电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铅锌冶炼烟尘中铟物相分析

铅锌冶炼烟尘中铟以硫化铟、氧化铟、硫酸铟等形式存在,样品经适当试剂分离后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化铟、氧化铟、硫酸铟中的铟,与经典萃取-原子吸收光谱法、极谱法、比色法比较,ICP-AES快速、准确。对各相选择性溶剂及溶剂用量、样品溶解条件、元素分析谱线、仪器操作参数、基体效应、干扰的影响及消除等进行了探讨,并优化样品处理和测定条件。采用基体匹配和离峰扣背景方法,有效消除了测定的干扰。用加入高纯试剂配制的参考物质验证测定结果,铟物相中各相的铟量测定值与加入量相符。方法的线性范围为0.0~100mg/L,铟的检出限为0.072mg/L。对多个铅锌冶炼烟尘样品进行铟物相分析,氧化铟、硫化铟、硫酸铟及其他相中铟含量的加和与总铟量相当;总铟和氧化铟、硫化铟、硫酸铟中铟测定结果的相对标准偏差在0.96%~7.1%之间,标准加入回收率在88%~113%之间,实测样品与萃取AAS法测定结果无显著性差异。方法实用、快速,适于实际批量样品中铟的物相分析。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铟烟灰中铟

富铟烟灰样品种类较多,此类样品使用常规的酸不能完全溶解,需要使用强碱在高温条件下熔样.实验采用过氧化钠熔解试样,盐酸浸取,能使样品溶解完全.试液分取后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铟.铟的质量浓度为1.00～20.00 μg/mL时,校准曲线的线性相关系数r为0.9999,检出限为0.001％...     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅冶炼工作场所空气中的铊砷镉等有害元素

针对铅冶炼工作场所空气中的铊、砷、镉等的含量的快速检测难题,利用升级改造后电感耦合等离子体发射光谱仪,通过使用微孔滤膜收集空气中烟尘,采用高氯酸、硝酸进行消解溶样,配制铊、砷、镉等标准溶液,使用ICP-AES仪器进行铊、砷、镉谱线的选择和干扰校正,能够实现一次溶样,同时完成多种重金属有害元素测定,方法准确快捷,试验研究加标回收率在98%～103%之间,铊、砷、镉的检出限分别达到0.001 5μg/mL、0.002 1μg/m、0.000 1μg/mL等,很好地满足了企业对空气中有害元素快速检测需求。     

原子吸收法白烟尘中铟的测定

原子吸收光谱分析中,采用标准加入法来测定样品中干扰难以排除的元素是行之有效的方法.基于此本文分别采用了王水溶样,王水-氟化铵溶样和碱熔样处理转炉白烟尘,通过对三种方法得到的数据评估后采用碱熔样,最终采用标准加入法测定转炉白烟尘的铟.本文详细介绍了采用Excel2006处理实验数据,很大程度上简化了计算与绘图.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

针对电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铜阳极泥中8种元素的快速测定进行了研究.实验结果以及长期生产实践验证表明,该方法具有良好的回收率97.3%-106.0%,相对标准偏差为0.37%-2.74%,完全满足分析测试要求.该方法的成熟应用,高效率指导了企业下属稀贵金属分公司的生产经营.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌原料中锗

再生锌原料中含锌烟尘、含锌渣常常伴有锗的存在,锗具有很高的回收价值,是贸易结算和金属平衡考察的重要指标。常见锗测定方法测定范围为0.0001%~0.10%(质量分数,下同)和1%~99%,不满足再生锌原料中0.1%~1%锗的测定。实验提出采用硝酸、磷酸、高锰酸钾和氢氟酸分解样品,样品溶液中加入15mL盐酸进行蒸馏,蒸馏至体积为15~30mL,用7.5%~15%(体积分数)盐酸吸收以四氯化锗形态逸出的锗,使锗与干扰元素分离。仪器工作条件设定为射频(RF)功率1150W、辅助气流量0.50L/min、雾化气流量0.50L/min、蠕动泵速50r/min,选择Ge209.426nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锗,从而建立了再生锌原料中锗的测定方法。锗的质量浓度在0.050~5.0μg/mL范围内与发射强度呈线性,相关系数大于0.9999;方法检出限为0.00058%。蒸馏过程中带入吸收液中的少量共存元素对测定结果没有影响。按照实验方法测定7种再生锌原料中锗,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.41%~2.7%,加标回收率为95%~104%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼副产品粗二氧化碲中杂质元素含量

