用攀枝花钛精矿制取高品位富钛料的途径

论述了用攀枝花钛精矿制取高品位富钛料的3种途径：钛精矿盐酸浸出法制造人造金红石、钛精矿－钛渣盐酸浸出法制造钛渣富集物和钛精矿硫酸浸出法制造人造金红石；对这3种方法的优缺点进行了分析比较。     

攀西钛精矿制备人造金红石研究

利用攀西地区储量丰富的高钙镁低品位钛铁矿制备符合沸腾氯化需要的高品质富钛料是推动钛行业发展的关键。通过对攀西钛铁矿矿物组成和结构等物相特性分析,提出了氧化还原改性-盐酸浸出制备人造金红石的方法。先在实验室进行工艺条件优化试验,确定了关键参数。在此基础上,进行了5 kt/a规模人造金红石的扩大试验。扩大试验实现了连续稳定运行,成功获得了满足沸腾氯化需要的优质人造金红石产品,其Ti O2≥90%,Ca O+Mg O≤1.0%。酸浸产生的废盐酸,采用喷雾焙烧技术得到了回收利用,实现了盐酸闭路循环,确保全流程无"三废"排放。最后,形成了"攀西钛铁矿流态化氧化—还原—常压浸出—废酸回收"制造人造金红石的成套工艺及操作制度。     

盐酸法制取人造金红石工艺研究

以攀枝花钛铁矿为原料,采用预氧化-前磁选-酸浸-过滤、洗涤-煅烧-后磁选工艺制取高品质人造金红石.在某钛黄粉厂1 000t/a生产装备上,针对酸浸工序,研究了浸出矿种类、浸出时间、浸出温度、酸浓度以及酸矿比对浸出效果的影响.通过条件优化试验和稳定试验,最终使产品细料率基本控制在15%以下,全流程钛总收率≥92%,人造金红石品位≥92%,并成功地将粗、细金红石分离.     

攀枝花钛精矿中CaO赋存状态及对人造金红石品质的影响

采用XRD、扫描电镜对攀枝花钛精矿、攀枝花钛精矿制备人造金红石进行深度剖析,得出CaO在攀枝花钛精矿中主要与SiO2、MgO、FeO、TiO2等物质固溶于钛铁矿伴生相硅酸盐中。在生产人造金红石工艺中通过高温强氧化还原改性,盐酸浸出等方法均不能有效打破其结构,导致CaO在人造金红石产品中富集,影响产品质量。提出通过深度解粒,调整钛精矿选别工艺参数,可有效降低钛精矿中CaO含量,生产出高品质的人造金红石。也可通过高梯度磁选处理富钛料去除CaO杂质元素,生产满足国际大型沸腾氯化炉需要的人造金红石产品。     

人造金红石制备过程的浸出动力学

研究了钛渣杂质浸出过程的动力学,利用未反应核收缩模型描述了反应过程.实验结果表明:杂质的浸出过程属于化学反应控制,浸出过程的表观活化能为43.52 kJ/mol.通过X射线衍射和扫描电镜分析了渣样的物相组成和显微形貌,改性渣中只含有金红石相和玻璃相,相比较改性前更加简单,有利于分离过程.     

高钛渣制备人造金红石工艺研究

对高钛渣进行了化学分析和XRD分析,通过一系列工艺流程的试验探索,得到了以高钛渣为原料制备人造金红石TiO2-1的工艺。研究表明,加压浸出、强化焙烧—浸出工艺制备出的人造金红石TiO2品位大于92%,满足YS/T299-2010规定TiO2-1的要求,可为氯化钛白工艺提供优质的人造金红石原料。而直接浸出、还原焙烧—浸出、氧化焙烧—浸出难以满足其要求。     

攀枝花钛精矿的真空碳热还原试验

真空不仅能明显降低金属氧化物的开始反应温度,还有利于还原后金属相的挥发。基于此,研究真空条件下真空还原温度和配碳量对攀枝花钛精矿固态还原的影响。结果表明,当体系压力为0.05 Pa,还原后试样的失重率和铁的金属化率随着温度和配碳量的增加而增加,还原后的金属更容易聚集,还原过程中钛的物相更容易由Ti3O5向Ti2O3转化。     

盐酸浸出钛铁矿制人造金红石的技术研究

人造金红石的开发和利用已成为钛白粉生产的重要环节。通过研究提出"弱氧化-弱还原-加压浸出"制备人造金红石的方法。采用X射线衍射仪(XRD)对改性后钛铁矿进行了物相结构分析,采用X射线荧光光谱仪(XRF)对浸出的人造金红石进行了化学成分组成分析。实验结果表明:通过"弱氧化-弱还原-加压盐酸浸出"方法可以制备高品质可氯化人造金红石,当制备条件为:氧化温度为700℃、还原温度为580℃、浸出温度为155℃、浸出时间为6h、酸矿比为3∶1、盐酸浓度为22%时,可制备得到TiO_2为92.37%、TFe为1.55%,且浸出前后无明显粉化的人造金红石。该方法简单、低耗能,具有研究意义。     

