疏水SiO2气凝胶的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂,经老化、表面疏水改性,常压干燥制备了高比表面积疏水SiO2气凝胶.用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面及孔径分布仪、热重分析仪(TG-DSC)对其疏水特性及结构进行表征.结果表明:疏水SiO2气凝胶与水的接触角达145°,在空气中的热稳定温度为269 ℃;且比表面积达1035 m2/g,具有典型的气凝胶结构特征,孔径尺寸和密度分别达9.7 nm和0.129 g/cc,骨架颗粒尺寸小于30 nm.     

SiO2气凝胶常压干燥制备及性能分析

采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶,通过酸、碱催化两步法调控正硅酸乙酯(TEOS)的水解-缩聚速率,用乙醇和正硅酸乙酯溶液浸泡和老化醇凝胶,并以乙醇、三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷为表面改性剂,采用逐级改性方法对气凝胶进行改性,再在常压下干燥改性后的醇凝胶.制备出了憎水性和良好的热稳定性的SiO2气凝胶.采用XPD、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)、DT-DSC曲线等测试方法对SiO2气凝胶进行性能表征.     

两步法常压制备SiO2气凝胶

通过对正硅酸乙酯的两步水解-缩聚反应速率的调控,使生成的醇凝胶具有比较完整的网络结构,经过老化,改善和增强凝胶的结构和强度,配合依次丙酮、正己烷溶剂替换,经过表面修饰,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶,并采用SEM、XRD、BET、傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度分析仪等手段对所得气凝胶样品进行表征;BET和SEM测试结果表明,所制备的SiO2气凝胶具有大的比表面和纳米多孔结构,XRD进一步表明是非晶形,激光粒度仪测试表明其体积平均粒径<20μm,为介孔结构.     

低密度SiO2气凝胶的常压制备优化及表征

对SiO2气凝胶的醇凝胶制备过程和常压干燥过程分别选用4因素3水平的L9(34)正交试验进行制备条件优化,通过扫描电子显微镜(SEM)、热质曲线(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、N2等温吸附-脱附等表征手段分析密度对SiO2气凝胶形貌和结构性质的影响。结果表明,制备低密度SiO2气凝胶的主要因素为正硅酸乙酯(TEOS)、水、乙醇(EtOH)的体积比,氨水浓度,正己烷溶剂置换时间和老化时间;优化制备条件:V(TEOS):V(H2O):V(EtOH)为1:1.5:4、盐酸浓度为1 mol/L、氨水浓度为0.5 mol/L、静置时间为24 h、老化时间为24 h、正己烷置换时间为24 h,疏水改性剂质量分数为20%、干燥温度150℃,得到的SiO2气凝胶的密度为49 kg/m3;SiO2气凝胶的密度越低,比表面积越大,最概然孔径越大,孔容越大。但密度对其疏水改性过程和颗粒大小无明显影响。     

常压干燥法制备SiO2气凝胶粉体

以工业硅溶胶为原料,通过凝胶过程与干燥条件的控制,采用常压干燥法制备了SiO2 气凝胶粉体,并考察了老化液中正硅酸乙脂(TEOS)含量和干燥控制化学添加荆甲酰胺的添加对气凝胶粉体堆积密度、比表面积和孔径分布的影响.结果表明:所得气凝胶粉体具有纳米多孔结构,组成气凝胶结构的基本粒子呈圆球形,粒径为10～25 nm,由基本粒子连接而成的网络结构具有5～50 nm的孔径分布;随着热处理温度从常温升至1 100℃,SiO2气凝胶从最初的无定形态转化为方石英;在,TEOS的醇溶液中老化,有利于增强凝胶骨架的强度;添加甲酰胺可以改善气凝胶粉体的孔径分布,提高其比表面积.     

疏水SiO2气凝胶制备

以自制的硅溶胶为原料，通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷（trimethylehlorosilsne／hexamethyldlsiloxane，TMCS／HMDSO）混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性，用乙醇洗涤以后，在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明；当溶胶液pH值从3变到5，最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大，而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS／H20的摩尔比大于0．1时，最终可得到疏水的气凝胶，当其大于0．2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg／m^3和539-720m^2／g范围。     

疏水SiO2气凝胶制备

以自制的硅溶胶为原料，通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷（trimethylehlorosilsne／hexamethyldlsiloxane，TMCS／HMDSO）混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性，用乙醇洗涤以后，在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明；当溶胶液pH值从3变到5，最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大，而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS／H20的摩尔比大于0．1时，最终可得到疏水的气凝胶，当其大于0．2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg／m^3和539-720m^2／g范围。     

