微波辐射法合成聚磷酸铵

研究以磷酸一铵和尿素为原料,采用微波辐射法合成聚磷酸铵。考察各因素对聚合度的影响,得到了较优的工艺条件:尿素与磷酸一铵的摩尔比为1.2,微波辐射功率为80 W,微波辐射时间为20 min,在此工艺条件下合成的Ⅰ型聚磷酸铵阻燃剂的聚合度为53,氨氮质量分数和P2O5质量分数分别为14.6%和69.8%,达到了行业标准的要求。     

微波强化聚磷酸铵聚合的研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,用微波反应器和马弗炉分别研究聚磷酸铵(APP)的聚合工艺条件.分别实验了不同反应器的反应温度、反应时间和原料配比等因素对聚磷酸铵中的五氧化二磷含量、氮含量、聚合度的影响.在产品质量相同的情况下,采用微波反应器聚合聚磷酸铵所需要的条件更加温和,并且能够强化聚磷酸铵的聚合.采用微波反应器聚合聚磷酸铵的最优条件:反应温度为200℃,聚合时间为40 min,磷酸二氢铵与尿素的物质的量比为1:1.1.得到的产品中五氧化二磷质量分数为69.05%,氮质量分数为14.13%,聚合度为38.     

微波辐射硅钨酸催化合成乙酸异戊酯研究

采用在微波辐射条件下，用硅钨酸作催化剂进行了乙酸异戊酯的合成研究，通过b34正交实验，探讨了醇酸比、催化剂的质量分数，微波的功率和微波辐射时间对合成的影响，得出合成的最佳工艺条件是：醇酸摩尔比1：1．1、催化剂用量占投料量的5％、微波的功率350w、微波辐射时间5min；通过最佳工艺条件的重复实验证明，在该工艺条件下合成的收率达95％-96％。     

微波合成钼酸钠工艺研究

以钼酸铵和氢氧化钠为原料,研究了微波合成钼酸钠的工艺条件及影响因素,探索了微波合成时间、微波合成温度、物料质量等工艺条件对钼酸钠合成的影响规律,采用歪交试验优化了工艺条件。结果表明：微波合成温度为180℃、辐射时间20min、物料质量5g,钼酸钠的合成率为73．32％。经X射线衍射表明,合成产物主要为钼酸钠。     

环保型阻燃剂聚磷酸铵合成工艺研究

以尿素和磷酸为原料合成聚磷酸铵,讨论了原料配比、聚合温度、固化温度、固化时间等因素对产品性能的影响。通过实验得出优化工艺条件为：尿素与磷酸的物质的量比为1.7∶1,聚合温度为160 ℃,固化温度为 240 ℃,固化时间为160 min。在该条件下,聚磷酸铵产品五氧化二磷质量分数为68.55%,氮质量分数为13.0%,平均聚合度为35,pH为5.45,阻燃率为65.10%。产品质量符合HG/T 2770-2008工业聚磷酸铵标准。     

微波辐射下合成庚酸乙酯

以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂运用微波辐射技术合成庚酸乙酯。其适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶2.0,辐射时间5 min,辐射功率240 W,催化剂用量为2%(质量分数),产率可达89.6%以上。该条件下的反应速率是常规加热条件的30倍。     

氯化钠存在下微波辐射高稠原油脱水研究

采用SH9402微波反应系统对含水质量分数50%的大庆稠油进行了微波辐射脱水研究。考察了微波辐射时间、压力、功率以及氯化钠对原油脱水率的影响。在微波辐射时间4 min,压力0.2MPa,功率350 W,氯化钠质量分数为3%的条件下,脱水率达到了96.67%。该方法改善了工艺条件,拓宽了微波辐射原油脱水的应用范围。     

196~#不饱和聚酯的微波合成

采用微波合成技术制备了196#不饱和聚酯,考察了微波功率、辐射时间和催化剂质量分数等对产物性能的影响。结果表明,最佳合成条件为微波功率325W、辐射时间20min、催化剂质量分数0.350%,在此条件下所得196#不饱和聚酯的重均分子量为10332,相对分子质量分布为2.639,且反应速率提高了24倍,能耗显著降低。     

无溶剂下微波辐射合成阿魏酸

以香草醛为反应底物,丙二酸为试剂,醋酸铵为催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel-Doebner反应,在无溶剂条件下合成了阿魏酸。研究了酸、醛和醋酸铵用量,微波功率和辐射时间对阿魏酸收率的影响。得到较佳工艺条件为:40 mmol香草醛、48 mmol丙二酸、4.8 mmol醋酸铵,微波功率400 W,辐射15 min。在此条件下产率为86.9%,阿魏酸的质量分数超过98%。     

微波辐射催化合成硬脂酸乙酯

采用微波辐射技术,以硬脂酸和无水乙醇为原料,浓硫酸为催化剂制备了硬脂酸乙酯,通过正交设计实验优化了微波工艺条件。结果表明,微波辐射技术对硬脂酸乙酯的催化合成具有非常好的效果,优化的最佳工艺条件为,微波功率130W,辐射时间45min,酸醇摩尔比1．0：1．8,催化剂质量分数0．60％。在此条件下反应转化率达87．32％。     