预氧化处理对云南钛精矿浸出过程粉化的影响

人造金红石作为天然金红石的优质代用品,大量用于生产氯化法钛白和海绵钛。针对云南钛精矿相关物化特性,采用预氧化钛精矿、盐酸浸取的方法制备人造金红石,研究预氧化处理对浸出率及粉化的影响。结果表明:预氧化处理改变了钛精矿结构,解决了盐酸浸出过程的粉化问题。在盐酸浓度为20%、酸矿比为5∶1时,加热到沸腾浸出在750℃时预氧化30 min后的钛精矿,得到的人造金红石粒度小于74μm的矿粒仅占3.29%,品位为77.1%。     

真空碳热还原-酸浸含钛高炉渣制备TiC

中国超过50％钛资源在高炉冶炼过程中进入炉渣,渣中TiO2的质量分数高达20％～30％,是一种高附加值二次资源,但在对该资源综合利用过程中,始终未能解决经济提取、硅钛难分,二次污染严重等问题.在热力学理论指导下进行真空碳热还原-酸浸联合工艺处理含钛高炉渣制备TiC研究.研究表明,碳热还原温度越高或相同温度下真空度越高越有利于炉渣中各成分还原;随着真空度增加碳热还原温度要求降低;当温度达到1 573K,真空度为1 Pa,可将SiO2还原得到具有高蒸气压的SiO、MgO被还原为Mg蒸气而离开体系,可实现渣中硅镁与钛彻底分离;真空碳热还原含钛高炉渣制备TiC的最佳条件:还原温度1673 K,炉渣粒度75μm占80％,渣碳质量比100∶38.     

钛精矿碳热还原制备碳氮化钛的研究

以钛精矿和石墨为原料,在氮气气氛下通过碳热还原法制备出碳氮化钛(Ti CN)粉体。结合XRD、SEM、化学成分分析和TG-DSG综合热分析研究了配碳量及反应温度对钛精矿碳热还原进程的影响。研究结果表明,配碳量的增加影响逐级还原反应温度以及反应总失重,当配碳量达到23%时碳氮化钛产物中出现游离碳。钛精矿碳热还原过程中铁氧化物优先还原,钛氧化物经逐级还原形成Ti CN,还原顺序为Ti O2→Ti4O7→Ti3O5→Ti N→Ti(C,N,O)→Ti CN。得到的碳氮化钛粉体呈微米级不规则形状。     

还原=锈蚀法生产人造金红石十年实践

还原-锈蚀法是生产人造金红石的一种重要方法,与电热法相比,耗电少、成本低,经过十年的生产实践和技术进步,已显示出其优越性。但该法对原料的选择性高,使发展受到一定的限制。进一步解决还原过程的测温技术和扩大矿源,是发展还原-锈蚀法的关键所在。     

还原-锈蚀法生产人造金红石技术现状及攀钢采用该工艺可行性分析

主要介绍了国内外还原-锈蚀法生产人造金红石工艺技术特点，并对攀枝花钛资源采用还原．锈蚀法生产沸腾氯化钛原料——人造金红石的可行性进行了分析探讨。     

人造金红石沸腾氯化制备粗TiCl4工业试验

以攀枝花人造金红石(w(TiO2)=91.04%、w(CaO MgO)=0.94%)配加0～50%的高钛渣(w(TiO2)=88.05%、w(CaO MgO)=1.85%)作为氯化原料,在遵义钛业公司的φ800mm沸腾氯化炉上进行了制备TiCl4的工业试验,试验过程中,沸腾状态良好,排渣顺畅,钛的氯化率高达95%,制备出的粗TiCl4产品符合质量要求.     

钛铁矿制备人造金红石半工业试验

以攀西地区钛铁矿为原料,在常压下采用低浓度盐酸进行多级浸出生产人造金红石的半工业试验。结果表明,采用该流程成功制备出了TiO2品位大于94%的人造金红石产品,同时解决了盐酸再生与再生酸循环利用衔接的技术难题。     

利用攀枝花钛精矿的两条流程

根据攀枝花钛精矿的特点和该地区的能源条件，论述了利用攀枝花钛精矿的两条流程：即钛精矿或电炉法酸溶性钛渣--硫酸法制造钛白流程；钛精矿盐酸浸出法人造金红石-氯化法制造钛白或海绵钛流程。并对这两条流程产业化的有利条件、存在问题和应采取的措施进行了探讨。     

制取人造金红石工艺技术的新进展

论述了国内外人造金红石的生产概况,着重论述了研究工作取得的新进展,这些进展包括现有方法的改进和研究成功的新方法。现有方法包括还原锈蚀法和弱还原-盐酸加压浸出法,改进的方法包括改进的还原锈蚀法、弱还原-盐酸流态化浸出法和弱氧化-盐酸加压浸出法,新方法包括一步氯化法和钛渣-盐酸加压浸出法。