表面修饰对常压干燥SiO2气凝胶的研制

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法常压下制备S iO2气凝胶。用比表面测定仪(BET),多功能衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)研究表明,S iO2气凝胶具有高比表面积和非晶纳米多孔结构;激光粒度分析仪表明,S iO2气凝胶平均粒子尺寸不足20μm,为介孔结构;表面化学修饰由傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)进行确定;疏水性气凝胶(TG-DTA)的热稳定性测定从25—1 200℃进行了研究,研究表明:气凝胶的疏水性能维持到500℃;吸水性能分析结果进一步表明S iO2气凝胶具有非常好的疏水性。     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶．采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征．结果表明：所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160&#176;、比表面积为674．47m^2／g和孔体积为4．13cm^3／g@疏水型气凝胶．疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244．5℃．     

纳米介孔SiO2气凝胶的常压干燥制备及表征

以工业水玻璃为硅源,分别用二甲基氯硅烷[（CH3）3SiCl,TMCS]／六甲基二硅醚[（CH3）3Si—OSi（CH3）3,HMDSO]和乙醇（CHaCH20H,EtOH）／TMCS／庚烷（C7H16）溶液对SiO2水凝胶进行溶剂交换和表面改性处理。通过TMCS与水凝胶中孔隙水和表面—OH基团之间的反应,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成,在常压干燥条件下合成了SiO2气凝胶。利用电子显微镜和Brunauer—Emmett—Teller法对气凝胶的微观结构和形貌进行了研究。结果表明：用EtOH／TMCS／C,H16和TMCS／HMDSO溶液均可获得具有海绵状结构的纳米介孔SiO2气凝胶;而用EtOH／TMCS／C7H16溶液对水凝胶进行改性处理更有利于获得均匀的大块气凝胶。所得SiO2气凝胶比表面积约为559～685m^2／g,密度为0．128～0．141g／cm^3。Fourier转换红外光谱分析表明：凝胶表面—OH基团已被改性为—O—SiCH3,表面呈现出明显的疏水性。     

疏水性二氧化硅气凝胶的常压制备与表征

采用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯为有机前驱体,三甲基氯硅烷为改性剂,在常压下干燥制备出疏水性二氧化硅(SiO2)气凝胶,同时采用密度测量、比表面积和孔径分布仪、扫描电镜、热重分析仪对SiO2气凝胶进行表征。文章重点研究反应物配比和表面修饰对SiO2气凝胶性能的影响。结果表明,采用正硅酸乙酯、水、乙醇体积配比为25︰6︰80和三甲基氯硅烷的正己烷溶液表面修饰合成的SiO2气凝胶性能质量较好。     

SiO_2气凝胶的常温法合成研究及表征

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用酸、碱两步催化的溶胶-凝胶法,通过L9（34）四因素三水平正交试验,研究了无水乙醇（ETOH）、草酸（H2C2O4）和氨水（NH3 H2O）之间的摩尔比以及酸碱间隔时间对气凝胶性能的影响,并对所得产品结构和性能进行了比表面（BET）、傅立叶转换、红外线光谱（FTIR）和扫描电镜（SEM）表征,从而首次实现了SiO2气凝胶的常温合成。实验结果表明：原料最佳摩尔比为TEOS∶ETOH∶H2C2O4∶NH3.H2O=1∶7∶3.5∶2.5,酸碱最佳间隔时间为18 h,SiO2气凝胶的平均粒径为6.58 nm,密度为100 kg/m3,孔径分布为2～30 nm,比表面达到938.17 m2/g,室温条件下合成的SiO2气凝胶,不亚于高温合成法的产品性能。     

气凝胶制备的干燥技术

气凝胶是一种新型轻质的三维纳米多孔固态材料,由于其独特的物理化学性能,在许多领域存在潜在的应用价值而备受关注。本文简要介绍了湿凝胶的干燥理论和气凝胶的超临界干燥制备技术,评析了气凝胶的亚临界干燥、常压干燥、常压阶梯干燥及真空冷冻干燥等非超临界干燥制备技术。     

Synthesis of Alumina Aerogels by Ambient Drying Method and Control of Their Structures

