TiO2纳米管及其负载Ag、Au纳米粒子的合成

为了在TiO2纳米管表面进行贵金属纳米粒子包覆，提出了微波合成的新方法.以金红石相TiO2纳米粉体为前驱体合成了TiO2纳米管，利用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜（TEM）考察TiO2纳米管的组成及晶型，并观察了TiO2由片状结构卷积成管状结构的过程，对TiO2纳米管的形成机理作了初步探讨.利用扫描电镜（SEM）和能谱仪(EDX)对包覆Ag、Au后的纳米管形貌结构及性能进行了表征.研究结果表明，Ag、Au纳米粒子均匀负载在TiO2纳米管表面，管径为8 nm左右，纳米管管长在100～300 nm.Ag、Au纳米粒子的平均粒径分别为5.4 nm 和6.2 nm，Ag、Au纳米粒子的负载量分别为8.8 ％和6.9 ％.     

钙钛矿PbTiO_3纳米片对金红石相TiO_2微纳结构晶体生长的调控

采用水热法制备三维自组装结构的金红石相TiO_2微米球,然后在反应体系中引入单晶钙钛矿相PbTiO_3纳米片,制备顶端具有规则刻面的金红石相TiO_2纳米棒。利用XRD、SEM和TEM分析产物的物相和微结构,并研究修饰剂对产物形貌的影响。结果表明:制备的金红石相TiO_2微米球形貌规则,其尺寸为1～2μm;制备的金红石相TiO_2纳米棒长约100 nm,直径约20 nm,且分散性良好;对比二者晶体生长过程发现,钙钛矿相PbTiO_3纳米片在水热过程中充当了模板,为TiO_2纳米棒的形成提供基本的骨架,起到了诱导晶体生长的作用,有效防止了TiO_2纳米棒的三维团聚。     

直流钨电弧法制备碳包覆铁纳米微粒的研究

利用钨电极电弧法制备了碳包覆铁纳米微粒，用酸洗加磁选的方法对初产物进行了纯化；用透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射仪（XRD）和振动样品磁强计（VSM）对产物的形貌和尺寸、物相结构组成以及磁性能进行了表征分析，对碳包覆铁纳米微粒的形成机理进行了研究．结果表明：碳包覆铁纳米微粒具有典型的核-壳结构，内核为金属铁，外壳为多层碳膜；粉体的磁滞回线显示出较好的超顺磁特性，比饱和磁化强度为113．9emu／g．包覆在铁颗粒表面的碳膜主要是通过内部的碳被排斥或自行扩散至颗粒表面及外部气态形式的碳沉积到颗粒表面形成的．     

N掺杂和Cu沉积TiO_2纳米管紫外光光电响应研究

研究了用阳极氧化法在钛基底表面上生长致密有序的TiO2纳米管阵列,然后用湿法掺杂N、光化学方法沉积Cu对TiO2纳米管阵列进行改性,并研究改性纳米管对紫外光光电响应的影响.用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）进行晶型和形貌表征.结果显示,改性前后纳米管都为锐钛矿;其内径约90 nm,管壁厚约12 nm,是中空的管状结构;掺杂N和沉积Cu对二氧化钛纳米管的晶型和形貌没有显著影响.测试改性前后TiO2纳米管在紫外光照射下的恒电位电流—时间（—It）关系曲线表明：掺杂N使TiO2纳米管光电性能降低,沉积Cu使TiO2纳米管的光电性能增强.     

氮掺杂TiO_2纳米管阵列的制备研究

采用阳极氧化法制备了孔径为60～80 nm,壁厚约为20～30 nm的高有序TiO2纳米管阵列,并通过氨气氛下退火处理对TiO2纳米管进行N掺杂.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、喇曼光谱(Raman)及X射线光电子能谱(XPS)对得到的薄膜进行表征.SEM结果显示,经掺N后样品仍呈纳米管阵列的有序结构.XRD和Raman光谱研究表明,经过阳极氧化并在NH3气氛中500℃退火30min的纳米管阵列为锐钛矿与金红石晶型共存的TiO2,且N的引入促进了TiO2纳米管在低温下由锐钛矿相向金红石相的转变.N掺杂样品XPS中出现了结合能位于399.7 eV的N1s峰,该峰来源于TiO2的间隙N杂质原子,显示此方法在TiO2纳米管中实现了有效的N掺杂.     