采用盐酸硝酸混合酸分析样品,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗二氧化碲中Cu、Ag、Bi、Se、Pb、Sb和As的分析方法,其测定分别为0.013%～4.69%、0.011%～0.45%、0.012%～5.35%、0.010%～4.78%、0.011%～4.89%、0.012%～5.18%、0.011%～5.11%。各元素检出限为0.0027mg/L、0.0045mg/L、0.0131mg/L、0.0528mg/L、0.0097mg/L、0.0217mg/L、0.0329mg/L。加标回收率为95.8%～109.4%。方法简便、准确、可靠,适用于粗二氧化碲中Cu、Ag、Bi、Se、Pb、Sb和As同时测定。     

氧化锌烟尘中铟锗的分离回收工艺

采用火法烟化挥发法处理湿法炼锌、火法炼铅渣后产生的氧化锌烟尘主要含锌、铁,还含有铟、锗等一种或多种稀有金属,具有较高的回收价值。常规处理氧化锌烟尘采用两段酸浸工艺处理,通常只能针对其中一种稀有金属进行单一回收,不能满足目前企业的原料变化和冶炼要求。以含铟、锗的氧化锌烟尘为原料,利用铟、锗浸出特性的不同,通过调控反应过程的酸度,分步浸出铟、锗,并通过铟、锗萃取特性的不同,进一步分离回收铟、锗,从而实现氧化锌烟尘中铟、锗的分离提取。结果表明,经三段中浸—低酸浸—高酸浸强化浸出,中浸液中铟含量在2 mg/L左右,锗含量在60 mg/L左右,可用于后续的沉淀回收锗;低酸浸出液的铟含量在280 mg/L左右,锗含量在70 mg/L左右,经过后续的中和沉淀,铟富集到10 075 g/t左右,中和渣进行浸出—萃取—电积得到精铟产品和含锗萃余液,萃余液返回中浸,达到了铟锗分离提取的目的,实现了对资源的综合利用。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨锡矿中6种元素

研究采用混合酸体系消解球磨后的钨锡矿样品,建立基于微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨锡矿中的钨、锡、铅、锌、铜、铌元素。通过分析谱线筛选、合理设置背景扣除位置,避免光谱干扰,考察消解时间、消解温度、溶样方式、酸度体系和干扰离子对测定结果的影响。结果显示:在2 mL盐酸+5 mL硝酸+2 mL氢氟酸酸度体系,200℃温度下微波消解10 min,效果最佳。该方法加标回收率为93%～100%,RSD小于0.25%,操作简便、快速、具有较高的精密度和准确度,对于钨锡矿中元素含量的同时测定具有应用价值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌电解液中铜镉钴

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理,在3%（V/V）的HNO₃介质中,以327.393 nm、226.502 nm、228.616 nm波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线,通过选择分析线和调扣背景点来消除或减少背景干扰和重叠干扰,采用基体匹配方法克服基体效应,用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单,分析快速、可靠,样品的测定值与极谱法的测定值相符,相对标准偏差在0.7%～1.3%之间,可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化烟尘中的钪铁钛

准确测定氯化烟尘中钪、铁、钛的含量,对判断钪与铁、钪与钛的分离程度,评价钪的回收率有重要意义。实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对氯化烟尘中钪、铁、钛的测定进行了研究。采用酸溶(盐酸-硝酸-磷酸)和碱熔(氢氧化钠)两种方法处理氯化烟尘,并对两种方法的钪、铁、钛测定结果进行对比,结果表明,采用酸溶法步骤简单易行,结果更准确可靠。通过共存元素干扰试验确定了钪、铁、钛的测定谱线分别为335.372nm、259.940nm和334.188nm。酸度试验表明,样品溶液中磷酸的体积分数在10%以下,对待测元素的干扰可忽略不计。方法中各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.999,钪、铁、钛的检出限分别为0.0010%、0.0028%、0.0021%,测定下限分别为0.0100%、0.0280%、0.0210%。按照实验方法测定氯化烟尘样品中的钪、铁、钛的含量与光度法的结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.7%之间,回收率在93%~107%之间。     

