气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

通过试验建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类(乙酯和丙酯)含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂(正乙烷+乙醚,体积比1∶9)萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯

建立了对膏霜类、乳液类、水类、啫喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法。样品经Agilent Poroshell C18(2.7μm,10 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈/水为流动相进行检测。在优化条件下,7种4-羟基苯甲酸酯的在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均0.999,方法回收率为85.1%~106%。该方法检出限(波长252 nm,S/N=3)均为2 mg/kg,方法定量限(波长252 nm,S/N=10)均为6 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,可满足化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定。     

GC-MS/MS分析化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的GC-MS/MS分析方法。化妆品样品经异丙醇超声波萃取,除去水分后,DB-5MS(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)的扫描方式定性、定量测定。苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测限分别为:0.05μg/g,0.02μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,相对标准偏差<8%,0.5μg/g的加标回收率为:86.8%～113.7%,线性范围为:0.1～10μg/g,线性相关系数>0.993。     

气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂

建立了同时测定化妆品中水杨酸、山梨酸、苯甲醇、苯甲酸、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、脱氢乙酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯和4-羟基苯甲酸丁酯等15种防腐剂的气相色谱分析方法。采用Agilent GC-7890A气相色谱仪,配HP-5色谱柱(30 m×0.53 mm×2.65μm),对沐浴露、洗发露、润肤乳和皲裂膏样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.3%～4.7%,平均回收率为86.3%～103.4%,标准曲线的相关系数均达到0.997以上,15种防腐剂的检出限分别为0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1.1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2和1.2 ng。     

水样中几种酰胺类除草剂的SPE-GC/ECD法检测

采用固相萃取-气相色谱/电子捕获检测法(SPE-GC/ECD)对水样中的几种酰胺类除草剂(含两种三嗪类除草剂)进行了残留量检测.并对实验过程中涉及的一系列条件进行了优化,结果表明:C18小柱经5 mL甲醇-5 mL水活化后,将样品以约4～5 mL/min的速率过柱富集;再用13～15 mL丙酮、以约0.4～0.5 mL/min的速率进行洗脱,洗脱液旋转蒸发浓缩N_2吹除水后用正己烷定容后上机测定,结果良好,符合有机分析要求.仪器的检出限为0.003～0.056 mg/L.     

GC-MS法同时测定食品接触材料中4种对羟基苯甲酸酯的特定迁移量

建立了气相色谱/质谱法(GC-MS)同时测定3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和植物油食品模拟物中对羟基苯甲酸甲酯(MPHB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPHB)、对羟基苯甲酸异丙酯(IPPHB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPHB)的特定迁移量。实验结果表明:4种对羟基苯甲酸酯在HP-5柱上12.5 min内达到基线分离,在0.05~10 mg/L或0.5~100 mg/kg范围内线性关系良好(r~20.999 6),在5、40、100 mg/kg三水平的加标回收率为93.6%~106%,相对标准偏差为0.21%~6.21%;在五种食品模拟物中方法的定量限为0.2~0.5 mg/kg。所建立的检测方法用于对塑料类食品接触材料样品中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的检测,结果令人满意。     

快速溶剂萃取-层析柱净化-气相色谱质谱法测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量

以快速溶剂萃取-层析柱净化-气相色谱质谱法测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量。风干土壤样品经ASE-350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用层析柱净化,旋转蒸发仪蒸干,氮吹仪浓缩后,用全扫描(SCAN)采集气相色谱-质谱法分析测定土壤中的对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量。该方法检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为75.0%~116.0%,相对标准偏差为0.55%~6.55%(n=6)。该方法具有萃取效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及净化效果好等优点,可用于测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量。     

