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L-乳酸薄荷酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以薄荷醇和L-乳酸为原料,用环已烷带水、经酯化、精制得到L-乳酸薄荷酯,并研究了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂量对反应的影响,确定的优惠工艺条件为:n(薄荷醇)∶n(L-乳酸)=1.2∶1.0,催化剂为原料总重量2%,环己烷加热回流带水,反应6h,减压蒸馏至120℃/400Pa。残余物重结晶,得白色针状结晶产品,收率80%以上,纯度达到99%。 相似文献
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研究了新一代嘧啶核苷类抗病毒药物拉米夫定的合成方法,以L-薄荷醇和乙醛酸为原料,合成L-薄荷醇乙醛酸酯为手性源,经酯化、环合、氯代、缩合、还原5步反应制得目标产物。在乙醛酸-L-薄荷酯(MGH)合成过程中,L-薄荷醇和乙醛酸的最佳摩尔比为3∶1;用双(三氯甲基)碳酸酯代替二甲基亚砜作氯代试剂制备(2R,5S)-5-(胞嘧啶-1′-基)-[1,3]-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-L-薄荷酯(NA),收率为60.3%;利用硼氢化钠-甲醇-四氢呋喃体系还原NA,反应4h得到拉米夫定,收率84.8%。产品总收率30.9%,并通过IR、MS等方法对化合物进行了结构表征。 相似文献
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Renessenz已成功扩展了其食品安全体系证书22000(FSSC 22000)范围。除了在2012年得到认证的Winsense WS-3和乳酸薄荷酯,现在,其用于食品领域的茴香脑提取物、L-香芹酮、香芹酚和γ-松油烯也被纳入证书范围。这款证书需要每年对食品安全管理体系进行审计,包括按照ISO 22000和ISO/TS 22002-1对 相似文献
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以尼龙酸和L-薄荷醇为原料合成了清凉剂尼龙酸薄荷酯,采用单因素实验优化了合成工艺,并对产物的主要成分进行了分析和结构表征;利用热重-微商热重(TG-DTG)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)法分别对尼龙酸薄荷酯的热失重和热裂解行为进行了考察。得到最佳合成条件为:当尼龙酸酐的投料量为0.1mol时,催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为尼龙酸酐质量的0.4%、反应温度为70℃、反应时间为9.0 h、薄荷醇和尼龙酸酐的摩尔比为1.2∶1、环己烷用量50 mL,在该条件下产品收率达到89.3%。尼龙酸薄荷酯在301.5℃时失重速率最快为-19.17%/min,341.6℃时总失重率为99.72%;在300~450℃下尼龙酸薄荷酯的主要裂解产物为L-薄荷醇,随着裂解温度的提高,薄荷醇的释放量降低。 相似文献
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二羟乙酸L-薄荷酯的制备研究 总被引:2,自引:0,他引:2
二羟乙酸L-薄荷酯是一种重要的手性试剂。以乙醛酸和L-薄荷醇为原料进行合成,采用减压脱水酯化、转化分离和反应结晶技术制得二羟乙酸L-薄荷酯,探讨了共沸挟带剂、真空度、物料配比、成盐反应时间对产率的影响,确定了最佳工艺条件,并对产品结晶及母液回收套用进行了研究。 相似文献
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根据使用频率选用了4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、二甲基PABA乙基己酯、二苯酮-3、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、苯基苯并咪唑磺酸和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷等具有代表性的10种有机防晒剂,通过鸡胚绒毛尿囊膜试验和人体皮肤斑贴试验分别对每种防晒剂的刺激性进行了评价。HET-CAM实验结果表明,苯基苯并咪唑磺酸和二苯酮-3具有强刺激性,其他8种防晒剂具有中度刺激性;人体皮肤斑贴试验结果显示,苯基苯并咪唑磺酸和二苯酮-3对皮肤有不良反应,其他8种防晒剂对皮肤无不良反应。 相似文献
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以L-乳酸和2-异亚丙基氨基氧基乙醇为原料,经酯化反应合成了L-乳酸[(2-异亚丙基氨基氧基)乙基]酯。实验主要考察了催化剂、带水剂、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素的影响,获得了优化的反应条件,L-乳酸酯产率可达83.2%,精酯收率78.5%,产品化学纯度98.5%,ee值99.3%。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2009,(2)
