH为5.0~5.5、反应时间2h、室温、中性浸出条件下,锌浸出率为93%;在反应温度85℃、液固体积质量比8∶1、体系酸度100g/L、反应时间4h条件下进行浓硫酸熟化浸出,铟浸出率达99.7%;在反应温度为室温、氢氧化钠浓度为2mol/L、液固体积质量比3∶1、反应时间2h条件下进行碱浸,锡浸出率达97%。锌、铟、锡得到较好回收。