高碳铬铁炉渣中钙和镁的测定

高碳铬铁炉渣的主要化学成分是MgO、A12O3、SiO2、CaO和Cr2O3。定期分析炉渣中的化学成分对冶炼生产具有重大的指导意义。高碳铬铁炉渣的化学性质稳定,不易被酸溶解。通过大量的实验验证,采用混合熔剂熔融的方法,酸化处理试样后再进行分析,试样完全溶解,方法精密度高、稳定性好、分析结果准确,操作步骤简单。     

高频燃烧-红外吸收法分析高碳铬铁中硫

针对高碳铬铁中硫元素分析经常出现燃烧释放慢、分析时间长、拖尾及数据不稳定等问题,对高频震荡功率、助熔剂的选择及加入方式、称样量、分析时间及环境因素等方面进行改进,提高了测定的准确性和稳定性。实验确定了高碳铬铁中硫元素测定的最佳条件:高频振荡功率为320~350 mA;助熔剂的选择及加入方式为锡粒+试样+钨粒;称样量0.15~0.20 g;比较水平为3%;最短分析时间为50 s。用改进后的分析方法对标准样品进行准确度和精密度试验,分析结果与认定值相符,相对标准偏差为0.95%~2.7%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬铁中铬硅磷钛

采用传统湿法测定铬铁中主次元素含量时操作繁琐、不易掌握;熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬、硅和磷的含量已有应用。为拓宽X射线荧光光谱(XRF)检测铬铁的应用,采用四硼酸锂熔剂挂壁打底保护铂合金坩埚,以四硼酸锂和碳酸锂做熔剂,用过氧化钡和硝酸钠做氧化剂对样品进行处理,实现了X射线荧光光谱对铬铁中铬、硅、磷、钛的测定。先在高频熔融炉中对样品进行预氧化,经过预氧化处理将样品中的单质元素转化成氧化物,避免高温状态下单质元素与铂形成低温共熔体而腐蚀损坏铂金坩埚,解决了熔融法处理铬铁试样时容易腐蚀坩埚的难点。在最佳实验条件下,采用高碳、中碳、低碳铬铁标准样品和用高纯铁粉和铬铁标样配制的合成标样建立相关校准曲线,铬、硅、磷和钛校准曲线的相关系数均大于0.993。对高碳铬铁标准样品进行精密度考察,4种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.068%～3.9%范围内。对铬铁标准样品进行分析,测定值与认定值相吻合。采用实验方法对铬铁样品中各元素进行测定,所得结果和湿法测得值一致性较好。
     

X射线荧光光谱快速分析高碳铬铁中铬、硅、磷

介绍了采用X射线荧光光谱法对高碳铬铁中铬、硅、磷进行含量测定的方法并对其准确度和精密度进行了验证。通过对高碳铬铁合金样品进行压片制备,对X射线荧光仪各参数的调整,建立了高碳铬铁工作曲线,满足了钢铁企业对高碳铬铁快速准确的分析要求。     

铝质耐火材料中多元素的X射线荧光光谱分析

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了铝质耐火材料中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Fe2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

铝质、硅质和镁质耐火材料的X射线荧光光谱快速分析

以Li2B4O7和LiBO2作熔剂,采用熔片法制样,建立了铝质、硅质和镁质耐火材料中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,TiO2,Fe2O3,MnO,K2O的X射线荧光光谱分析方法。考察了不同样品与熔剂的稀释比例时的玻璃熔片制备的重复性,讨论了烧失量的影响。本方法采用23个国家标准样品或人工合成样品来制作校准曲线,JIS模式理论α系数法校正基体的吸收增强效应,并且用标准样品验证了方法的准确度,标准样品的测定值与标准值非常接近,且有较好精密度。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢渣样中多元素含量

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了不锈钢渣样中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P2O5、MnO、Fe2O3、Cr2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与化学验证值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

X射线光谱法检测硅铝钙钡合金中硅、铝、钙、钡

介绍了采用X射线荧光光谱分析法检测硅铝钙钡合金中的Si、Al、Ca、Ba元素含量的方法。介绍了熔剂、助熔剂脱模剂和电熔炉熔样时间的选择,标准工作曲线的建立以及准确度和精密度验证结果。结果表明该方法可以满足日常分析工作的要求。     

X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料中多元素

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了镁质耐火材料中SiO2,CaO,MgO,Al2O3,P2O5,Fe2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

新型W-Fe-Sn复合助熔剂研制、表征及应用

研制和表征了一种可用于铁矿石中硫含量测定的新型W-Fe-Sn复合助熔剂。新型复合助熔剂中掺杂了少量Sn和其他有效成分,使得铁矿石样品在测定时充分燃烧,气体释放完全。X射线衍射衍（XRD）结果表明,新型复合助熔剂在烧结过程中形成了新的Fe7W6合金。通过多次实验,对新型助熔剂的种类、用量及样品用量等实验条件进行了优化选择,并和传统的W+Fe助熔剂分析结果进行了比对。结果表明,利用高频燃烧红外吸收光谱法（HFIR）测定铁矿石中硫的含量时,采用新型复合助熔剂操作简便、分析流程短,并且铁矿石样品燃烧完全,测定结果精密度好且认定致值一致。     

