磺酸盐型双子表面活性剂的合成及性能

以十二胺、1,6-二溴己烷和1,3-丙磺酸内酯为主要原料,分别采用极性头基加入法和联结基加入法,合成了一种磺酸盐型双子表面活性剂1,6-双(N-十二烷基-N-丙基磺酸钠)-己烷〔简称12-6-12(SO_3)_2〕。用1HNMR和ESI-MS表征了中间体和产物的结构,并考察了12-6-12(SO_3)_2的表面活性。结果表明:该表面活性剂水溶液在30℃下,临界胶束浓度(CMC)为0.015 mmol/L、表面张力为33.50 m N/m、表面过剩吸附量(Γmax)为2.78×10-6mol/m2、分子最小截面积(Amin)为0.60 nm2。该磺酸盐双子表面活性剂的CMC是结构相似的传统单链表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)CMC(25℃,8.0 mmol/L)的0.2%,是结构相似的磺酸盐双子表面活性剂1,3-双(N-十二烷基-N-丙基磺酸钠)-丙烷(12-3-12(SO_3)_2)CMC(25℃,0.048 mmol/L)的31%。     

磺酸盐双子表面活性剂的合成及其性能研究

以间苯二酚和甲醛、亚硫酸氢钠为原料,在100℃通过磺甲基化制得中间体,再与溴代十二烷通过威廉姆森醚化得到阴离子磺酸双子表面活性剂,总收率46.7%。研究了反应时间、反应温度和反应物摩尔比对收率的影响。用红外光谱和元素分析确认了其化学结构。测得其cmc和γcmc分别为0.81 mmol/L、γcmc=28.5 mN/m。对其与其他表面活性剂进行复配,在最佳配比下,有更低的cmc和γcmc。     

琥珀酸磺酸盐双子表面活性剂的合成及性能

以顺丁烯二酸酐、正辛醇、乙二醇和亚硫酸氢钠为主要原料,经单酯化、双酯化、磺化反应合成了一种Gemi—ni双子表面活性剂——乙二醇双琥珀酸双辛酯磺酸钠。通过正交实验以及单因素实验确定最佳合成工艺条件为：单酯化反应,n（正辛醇）：n（顺丁烯二酸酐）-1.00：1．05,反应温度90℃,反应时间2h;双酯化反应,n（单酯）：n（乙二醇）=2．05：1．00,反应温度100℃,催化剂对甲苯磺酸用量1．0％。反应时间3h;磺化反应,n（双酯）：n（亚硫酸氢钠）-1．00：2．05．反应温度85℃．反应时间90min。利用红外光谱对反应中间体和产物进行了表征。产物的CMC为5．0×10^-4mol·L^-1,表面张力yCMC为37．98mN·m^-1。     

脂肪酸双酯双磺酸盐型双子表面活性剂的合成及性能

以脂肪酸、二甘醇、氯磺酸为原料,经酯化、磺化反应制备了4种二甘醇双(α-磺酸钠)烷基羧酸酯表面活性剂。用红外光谱、元素分析对产物进行了表征,并对其表面活性和聚集行为进行了研究。结果表明,该类脂肪酸双酯双磺酸盐型双子表面活性剂比十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度低1～2个数量级和更强的降低表面张力的能力。稳态荧光猝灭实验表明,表面活性剂胶束聚集数随着烷烃链碳原子数的增加而逐渐减小。     

N,N'-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺]的合成与性能评价

以乙二胺、2-氯乙基磺酸钠、月桂酸等为原料合成了N,N'-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺](简记为DTM-12).以IR和1HNMR对其结构进行了初步表征.该目标产物水溶液的CMC(0.5 mmol/L)分别是十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的1/16和1/20,γCMC(29.7 mN/m)低8～9 mN/m.DTM-12分别与十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和辛基酚聚乙氧基醚9-10EO(Triton X-100)组成的复配体系在摩尔比为3∶7时,CMC达到0.106和0.049 mmol/L,γCMC达到25.4和31.7 mN/m,优于十二烷基磺酸钠组成的复配体系.DTM-12还具有良好的起泡性和稳泡性.     

N,N′-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺]的合成与性能评价

以乙二胺、2-氯乙基磺酸钠、月桂酸等为原料合成了N,N′-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺](简记为DTM-12)。以IR和1HNMR对其结构进行了初步表征。该目标产物水溶液的CMC(0.5 mmol/L)分别是十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的1/16和1/20,γCMC(29.7 mN/m)低8~9 mN/m。DTM-12分别与十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和辛基酚聚乙氧基醚9-10EO(Triton X-100)组成的复配体系在摩尔比为3∶7时,CMC达到0.106和0.049 mmol/L,γCMC达到25.4和31.7 mN/m,优于十二烷基磺酸钠组成的复配体系。DTM-12还具有良好的起泡性和稳泡性。     