包覆碳粉对铁矿粉流态化还原效果的影响

以澳矿、巴西矿、国王粉矿、纽曼矿、张庄矿、姑山矿6种铁矿粉为原料,通过热态可视流化床进行流化实验,研究包覆和未包覆碳粉条件下还原铁矿粉的黏结状况。结果发现:包覆碳粉改善了6种铁矿粉的流化状态,其中巴西矿、纽曼矿和国王粉矿黏结比下降较为明显,流化状态好;未包覆碳粉条件下,铁矿粉表面形成细长的铁晶须,互相勾连导致矿粉黏结;包覆碳粉条件下,矿粉表面形成细密的纳米级金属小球,可抑制铁晶须的形成,降低铁矿粉间黏结力。     

Ni(OH)_2和NiO空心球壳的纳米构筑

以苯乙烯-丙烯酸共聚物(PSA)乳胶粒为模板,分别制备了结构新颖的α-Ni(OH)2和Ni O的空心球壳。在适宜的条件下,首先在PSA乳胶粒表面生长一层Ni(OH)2,制得核壳结构的复合微球。用有机溶剂溶去模板得到Ni(OH)2空心球壳;在空气中焙烧除去模板,得到的是Ni O空心球壳。经物相分析表明壳层是α-Ni(OH)2。用TEM、SEM对核壳结构微球和空心微球的形貌和微结构进行分析。结果表明,壳层是由片状的Ni(OH)2纳米晶构筑而成,焙烧后得到的Ni O空心球壳是由片状的Ni O纳米晶构筑而成。     

N掺杂和Cu沉积TiO2纳米管紫外光光电响应研究

研究了用阳极氧化法在钛基底表面上生长致密有序的TiO2纳米管阵列,然后用湿法掺杂N、光化学方法沉积Cu对TiO2纳米管阵列进行改性,并研究改性纳米管对紫外光光电响应的影响.用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)进行晶型和形貌表征.结果显示,改性前后纳米管都为锐钛矿;其内径约90 nm,管壁厚约12 nm,是中空的管状结构;掺杂N和沉积Cu对二氧化钛纳米管的晶型和形貌没有显著影响.测试改性前后TiO2纳米管在紫外光照射下的恒电位电流-时间(I-t)关系曲线表明:掺杂N使TiO2纳米管光电性能降低,沉积Cu使TiO2纳米管的光电性能增强.     

表面活性剂辅助水热合成VO2纳米晶

在水热条件下,以V2O5溶胶为钒源、表面活性剂——十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂合成了两种VO2（B）纳米晶,即纳米粉和纳米针;用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和红外光谱表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明：纳米晶的晶体结构是VO2（B）相．单斜结构,纳米粉的粒径d=50-100nm：纳米针直径d=50—100nm,l=1—2μm．分析了表面活性剂和水热反应时间对产物粒径和形貌的影响：表面活性剂可以将产物粒径有效地控制在纳米尺寸内,随着水热反应时间的延长,晶体化程度越完全;伴随颗粒大小的增加,产物的形貌从纳米球、纳米棒逐渐过渡到纳米针;并对不同形貌的VO2纳米晶形成机制作了理论探讨．     

基于正交实验法的钛白粉硅铝二元包覆工艺研究

利用正交实验法,以六偏磷酸钠为分散剂对金红石型钛白粉进行硅铝二元包覆.研究了包覆过程中搅拌速度、分散剂的用量和包覆剂的用量对钛白粉的影响.采用Nano-zs电位仪、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱仪(EDS)等测试手段,观察了金红石型钛白粉硅铝二元包覆的结构形貌.结果表明:经过包覆的金红石型钛白粉表面能看到连续、均匀的膜状物质.     