L-乳酸被广泛地应用于食品、医药、电子工业、日用化工、化妆品、造纸、生物农药、可降解材料等领域。发展与应用以L-乳酸生产的聚乳酸产品替代部分或大部分塑料制品,一方面可缓解目前因大量使用不可降解塑料制品所带来的“白色“污染问题;另 相似文献
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D,L-丙交酯在有机锡化合物四苯基锡(Ph4Sn)、三正丁基醋酸锡(Bu3SnOAc)、辛酸亚锡(SnOct2)等催化剂引发下开环聚合,得到高分子量的聚D,L-乳酸,讨论了聚合单体D,L-丙交酯纯度、聚合温度、聚合时间、聚合体系真空度以及引发剂有机锡催化剂与聚合单体D,L-丙交酯的比例对聚D,L-乳酸合成的影响,通过红外光谱和核磁共振光谱对聚D,L-乳酸的结构进行了表征。实验结果表明,D,L-丙交酯开环聚合反应的较佳工艺路线是:D,L-丙交酯重结晶5次,聚合温度140℃,聚合时间24 h,聚合体系真空度13.3~133.3 Pa,引发剂有机锡催化剂与单体D,L-丙交酯比例0.2‰~0.5‰,此时聚D,L-乳酸的粘均分子量最高,分别达到32.46×104,33.43×104和41.36×104。 相似文献
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以丁香酸为原料,三乙胺为缚酸剂,酰化得到3,5-二甲氧基-4-乙酰基苯甲酸,再和L-薄荷醇在N,N′-二环己基碳酰亚胺/4-二甲氨基吡啶(DCC/DMAP)体系下,酯化反应得到3,5-二甲氧基-4-乙酰基苯甲酸薄荷酯,最后通过Bouveault-Blanc反应还原得到具有水果香气的香料丁香酸薄荷酯,总收率为62.2%(以丁香酸计)。利用核磁共振光谱(NMR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、红外光谱(IR)和紫外光谱(UV)对3,5-二甲氧基-4-乙酰基苯甲酸薄荷酯和丁香酸薄荷酯进行结构表征。通过热重-微商热重-示差扫描量热(TG-DTGDSC)分析表明丁香酸薄荷酯是一种热稳定性较强的物质。 相似文献
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L-乳酸薄荷酯的合成及其在个人护理用品中的应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以发酵乳酸和天然薄荷醇为主要原料用直接酯化法合成了乳酸薄荷酯,讨论了合成过程中带水剂的选择、投料配比、反应温度和反应时间对反应转化率的影响.实验结果表明,以四氯化碳为带水剂,m(乳酸):m(薄荷醇)=1.2:1,110℃反应3 h,薄荷醇对乳酸薄荷酯反应转化率可达75.5%.产品经减压蒸馏、重结晶处理后质量分数达99.6%.将其作为清凉剂应用于沐浴露、护肤乳液、爽身粉等个人护理化学品的配方中,并与传统清凉剂薄荷脑进行了性能对比研究.结果表明此产品应用于个人护理用品中,在人皮肤上的清凉作用和感觉方面与薄荷脑相比较更为温和而持久. 相似文献
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分别以D,L-乳酸和L-乳酸为原料制得D,L-丙交酯(D,L-LA)和L-丙交酯(L-LA);以辛酸亚锡为内酯开环聚合引发剂,用ε-己内酯(ε-CL)开环均聚合制备聚ε-己内酯,考察了引发剂用量、聚合时间和温度等对聚合产物特性黏数的影响。由ε-CL与D,L-LA和L-LA共聚合制得聚(ε-己内酯-D,L-丙交酯)和聚(ε-己内酯-L-丙交酯),并用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、差示扫描量热法、X射线衍射等对聚合物的结构进行表征;力学性能测试结果表明,聚(ε-己内酯-L-丙交酯)具有很好的弹性和较高的断裂伸长率。 相似文献
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首先以L-乳酸为原料,合成了L-丙交酯。考察了解聚温度对L-丙交酯产率的影响。结果表明,当解聚温度超过235℃时,丙交酯的构型发生变化,所得产物为现.丙交酯;然后以辛酸亚锡为催化剂,以开环聚合的方法合成了聚L-乳酸,研究了催化剂的用量、聚合时间、聚合温度对聚L-乳酸摩尔质量的影响。 相似文献
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丙交酯与聚乳酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以D,L-乳酸为单体,氧化锌为催化剂,将乳酸合成D,L丙交酯;再以辛酸亚锡为催化剂,使丙交酯单体开环聚合制备聚乳酸。结果表明,乳酸在130℃、氧化锌质量分数为1.1%时,其粗产品产率大于60%;丙交酯聚合时,辛酸亚锡用量为0.02 mL时,聚合温度为160℃,常压聚合5 h即可得到粘均分子质量为6.0×104的聚乳酸;测试结果表明丙交酯在辛酸亚锡作用下发生了开环反应。 相似文献