中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类同时测定的方法研究

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定中草药凉茶中五种防腐剂含量的新监测方法。方法：样品经ODS-C18层析柱固相萃取净化、分离,20 mmoL乙酸铵与乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果：可将五种防腐剂完全分离,在8～200μg/mL线性范围内（r均大于0.9999）,回收率在88.9%～110.8%之间,RSD在1.18%～6.82%之间（n=6）。最低检出限分别为：2.66×10-4、3.36×10-4、7.36×10-4、3.88×10-4、3.12×10-4 mg/kg;最低定量限分别为：1.33×10-3、1.68×10-3、3.68×10-3、1.94×10-3、1.56×10-3 mg/kg。结论：通过对样品前处理条件的选择和优化,能较好地除去大部分杂质的干扰。本方法能满足中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯同时测定的要求,具有较好的推广意义;亦可作为监测儿童中药合剂和凉茶饮料防腐剂含量限制的参考。     

固相萃取—液相色谱法测定食品中天然苯甲酸含量

建立了固相萃取—液相色谱法测定食品中天然苯甲酸的含量。食品天然苯甲酸含量较低,经固相萃取净化浓缩后用液相色谱法测定,检出限可达0.05 mg/kg,方法回收率74%~95%,相对标准偏差(RSD)0.81%~3.79%。此法简单、快速、灵敏度高、检出限低,可作为食品本体苯甲酸含量探究的有效定量方法。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药的残留量

[目的]建立分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药残留量的方法。[方法]采用正交设计方案优化样品提取条件,通过分散固相萃取(QuEChERS)技术净化,并优化分散固相萃取剂用量,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱-质谱仪测定,同时采用基质匹配标准溶液曲线进行校准,内标法定量。[结果]样品前处理采用20 mL乙腈提取,均质2 min,共提取2次,分散固相萃取剂采用无水MgSO_4500 mg+C_(18)500 mg+PSA 500 mg。甲拌磷、抗蚜威、氟虫腈、苯醚甲环唑、二甲戊灵的检出限分别为0.0014、0.0001、0.0004、0.0016、0.0002 mg/kg,5种化合物在各自线性范围内线性关系均良好(r0.990),在添加水平0.002~0.2 mg/kg范围内,各化合物的回收率介于77.64%~103.10%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在2.70%~6.07%之间,且处理后的样液在24 h内稳定。[结论]方法灵敏度高,回收率和精密度均较好,且操作简便、高效、节约成本,适用于对蔬菜中5种农药残留量进行定性和定量检测。     

GC–μECD测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量

采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L～0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%～104.0%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂,用ZorbaxODS(5μm,4 6mmi d ×150mm)柱,V(磷酸二氢钾)∶V(乙腈)为90∶10作流动相,加入磷酸调pH值为2 0,检测波长为254nm。样品用乙醇-水-冰乙酸(体积比为70∶29 5∶0 5)提取,回收率为90 8%～105 7%,相对标准偏差为3 1%～8 5%。     

气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂

采用乙醇作为溶剂,使用气相色谱/选择离子质谱联用法,同时实现烟用香精和料液中山梨酸、苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯类化合物的分离检测。该方法前处理快速简便,方法稳定性好,结合了保留时间与提取定性离子的分析,使定性准确度提高。而含量检测的相对标准偏差小于5%;加标回收率为88.0%~101.1%;方法检出限为0.003~0.05μg/g。用该方法对10种烟用香精与料液样品中的防腐剂进行定量检测,结果表明4个样品含有山梨酸和苯甲酸,全部样品未检出对羟基苯甲酸酯类物质。     

微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择乙酸乙酯为萃取溶剂,考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/kg,样品的加标回收率为93.6%~98.2%,相对标准偏差<4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于玩具中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类16种防腐剂

建立了测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。样品经饱和氯化钠和乙酸乙酯提取，离心后取上清液用乙腈定容。提取液经HP-5ms毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）分离，采用选择离子监测模式（SIM）扫描测定，外标法定量。16种防腐剂在相应的线性范围内线性关系良好，其中苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.3μg/g和1μg/g，对羟基苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.6μg/g和2μg/g。实验选取了3种基质在两个水平下验证方法的回收率和精密度，16种防腐剂的加标回收率为85.4%～113.8%，相对标准偏差（RSD,n=6）≤10.9%。检测的50批婴幼儿类化妆品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的使用频率最高，分别为50%和36%，添加量均符合规定。     

