氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中痕量砷和硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法,研究了联合测定水样中砷和硒的技术。用10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为:As:0.05μg/L和Se:0.09 ug/L。本方法具有操作简便、快速、基本干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定。     

应用AFS-930型双道原子荧光光度计测定水中的砷和硒

用原子荧光光谱法测定水样中砷和硒.以10％盐酸和10％硫脲-10％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质中测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为:0.20μg/L和0.13μg/L,砷的加标回收率为95％～108％,硒的加标回收率为90％～110％;本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定.     

原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究测定水样中砷和硒的技术.结果表明：用10％盐酸和1％硫脲-1％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为：0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于工业废水样中砷和硒的联合测定.     

原子荧光光谱法测定地表水中的砷

运用原子荧光光谱法测定地表水样中砷。用10%盐酸、10%抗坏血酸-10%硫脲混合溶液处理样品,1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠作为还原剂,在5%盐酸介质中测定砷。通过检测,砷检出限为:0.18μg/L,砷的加标回收率为96%~107%,本测试方法有操作简便、基体干扰少、灵敏度高、快速等优点,可用于地表水样中砷快速测定。     

原子荧光光谱法测定地下水中锡

原子荧光光谱法测定地下水锡试验中,选择最佳的硼氢化钾溶液和硫脲-抗坏血酸溶液浓度,反应体系中加入浓度为20 g/L硼氢化钾溶液,100 mL试样溶液中加入10 mL硫脲-抗坏血酸溶液作为还原剂,方法检出限为0.02μg/L,测量精密度为0.33%～1.24%,加标回收效率为100%～102%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028μg/L,相对标准偏差RSD(n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。     

改性活性炭滤芯对饮用水中砷离子吸附性能的研究

探究了改性活性炭滤芯对饮用水中砷离子的吸附能力。利用溶胶-凝胶法制备TiO₂溶胶并将其负载于活性炭粉末上，活性炭粉末与聚乙烯混合压制并烧结制备滤芯，测试其对饮用水中砷离子的吸附性能。采用动态吸附法，分别测试了进口流速、砷初始浓度、pH对吸附效果的影响。结果表明，流速从6 L/h升高到30 L/h时，三价砷离子去除率从95.8%降低到80.1%，五价砷离子去除率从96.3%降低到77.6%。初始砷浓度从200μg/L到350μg/L时，三价砷离子去除率从89.2%降低到78.9%，五价砷离子去除率从90.5%降低到89.3%。三价和五价砷离子分别在pH为9和4的条件下吸附效果最好。另外，Thomas模型能较好地描述改性活性炭滤芯对砷离子的动态吸附行为。改性活性炭滤芯相较于未改性的滤芯吸附效果显著提高，在流速为6 L/h，初始浓度为200μg/L时，砷离子出口浓度低于10μg/L，符合国家饮用水标准。     

原子荧光光谱法同时测定农产品产地土壤中砷、汞

农产品产地土壤经王水水浴直接消解,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法双道同时测定砷、汞元素。结果表明,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9997和0.9999。方法检出限砷0.010μg/g,汞0.002μg/g。加标回收率砷为97.7%~101.4%,汞为97.3%~99.2%。     

氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中的砷含量

采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。     

浅析硫脲-抗坏血酸溶液对水质砷的还原效率

通过实验,在其它影响因素等同的条件下,对原子荧光法测定水质砷的过程中硫脲-抗坏血酸溶液的还原作用进行探讨,从而得到硫脲-抗坏血酸的还原效率。研究结果表明:(1)硫脲-抗坏血酸对As具有很强的还原性,当水质中含有大量五价As时,必需加入硫脲-抗坏血酸;(2)标准样品的测定过程中可以不添加硫脲-抗坏血酸;(3)实验得出硫脲-抗坏血酸的还原效率为96.2%~97.1%。     

稀散元素矿石中砷、锑含量的测定

样品经王水溶矿分解,以硫脲和抗坏血酸做为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定稀散元素矿石中的砷、锑。在优化的实验条件下,As、Sb的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为1.000和0.9999。本方法 As的检出限为0.10μg/g,Sb的检出限为0.05μg/g,精密度(RSD)低于3%。     