Corrosion Behavior of Low Alloy Pipeline Steel in Saline Solution Saturated with Supercritical Carbon Dioxide

The carbon dioxide corrosion behavior of low alloy pipeline steel was investigated by immersion experiment. Optical microscopy(OM), scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), and X-ray diffraction(XRD) were used to reflect the microstructure of the tested material and the corrosion morphology characterization. Results show that precipitate particles may accelerate the iron cabonate crystal formation process of the nucleation growth and promote the formation of compact layer. The major corrosion phases are Fe CO_3 and complexity compound containing Fe and Cr. The corrosion behavior consists of three stages. At the first stage, a thin inner layer and an inhomogeneous outer layer have appeared. At the second stage, the outer layer becomes homogeneous and compact, which prevents corroding the steel substrate further. At the third stage, iron carbonate crystal tends to nucleate and grow locally. The corrosion rate obtained by weight loss method increases abruptly first and then decreases quickly with increasing corrosion time. The mutual relation among microstructure, corrosion surface morphology, corrosion phases and corrosion kinetics is discussed.     

微纳米金属铁粉的燃烧特性试验研究

运用热重分析手段对微纳米尺度金属铁粉燃料的着火和燃烧特性进行了研究.通过不同微米、纳米尺度金属铁粉燃烧过程的热重试验,分析不同粒径金属铁粉的燃烧特性,计算不同微米、纳米尺度金属铁粉在空气中燃烧的着火点、最高燃烧温度和表观活化能.结果表明,30～110nm粒径范围的纳米尺度铁粉的平均着火温度为280℃左右,最高燃烧温度为750～950℃,表观活化能为20～30kJ/mol;2～5μm亚微米级铁粉着火点为380℃,最高燃烧温度为950～990℃,表观活化能为37kJ/mol;而40μm的微米级铁粉着火温度为600℃左右,最高燃烧温度达到1000℃,表观活化能为58kJ/mol.随着颗粒粒径从微米减小到纳米尺度,金属颗粒的比表面积迅速增大,造成TG/DTG曲线上最大增重梯度所对应的反应温度和最高燃烧温度均明显降低,燃烧着火点温度明显降低,表观活化能迅速减小,因此反应活性随粒径的减小迅速提高.     

纳米TiO_2的结构相变和光学性能

以TiCl4为原料 ,采用沉淀法制备了水合TiO2 沉淀 ,分别于 1 0 0℃、30 0℃、40 0℃、60 0℃、80 0℃煅烧处理。用紫外 可见光谱和导数吸收光谱研究了纳米TiO2 的吸收带边、能隙随着煅烧温度变化而变化的情况 ,结合XRD、TG DSC分析了不同温度下TiO2 的晶型及晶型转变情况。结果表明 ,随热处理温度的升高 ,TiO2 的晶相结构由非晶到锐钛矿型再到金红石型转变 ,40 0℃为锐钛矿型 ,60 0℃已出现金红石型 ,80 0℃已完全转变为金红石型 ;晶粒尺寸随热处理温度的升高而逐渐增大 ;带隙宽度、吸收带边随热处理温度的升高而变窄和“红移”。     

热处理对锐钛矿/金红石混晶TiO2质量分数及光催化性能的影响

采用溶胶凝胶法制备锐钛矿/金红石混合晶型TiO₂,通过晶体结构、表面形貌、元素组成以及光催化性能分析研究热处理对锐钛矿/金红石混晶TiO₂质量分数以及光催化性能的影响。实验结果表明:热处理温度升高以及保温时间延长都能促进锐钛矿向金红石转变,使金红石含量增加;混晶TiO₂的光催化性能高于单一的锐钛矿和金红石TiO₂;550 ℃保温3 h样品有最佳的光催化性能,其锐钛矿的质量分数为40%,金红石质量分数为60%,反应3 h后对罗丹明B的降解率达到84.1%。     