A new method to synthesize alumina aerogels was introduced in this article. Alumina aerogels were firstly prepared by sol-gel process, using Al(β) inorganic compound as a precursor, 1,2-epoxy propane as a gelation inducing agent (GIA) and methane amide as drying control chemical additive (DCCA), followed by ambient drying method (ADM). The bulk alumina aerogels were examined by TEM, SEM and BET method, which have similar qualities to those prepared by supercritical fluid drying method (SCFM). Propane oxide was introduced to accelerate the gelation rate of Al(β) ions and improve the homogeneity of pore distributions of aerogels, formamide as drying control chemical additive (DCCA) to improve the homogeneity of oxide particles in the gel texture. Alumina gels were aged and reinforced through a solvent exchanging of alcohol, the immersing of tetraethyl orthosilicate (TEOS)/alcohol and absolute alcohol at a certain temperature. The aged gels were dried at the ambient pressure and the bulk alumina aerogels with high surface areas and higher porosity were obtained. On the base of the relationship of the variation of alumina aerogels, structures with molar ratio of propylene oxide/Al, the structure of alumina aerogels can be controlled by adjusting molar ratio of propylene oxide/Al.     

疏水SiO2气凝胶的常压制备及在建筑隔热涂料中的应用

以廉价的工业级正硅酸乙酯为原料,经过酸碱两步催化制备二氧化硅凝胶,分别以三甲基氯硅烷(TMCS)/六甲基二硅氧烷(HMDSO)溶液和TMCS/n-C6H14溶液对凝胶进行改性,常压干燥下制得产品。用FT-IR、TEM、XRD等手段对样品进行表征,并考察了产品的疏水性能和在外墙涂料中的隔热性能。在相同的条件下,前者可以使凝胶溶剂交换和表面改性同时完成,而后者则不能。以TMCS/HMDSO改性所得产品为无定型非晶态结构,具有5～10 nm孔径。改性后的SiO2气凝胶具有较强的疏水性,在外墙建筑涂料中具有优良的隔热性能。     

常压制备疏水性二氧化硅气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氢氟酸作催化剂,采用溶胶-凝胶法常压下制备二氧化硅气凝胶,并研究催化剂、乙醇、水等因素对凝胶过程的影响。采用傅里叶变换红外分析(FT-IR)、电子扫描探针(SPM)等对二氧化硅气凝胶的结构和性能进行研究。结果表明,经三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能。该气凝胶密度为200~400 kg/m³,与水的接触角大于120°。当n(TEOS)∶n(乙醇)∶n(H₂O)∶n(HF)=1∶6∶4∶0.25时,得到的气凝胶各方面的综合性能最好。凝胶时间随着水和氢氟酸用量增加而缩短,随乙醇用量的增加而增加。     

二氧化硅气凝胶的研究现状及应用前景

二氧化硅气凝胶由于其特殊的网络结构使其具有密度小、隔热性好、孔隙率高、比表面积大、传声速率低等优良性能。从1931年开始,经过广大研究者几十年的深入研究,二氧化硅气凝胶有了更广阔的发展。本文介绍了以不同原料制备二氧化硅气凝胶的方法,论述了二氧化硅气凝胶的干燥技术,概述了二氧化硅气凝胶的改性措施,分析了二氧化硅气凝胶的应用前景。     

疏水SiO2气凝胶的制备及应用研究进展

介绍了SiO2气凝胶的特性,阐述了疏水性SiO2气凝胶的制备方法,综述了气相氧化法、表面后处理法、原位法等制备疏水性SiO2气凝胶的原理和方法,简述了疏水SiO2气凝胶在热学、光学、化学(吸附和催化)及医学等领域的应用现状,最后展望了疏水性SiO2气凝胶的发展和应用前景,其在隔热、超疏水功能纺织材料上的应用也具有较好的发展前景.     

碳气凝胶的常压干燥制备及结构控制

研究了碳气凝胶在常压条件下的制备过程和干燥方法. 用扫描电镜、比表面测量仪及孔径分布仪对其结构进行了表征与测试. 通过改变催化剂和溶剂的用量,可以实现碳气凝胶的颗粒直径及孔洞由纳米到微米级的连续调节. 通过降低催化剂浓度并以丙酮进行溶剂替换,成功实现了碳气凝胶的常压干燥. 常压干燥样品具有250~650 kg/m3的低密度和250~550 m2/g的高比表面积. 分析了其溶胶-凝胶反应机理,围绕毛细压力和材料强度等方面探讨了其常压干燥的实现途径.