双壬基二苯双醚磺酸盐型双子表面活性剂的合成与性能

以壬基酚、二溴烷烃和氯磺酸为原料,合成了2种双壬基二苯双醚磺酸盐型双子表面活性剂。在中间体的合成反应中引入超声波,通过正交试验优化了生成双醚中间体的反应条件,并考察了超声波功率对产率的影响。通过红外光谱、质谱以及核磁共振对产物结构进行了表征。研究了产物的表面活性、乳化性能和泡沫性能。将合成的Gemini A和Span 80复配作为复合乳化剂来乳化甲基硅油。结果表明,生成双醚的适宜反应条件为:n(壬基酚)∶n(二溴烷烃)=2.02∶1,碱用量为20%(质量分数),65℃下反应1.5 h,超声波功率为250 W。合成的双子表面活性剂具有良好的表面活性、乳化性能和泡沫性能。采用复合乳化剂得到了均匀稳定的甲基硅油乳液。     

磺酸盐型双子表面活性剂的合成及性能研究

以十二胺、1,6-二溴己烷和1,3-丙磺酸内酯等为原料,分别采用极性头基加入法和联结基加入法,合成了一种磺酸盐型双子表面活性剂1,6-双(N-十二烷基-N-丙基磺酸钠)-己烷（简称12-6-12(SO3)2 ）,对其中间体和产物结构进行表征,并对其表面活性进行测定。1H NMR和ESI-MS的结构分析证实了它们的结构。性能测试表明：该表面活性剂水溶液在30oC条件下,临界胶束浓度（CMC）为0.015 mmol/L ,表面张力为33.50mN/m,表面过剩吸附量（Γmax）为2.78× 10－6 mol∙m-2,分子最小截面积（Amin）为0.58 nm2。该磺酸盐双子表面活性剂是结构相似的传统单链表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）CMC（25oC,8.0 mmol/L）的0.002倍,是结构相似的磺酸盐双子表面活性剂1,3-双(N-十二烷基-N-丙基磺酸钠)-丙烷（12-3-12(SO3)2）CMC（25oC,0.048 mmol/L）的0.31倍。     

阴离子磺酸盐双子表面活性剂的合成研究

以乙二胺,顺丁烯二酸酐、亚硫酸氢钠和十二醇为原料,通过三步法合成阴离子磺酸盐双子表面活性剂。通过正交实验考察了反应物投料比、反应温度和反应时间对目标产物收率的影响。研究表明合成目标产物的最优工艺条件为:中间体二乙胺双-(酰基丙酸-α-磺酸钠)b:十二醇摩尔比为1∶2.2,反应温度为145℃,反应时间为6h。产物结构经IR、1 H NMR表征为目标产物。     

N,N′-乙撑双[N(乙磺酸钠)-十二酰胺]的合成与原油乳化性能研究

本文以酰胺和2-溴乙基磺酸钠为原料合成了两种含有N原子的具有不同疏水基团的磺酸盐型双子表面活性剂DTM-10和DTM-12,利用红外谱图IR以及EA仪器对目标产物的结构进行了表征。考察了产物对原油的乳化性能。结果表明,反应是按照设定的反应路线进行的,所得产物即为目标产物;DTM-12对原油乳化能力比传统表面活性剂更加优异。     

乙撑双硬脂酸酰胺的合成

以硬脂酸和乙二胺为原料在高温下脱水得到乙撑双硬酸脂酰胺产品。研究了硬脂酸种类、反应物料比、催化剂、抗氧剂、反应温度和反应时间对产品的影响。适宜的工艺条件为:n(硬脂酸1840)∶n(乙二胺)=2∶1.15,磷酸与亚磷酸为复配催化剂(硬脂酸质量的0.92%),m(磷酸)∶m(亚磷酸)=3∶10,硼氢化钠做抗氧剂(硬脂酸质量的0.21%),成盐温度100¹10℃,成盐时间2h,脱水温度190110℃,成盐时间2h,脱水温度190²00℃,脱水时间5200℃,脱水时间5⁶h,此工艺条件下得到白色产品,m.p.1436h,此工艺条件下得到白色产品,m.p.143¹50℃。     

脱氢枞酰胺乙基磺酸盐表面活性剂合成与性能研究

以脱氢枞酸为主要原料合成了脱氢枞酰胺乙基磺酸钠表面活性剂,用红外光谱对其结构进行了表征。在25℃下测定了其表面张力,得到cmc=1.0×10-4mol/L,cγmc=31.99 mN/m。在25℃下用改进Ross-Miles法测定其泡沫性能,ρ(活性剂)=0.6 g/L时,起泡高度达到150 mm以上,稳泡性t1/2=16 min。在45℃条件下测定活性剂与大庆采油四厂脱水脱气原油的界面张力,w(活性剂)=0.2%时,体系的界面张力达到9.3×10-3mN/m;考察了NaCl对界面性能的影响,(ρNaCl)=0.3 g/L时,界面张力降低至2.0×10-3mN/m。     

N,N-双-(十二酰胺乙基)胺的合成

以十二酸和二乙烯三胺为原料,KOH作催化剂,经酰胺化反应,合成N,N-双-(十二酰胺乙基)胺,采用水洗、丙酮-甲苯混合溶剂重结晶等工序,提纯1,3-二酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(二乙烯三胺)∶n(十二酸)=1∶2.2,反应温度170℃,反应时间8 h,催化剂用量为反应物总质量的0.5%。在该条件下,1,3二酰胺质量分数>98%。     