工业水中痕量氯离子自动检测技术的研究及应用

建立了工业水中痕量氯离子的流动注射(FIA)-在线离子交换预富集-分光光度测定法及系统,确定了该方法的最优实验条件。氯离子标准溶液质量浓度在1.0~50μg/L范围内,测定的标准曲线线性回归系数0.999,相对标准偏差5.0%,检出下限为0.5μg/L。与离子色谱法相比,当水样中痕量氯离子质量浓度≥10μg/L时,相对误差10%;当水样中痕量氯离子质量浓度10μg/L时,相对误差20%,适用于水中痕量氯离子的实验室分析检测,操作方便,易于实现在线化。     

原子荧光光度法测定水中砷方法的应用

根据GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,对水中砷用原子荧光光度法进行检测应用。经实验验证,该方法砷标准的检测浓度在1.0-10.0μg/L范围内,线性良好;用国家环境保护总局标准样品研究所GSBZ50004-88砷标准样,砷测定值为228μg/L、标准值为(226±17)μg/L,测定值在标准范围内;水样加标回收率测定中,砷加标回收率在97%～99%之间。砷标准溶液低浓度和高浓度分别做7个平行样,相对标准偏差均小于1.0%,精密度较好。从以上数据可以看出,该方法检测水中砷,结果准确可靠,可以适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。     

原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)中砷和汞的方法探讨

对原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)(PAC和PAFC)中砷和汞的多种样品处理方法进行比较,推荐采用1 1王水溶解样品,硫脲预还原,氢化物发生-原子荧光法同时测定的方法。方法的线性范围:砷0～60μg/L、汞0～6μg/L,相关系数在0.999 7以上;检出限为:砷0.10μg/L、汞0.05μg/L;样品加标回收率:砷93.2%～98.5%、汞94.0%～103.0%。该方法简单、快速,可同时测定PAC和PAFC中的砷和汞。     

原子荧光法测定大米粉中砷和汞的方法研究

建立了AFS-830型原子荧光光度计同时测定大米粉中痕量砷、汞的方法,用电热板加热,硝酸-硫酸混合酸一次消解大米粉,用5%的盐酸作载流,20 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾作还原剂进行测定。结果表明:砷、汞的标准溶液浓度在0~10μg/L、0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999;砷和汞的检出限分别为0.046μg/L、0.005μg/L,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.89%~4.21%、2.95%~4.27%,砷和汞的样品加标回收率分别为91.3%~104.4%、93.9%~98.5%。该法快捷简单,检出限低、准确度高、精密度高和重现性良好,能够满足大米粉中砷、汞的测定要求。     

高浓度硫脲废水的臭氧催化氧化法处理研究

针对铜铟镓硒薄膜太阳能电池的高浓度硫脲废水(硫脲2500mg/L,COD为3000mg/L,pH=10),采用臭氧催化氧化法对其进行处理,结果表明臭氧+催化剂+双氧水的催化氧化法效果最佳,在臭氧投加浓度500mg/L条件下,最佳的催化剂投加量为200mg/L,双氧水(30%)投加量为4g/L,反应时间为8小时,COD去除率80%左右。在反应时间8小时,COD去除率大于70%情况下,臭氧与硫脲的最佳比值为1.67。8小时后,COD去除率增加缓慢,后续可采用生化法进一步处理。     

电感耦合等离子体质谱法测定水消毒剂次氯酸钠中的砷

采用电感耦合等离子体质谱仪测定水消毒剂次氯酸钠中的砷。仪器信号波动、漂移均通过在线加入的Ge(5μg/L)内标进行校正,并采用碰撞池技术(CCT)消除干扰。结果表明,该方法浓度可达0～50μg/L,相关系数为0.999 5～1.000 0,检出限为0.000 61μg/g,砷的回收率为94.9%～107.8%,样品测定精密度RSD为0.048%～3.01%,满足水消毒剂检测要求。     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0⁸0μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%¹02.1%。     

氢化物-原子荧光法测定水中痕量砷、硒、汞

采用氢化物－原子荧光法测定水中痕量的砷、硒、汞，该法大大提高了灵敏度，砷，硒，汞的检出限分别为0.40μg/L,0.50μg/L，水样的回标回收率在95％－105％之间，其相对标准偏差小于5．0％。该方法已成功地用于大批量水样中砷、硒、汞的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞,结果表明:砷、汞标准溶液浓度分别在0~32μg/L、0~3.2μg/L范围内线性良好;砷、汞检出限分别为0.13μg/L、0.10μg/L;砷、汞样品加标回收率分别在95.5%~99.6%、77.0%~110.8%之间;该法操作简便,重现性较好,能满足蔬菜中砷和汞的测定要求。