电感耦合等离子发射光谱法测定生铁中多元素

研究了ICP-AES同时测定生铁中的硅、锰、磷、铬、钒、钛、镍、钼8种元素的快速分析方法.通过试验确立了各元素的最佳光谱线和光谱仪合适的工作条件,并确定了各元素的检出限、测定下限,实现了ICP-AES法测定生铁的快速分析,测定数据的精密度和准确度结果令人满意,方法快速、简便.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷矿中12种组分

样品采用偏硼酸锂熔剂,加入溴化锂脱模剂、硝酸锂氧化剂在1 050℃高频熔样机上熔融4min,硝酸酸化提取定容后,采用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选取高盐雾化器进样直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫。试验进行了熔剂与样品的稀释比、脱模剂选择、氧化剂选择、熔样温度、熔样时间、溶液酸度和溶液稳定性等条件试验,确定了最佳试验条件。方法检出限为0.000 2~0.025 8μg/g。按照实验方法测定磷矿样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.48%~1.3%。按照实验方法测定GBW 07210、GBW 07211、GBW 07212共3个磷矿石标准样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,测定值与认定值(或者国家标准方法 GB/T 1880—1995的测定值)基本一致。     

ICP-AES法同时测定锌精矿、锗渣中的镓铟锗

采用硝酸和氟化铵溶解样品,用ICP-AES(电感耦合等离子体-原子发射光谱法)同时测定锌精矿、锗渣等物料中的镓铟锗。对不同的溶样方法进行比较,确立最佳样品处理方案,对基体及主要杂质元素对镓、铟、锗测定的干扰情况及消除方法进行试验,优化分析方法。该方法简单、快速、准确,测定结果与国标方法一致,相对标准偏差(n=7)小于3.5%,加标回收率为99.56%~100.39%,线性相关系数均大于0.999 9。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定含铜物料中多种杂质元素

报道了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定含铜物料(铜矿石、铜精矿、铜锍等)中铝、钙、锌、铅、砷、镁、锰、镉等8种杂质元素。样品经混合酸(硝酸和盐酸)缓慢溶解,再加入高氯酸除碳,氢氟酸除硅,在盐酸介质中,用ICP-AES法测定其中的杂质元素。讨论了溶样条件、基体效应和共存元素干扰等影响因素,采用基体匹配校正了基体成分的光谱干扰。在选定的仪器最佳条件下对样品进行测试,共存元素之间没有明显的干扰,方法的检出限在0.005~0.080 mg/L之间。使用该方法分析有证参考物质和实际样品,各元素的相对标准偏差(n=10)在0.55%~1.98%之间,分析结果分别与认定值和其他方法测定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥物料成分复杂,钡含量变化较大,现无相关检测标准。实验提出了碱性熔剂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥中钡含量的分析方法。确定的方法如下:准确称取0.2g试样,与4g碳酸钠-碳酸钾熔剂混合完全,加入0.5mL消电离剂(15g/L氯化铯溶液),在(700±20)℃熔融30min,冷却,浸取,过滤,弃去滤液,将沉淀物溶解,定容。采用Ba 233.527nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中钡的方法。通过元素干扰试验,检测10mg钡量,控制相对误差不大于±1%时,下列量(mg)的离子不干扰测定:Pb(Ⅱ)(400),Cu(Ⅱ)(350),Sb(Ⅴ)(50),Bi(Ⅲ)、Te(Ⅵ)(30),Ni(Ⅱ)(10)。Ba的质量浓度在0.50～25μg/mL范围内与发射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 99;方法检出限为6.0μg/g。将方法用于铜阳极泥实际样品中钡的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.5%,回收率为94%～102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱技术测定铌铁中钽

铌作为钢中的合金元素，能显著提高钢的强度和抗腐蚀性，改善钢的焊接性能。随着公司高附加值钢种冶炼比例的提高，铌铁的应用量也逐年上升。在分析铌铁时，除分析主量元素铌以外，还需对钽等其它杂质元素进行分析。传统的钽分析方法操作复杂繁琐，分析周期长，ICP-AES法以其分析速度快、操作简单、灵敏度高、分析精度好等特点已成为现代化学分析的重要检测手段之一。本文采用ICP-AES法分析铌铁中钽，通过选择合理的试样处理方法，优化仪器的工作参数、合理选择钽元素的分析谱线，并进行了检出限、精密度和加标回收率试验，取得了令人满意的效果。