酰胺型双子表面活性剂ZK-12的合成与性能研究

以丁二酸、二氯亚砜、对氨基苯磺酸、溴代十二烷等为原料,合成了酰胺型磺酸盐双子表面活性剂ZK-12。采用IR光谱对产物的结构进行了初步鉴定。ZK-12和AEO复配产生了较好的协同效应。该目标产物水溶液的cmc(5.0×10-4 mol/L)是SDBS的1/20,γcmc(22.4 mN/m)比SDBS(41.0 mN/m)低18.6 mN/m。并考察了乙醇对ZK-12表面活性的影响。     

乙撑双芥酸酰胺的合成研究

脂肪酸双酸胺类化合物具有润滑、脱模、抗粘接、抗静电和促进颜料分散、增加制品表面光泽等多种功能，广泛用于各种高分子材料。这方面的专利很多，例如：用之作为聚烯烃挤出加工助剂的US47014872用于改进聚丙烯透明性的EP2137882；在聚酸胺包装膜中用作抗粘结剂的JP89275659；用作聚酯、聚酸胺和聚碳酸酯拚静电剂的JP8666731：用作低密度聚乙烯增塑剂的US4607072；用于改进尼龙单丝光泽和柔韧性的JP78137253和在透明热塑性聚合物中改进着色剂分散性的JP79117547等。然而，在我国，脂肪酸双酸胺化合物的开发和应用尚处于起始阶段。为…     

双辛酰胺乙基丁烷磺酸盐表面活性剂的合成及性能

以辛酸、二乙烯三胺为原料,氢氧化钾作催化剂,经酰胺化反应合成了中间体N,N-双辛酰胺乙基胺,将其溶解在甲苯-丙酮中再与过量的1,4-丁烷磺内酯反应,多次提纯后得到双辛酰胺乙基丁烷磺酸盐表面活性剂。采用FT-IR、ESI-MS、1HNMR对合成的中间体和目标产物进行了结构表征。使用悬滴法测试了所合成的表面活性剂在不同温度下的表面张力,结果表明,在25℃时该表面活性剂临界胶束浓度CMC为1.41×10-3mol/L,最低表面张力γCMC为26.78 m N/m,且随着温度的升高,CMC增加,γCMC、最大吸附量Γmax下降。加入0.2 mol/L的Na Cl后,CMC减小到4.20×10-4mol/L,γCMC下降为25.51 m N/m。     

乙撑双油酸酰胺的合成研究

对常压下以油酸和乙二胺为原料合成乙撑双油酸酰胺的方法进行了研究,考察了原料配比、催化剂种类及用量、反应温度及时间对合成反应的影响。确定了最佳工艺条件：n（油酸）：n（乙二胺）=1：0．52,催化剂为磷酸,m（磷酸）：m（油酸）=0．5％0,反应温度185-190℃,反应时间4～5h。在此条件下,产品的酸值〈7．0mgKOH／g,熔点112-118℃。     

两性离子双子表面活性剂的合成与性能

以十二烷基二甲基叔胺、1,3-二氯-2-丙醇和氯磺酸为原料合成了一种连接基团上接有硫酸酯基的两性离子双子表面活性剂(GS-S).产物结构经红外光谱和核磁共振氢谱进行确证,并对其表面张力、润湿性、油水界面张力、耐盐性、泡沫性和乳化性等性质进行了测试.结果表明,与结构相似的阳离子双子表面活性剂(GS-O)相比,合成的GS-...     

一种新型双子磺酸盐型表面活性剂的合成

双子表面活性剂是具有高的表面活性的一类新型表面活性剂,但是,由于其生产成本过高而限制了其应用范围。以脂肪醇、环氧氯丙烷、1,2-二氯乙烷、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和四丁基溴化铵等为原料合成一种由两个疏水烃基和两个磺酸基组成的双子表面活性剂。该合成方法原料成本较低,而且分子结构中各基团间由醚键连接。将中间产物3-辛氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠(OHPS)和终产物1,2-二(1-辛烷氧基-3-磺酸钠-2-丙烷氧基)乙烷(DOSPE)的表面活性进行比较,DOSPE的cmc较OHPS低一个数量级,但γcmc相反,并且DOSPE的表面活性剂具有优良的抗盐性能。     

磺酸型双子表面活性剂大规模制备与性能研究

通过大规模工业化的方法来制备新型阴离子磺酸型双子表面活性剂DTM-12,该合成方法简单、反应条件温和、无需中间体的提纯,能够在可以接受的成本下进行大规模生产。对目标产物进行表征,对其表面活性进行测试,并将实验室制备、小试放大、中试生产的DTM-12各数据进行对比。结果表明,大规模制备的DTM-12分子结构与实验室制备的相同;其表面活性与实验室制备的相近,且均优于常用的传统表面活性剂。