微波加热合成聚磷酸铵的工艺研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,采用微波加热研究聚磷酸铵的最优聚合工艺条件。分别考察不同原料配比、反应温度和反应时间对聚磷酸铵中五氧化二磷含量、氮含量和聚合度的影响。通过实验得出微波加热聚合聚磷酸铵的最优条件为：磷酸二氢铵与尿素物质的量比为1:1.1、反应温度为170 ℃、反应时间为20 min,样品经XRD检测为Ⅰ-型聚磷酸铵,该条件下得到的产品五氧化二磷质量分数为70.33%、氮质量分数为14.34%、聚合度为50.33,符合化工行业标准HG/T 2770—2008一等品指标要求。     

微波法合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用微波辐射法,比较了浓硫酸、三氯化铝和无水碳酸钠这3种催化剂的催化效果,快速合成了阿司匹林,较优化合成工艺条件为: 以三氯化铝为催化剂, 催化剂用量为水杨酸的3%,反应物n(乙酸酐):n(水杨酸)=2.5:1,微波辐射功率为320 W,辐射时间为60 s,产率可达81.4%.     

响应面法优化微波辐射合成对硝基苯甲酸乙酯

采用微波辐射方法,对硝基苯甲酸与乙醇作原料,三氯化铝作催化剂合成对硝基苯甲酸乙酯。研究了醇酸比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量对产物收率的影响。在单因素实验基础上,固定微波辐射功率400W,利用响应面法优化对硝基苯甲酸乙酯合成工艺。得到最佳工艺条件:醇酸比为5.2:1、微波辐射时间为9.8min、催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的17.4%,收率达92.08%。产品结构经红外表征。     

聚磷酸铵合成工艺条件研究

在常压条件下研究以湿法磷酸生产的磷酸二氢铵和尿素为原料生产聚磷酸铵的合成工艺条件，得到较温和的合成低聚合度聚磷酸铵的工艺参数。通过正交试验对聚磷酸铵的聚合条件进行了优化，得到了最佳工艺条件：反应温度160℃，反应时间1．5h，原料配比（磷酸二氢铵与尿素物质的量比）为1：1．1。在最佳工艺条件下合成的聚磷酸铵的聚合度达到了34，氨氮含量和有效磷含量分别为16．65％和70．20％（均为质量分数）。     

微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。     

微波辅助合成丙烯酸十八酯

以十八醇和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用微波合成技术制备了丙烯酸十八酯,并优化了微波合成条件如微波功率和辐射时间、丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂及阻聚剂用量等.结果表明,制备丙烯酸十八酯的最佳条件为微波功率325 W、辐射时间12 min、n（丙烯酸）∶n（十八醇）=1.4∶1.0,对甲苯磺酸（cat.）质量分数为0.8,对苯二酚（inh.）质量分数为0.3.在此条件下,丙烯酸十八酯的产率大于98%,反应速率提高30倍以上,在生产效率和节能方面充分显示了微波辅助合成的优越性.     

高效阻燃剂聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成了高聚合度的聚磷酸铵。通过单因素实验对制备工艺进行了优化,考察了原料配比、升温速率、预聚合温度、固化温度和固化时间等对产品质量的影响,采用核磁共振法（NMR）测定了聚磷酸铵的平均聚合度,并用X射线衍射(XRD )和红外(IR)相结合的方法对产品的晶体结构进行了表征,同时测定了聚磷酸铵的溶解度和总磷含量。结果表明,最佳制备工艺条件为：n（磷酸)∶n（尿素）=1∶1.9,预聚合阶段升温速率为2～3 ℃/min,预聚合温度为130 ℃,固化温度为230 ℃,固化时间为90 min。此条件下合成的聚磷酸铵平均聚合度为114,水中溶解度为0.492 g,总磷质量分数为31.75%,XRD表征结果表明,所得产品为Ⅰ型聚磷酸铵。     

微波辅助提取山楂中熊果酸的工艺研究

对微波辅助提取山楂中熊果酸的工艺条件进行了研究,通过正交试验对工艺条件进行了优化,结果表明：各因素对熊果酸提取率的影响顺序为：乙醇质量分数〉提取温度〉微波时间〉微波功率〉液料比,乙醇质量分数为显著影响因素;最佳条件为：乙醇质量分数为85%、提取温度为55℃、微波时间为4min、液料比为16∶1、微波功率300W,在此条件下的熊果酸提取率为3.42%。     

196#不饱和聚酯的微波合成

采用微波合成技术制备了196^#不饱和聚酯,考察了微波功率、辐射时间和催化剂质量分数等对产物性能的影响。结果表明,最佳合成条件为：微波功率325w、辐射时间20min、催化剂质量分数0．350％,在此条件下所得196^#不饱和聚酯的重均分子量为10332,相对分子质量分布为2．639,且反应速率提高了24倍,能耗显著降低。     

微波辐射Fenton试剂处理醇酮废水的研究

采用微波辐射Fenton试剂处理醇酮废水,分别考察了双氧水用量、微波辐射时间、微波辐射功率和pH等因素对醇酮废水处理效果的影响.确定在微波功率为480 W、微波辐射时间5 min、双氧水(质量分数6%)用量为2.5 mL、FeSO_4用量为0.07 g和pH=1的条件下,处理50 mL醇酮废水效果最佳,其COD去除率达到97.86%.结果表明,微波辐射Fenton试剂处理该废水效果明显,不会对环境造成二次污染.