高效液相色谱法同时测定食品中的5种添加剂

建立同时检测食品中β-胡萝卜素、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等5种添加剂的高效液相色谱（HPLC）分析方法。实验采用等浓度洗脱,以Shim-pack VP-ODS色谱柱,选用紫外检测器,以体积比V（0.02 mol/L乙酸铵）∶V（甲醇）=95∶5为流动相,吸收波长为237 nm,流速为1.0 mL/min对康师傅水蜜桃汁、美年达葡萄味汽水进行检测,一次进样在15 min内完成5种添加剂的测定。该方法的线性范围为0.01～0.1 mg/mL,线性相关系数范围为0.994 5～0.999 9,样品的加标回收率在95%～103%,相对标准偏差为2.01%～4.15%。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,检测快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

卷烟纸涂胶中2,2,4-三甲基-戊二醇双异丁酸酯含量的测定

通过筛选萃取溶剂、萃取方式、萃取体积、萃取时间以及样品数量等条件,得到了较为优化的测定卷烟纸涂胶中TXIB(2,2,4-三甲基-戊二醇双异丁酸酯)的样品处理条件。选择全扫描模式定性,选择离子监测法定量,建立了测定卷烟纸涂胶中TXIB的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法,并测定了16种卷烟纸涂胶中TXIB的含量。研究结果表明:测试的较优试验条件是,剥离5支烟支的卷烟纸为样品,加10 mL含有内标的正己烷超声萃取50 min;TXIB对应标准工作曲线范围内线性关系良好(r=0.999),检出限(LODs)为0.82μg/mL,RSD为3.09%,回收率在95.2%～105.1%之间;采用该方法对卷烟样品进行检测,部分样品的卷烟纸涂胶中含有TXIB,含量在0.85～14.55μg/支。     

超分子萃取技术测定滴眼液中的4种防腐剂

建立了超分子溶剂萃取-高效液相色谱同时检测滴眼液中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的方法。该文对液相色谱的条件,超分子溶剂的用量及组成进行了优化,结果表明4种对羟基苯甲酸酯类在0.1～50 mg/L范围内方法的线性关系良好,最小检出量为4.8～5.9μg/L,平均加标回收率在92.8%～105.6%之间,精密度在1.3%～4.7%之间。本方法简单环保,快速高效,结合高效液相色谱法可快速检测滴眼液中的对羟基苯甲酸酯类物质。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定室内空气中多环芳烃

建立快速溶剂萃取联合高效液相色谱法同时测定室内空气中16种多环芳烃的方法。采用玻璃纤维滤膜采集,快速溶剂萃取,经弗罗里硅土固相净化柱净化和氮吹浓缩后用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：16种多环芳烃组分在0～5μg/mL浓度范围内具有良好的分离效果,标准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限在0.06～0.20 ng/m³之间,实际样品加标回收率在70.8%～95.0%之间。结论：该方法方便快捷,节省萃取溶剂用量,灵敏度高,精密度高,适用于批量快速测定室内空气中16种多环芳烃。     

新型基质固相分散萃取净化-高效液相色谱荧光检测法测定香精香料中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2

建立了一种新型基质固相分散萃取净化技术结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLR)测定香精香料中的4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行在线萃取、净化和衍生化,之后对样品浓缩并利用LC-FLR分析测定。色谱方法以水(体积分数65%)和乙腈(体积分数35%)为流动相,0.2 mL/min流速下梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行液相色谱分离,荧光光度法测定(激发波长360 nm,发射波长440 nm)。结果表明,该方法的前处理集净化萃取浓缩和衍生化为一体,操作方便且稳定性强,溶剂可回收;4个目标物质在0.5~120μg/L范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.15~0.35μg/L;对实际样品进行不同浓度的添加,平均回收率为76%~93%,日内精密度和日间精密度均5%,结果较为理想。该方法能较好地应用于香精香料实际样品中4种黄曲霉毒素的测定。