钒氮合金标准样品研制中的数理统计方法应用

通过对钒氮合金标准样品研制过程中的样品均匀性检验、定值结果的计算和误差的统计分析,阐述了数理统计方法在标准样品研制过程中的实际应用,为冶金标准样品研制者提供一个可以借鉴的参考样本。根据GB/T 15000《标准样品工作导则》和YB/T 082《冶金产品分析用标准样品技术规范》对标准样品研制的要求并结合实际,采用了方差分析法对标准样品均匀性进行判断,夏皮罗-威尔克方法用于考查定值数据的正态性,科克伦、格拉布斯和狄克逊检验法对定值数据的可疑值和离群值进行了检查和筛选,t检验对标准样品稳定性进行了判定,确保了钒氮合金标准样品的均匀性、稳定性及定值数据的准确性,使钒氮合金标准样品成为合格的标准参考物质。     

光谱分析用标准物质/样品均匀性初检的符合性评价

通常,有色光谱分析用标准物质/样品均匀性初检是依据YS/T 409-1998有色金属产品分析用标准样品技术规范进行,本文对铝-锌-铟系合金标准物质研制过程中的炉前检测数据进行实例分析,发现此技术规范的不足在于未进行块内测量数据平均值差异显著性检验,因此提出采用t检验法进行块内测量数据平均值显著性检验,这一方法较技术规范更为严密,它不仅考虑块内测量数据的精度,而且还考虑了块内测量数据平均值之间的差异,为最终均匀性复检提供了强有力的技术保证。     

激光诱导击穿光谱技术对铁矿石中磷硫碳的快速定量表征

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术分析P、S、C元素时,分析波长一般在165~200nm之间,为真空紫外线光谱区,定量分析存在一定难度。根据铁矿石样品特性和分析元素的特点,采用LIBS技术对压片处理(压力为20t、恒压时间10s)的铁矿石标准物质中P、S、C元素进行了定量表征。最终选定样品室环境为抽真空充氩气(Ar)、样品室真空度为50Pa、激发的剥蚀条件为20个预剥蚀、30个剥蚀,并绘制了P、S、C元素定量表征的校准曲线,线性相关系数分别为0.998、0.997、0.998,由此建立了基于LIBS技术的铁矿石成分定量表征方法。采用实验建立的表征方法对铁矿石标准物质中P、S、C进行了定量分析,标准物质GSB03-2023-2006中P、S的测试结果,标准物质GSB03-2855-2012中P、S、C的测试结果分别与认定值相符。结果表明,LIBS技术可以对铁矿石中P、S、C元素实现快速的定量表征。     

激光诱导击穿光谱技术对铁矿石中磷硫碳的快速定量表征

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术分析P、S、C元素时,分析波长一般在165～200nm之间,为真空紫外线光谱区,定量分析存在一定难度。根据铁矿石样品特性和分析元素的特点,采用LIBS技术对压片处理(压力为20t、恒压时间10s)的铁矿石标准物质中P、S、C元素进行了定量表征。最终选定样品室环境为抽真空充氩气(Ar)、样品室真空度为50Pa、激发的剥蚀条件为20个预剥蚀、30个剥蚀,并绘制了P、S、C元素定量表征的校准曲线,线性相关系数分别为0.998、0.997、0.998,由此建立了基于LIBS技术的铁矿石成分定量表征方法。采用实验建立的表征方法对铁矿石标准物质中P、S、C进行了定量分析,标准物质GSB03-2023-2006中P、S的测试结果,标准物质GSB03-2855-2012中P、S、C的测试结果分别与认定值相符。结果表明,LIBS技术可以对铁矿石中P、S、C元素实现快速的定量表征。     

关于仪器分析用标准样品均匀性初检的探讨

仪器分析用标准样品中存在的成分不均匀主要是由铸造过程中形成的宏观偏析造成的,预测铸锭中可能存在的宏观偏析,是标准样品均匀性初检的前提和基础。在分析和讨论均匀性初检基本概念的基础上,按铸造、成形工艺将仪器分析用标准样品分成4类:铸锭-锻轧型、连铸-锻轧型、多支铸锭型和多支铸锭-切割型。在凝固过程中溶质原子再分配理论的指导下,对不同铸造工艺形成的宏观偏析特点进行了分析、研究,提出了均匀性初检应重点关注的偏析类型,为制定均匀性初检取样方案提供了依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

研究了在60 ℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线。样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性。本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%。     

光谱分析标准物质均匀性检验数据的EXCEL统计处理

依照方差分析法的原理,在Microsoft Excel中设计方差分析检验均匀性工作模板,并将该模板应用到钛合金光谱分析标准物质的均匀性检验中,取得了很好的效果,该模板也可用于其它标准物质的均匀性检验。