溶胶-凝胶法制备TiO_2和掺铁TiO_2及其纳米粒子的局域结构分析

采用溶胶-凝胶法分别在500℃和600℃烧结温度下制备了掺铁TiO2,而且在相同条件下制备了纯TiO2.XRD测量结果表明：纯TiO2和掺杂0.07%（摩尔分数）铁的TiO2样品均为锐钛矿相,粒径范围为10～25nm;样品粒径随烧结温度的升高而增大,但是掺铁样品的粒径比相同条件下制备的纯TiO2样品的要小.钛原子K-吸收端的EXAFS分析表明：与纯TiO2样品相比,掺铁TiO2样品的氧配位距离缩小,氧配位数增加,减少了氧空位;在不同烧结温度下制备的掺铁TiO2样品中,铁原子都进入了钛原子位置.     

胶溶法合成CeO2纳米晶

用胶溶法合成了不同粒径的CeO2纳米晶,XRD分析表明,所合成的CeO2纳米晶属立方晶系,空间群为O5H-FM3M.计算表明,随着焙烧温度的升高,CeO2晶粒度增大,而平均晶格畸变率则随晶粒度的增大而减小,表明粒子越小,晶格畸变越大,晶粒发育越不完整.TEM分析表明,所合成的CeO2纳米晶呈球形,随焙烧温度的升高,粒子的粒径增大.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化钛及其相变机理的研究

以钛酸四丁酯为前驱物,用溶胶-凝胶方法制得了纳米氧化钛（TiO2）粒子,并采用紫外拉曼光谱,可见拉曼光谱以及XRD进行表征,并计算了不同焙烧温度时TiO2表面和体相的晶相组成,以此为基础研究了TiO2的相变机理。XRD与可见拉曼光谱的结果一致,均表明体相区锐钛矿在600℃时开始向金红石转变。然而紫外拉曼光谱的结果却表明,焙烧温度高达765℃时,表面区锐钛矿才开始发生相变,即从锐钛矿到金红石的相变过程中存在体相和表面相变不同步的现象,金红石相是从相互接触的锐钛矿粒子的界面开始生成的。     

Optical properties of Au nanoparticles coated on surface of glass or anodic aluminum oxide template

Au nanoparticles coated on the surface of glass (Sample A) or on anodic aluminum oxide template surface (Sample B) were prepared using titanium dioxide sol-gel doped with chloroauric acid and with a reduction process. FE-SEM, UV-Vis spectrum and Fluorescence spectrum tests show that Au nanoparticles have been distributed randomly on the surface of glass, while deposition occurs on the surface of regular hollows for anodic aluminum oxide template. A sharp absorption peak appears at the wavelength of 536 nm for sample B, while there is a red shift, with a broader peak for sample A. A distinct fluorescence emission at the wavelength of 633 nm is detected for sample A, but no noticeable fluorescence emission has been found for Sample B. The results indicate that the microstructure and optical properties of Au nanoparticles can be modulated by different substrate.     

Preparation of ZAO powder and investigation on its infrared emissivity

According to the basic infrared stealth mechanism of low infrared emissivity powders,the ZAO powder materials were prepared by liquid coprecipitation method,and the starting materials were Zn( NO3) 6H2O and Al( NO3) 39H2O. The process parameters were obtained,and the relationship between technology parameters and infrared emissivity was investigated. The temperature of thermal treatment,crystal structure and surface micrograph of ZAO powder was analyzed by the help of TG-DTA,XRD and SEM. The infrared stealth performance of ZAO powder was studied by IR-2 emissivity spectroscopy. Results showed that the infrared emissivity was the lowest when pH was 8. 0,calcination temperature was 1100 ℃,calcination time was 2 h,and the Al2O3doping content was 3% ( mass percentage) . The crystal structure of doped ZAO powder was lead-zinc, and there exists distortion of crystal lattice in nanocrystalline ZnO. The average particle size was 10 μm. The lowest infrared emissivity reached to 0. 61 at between 8 μm and 14 μm. It means that the ZAO powders will be excellent infrared stealthy materials.