氟硅酸制备高纯氟化铝新工艺研究

面对中国战略资源萤石日益匮乏的现状,开发了以磷肥副产氟硅酸为原料合成氟硅酸钠,经动态分解得到四氟化硅,四氟化硅纯化后和无水氯化铝发生气相沉积反应、提纯制备高纯氟化铝工艺路线,并对反应原理、工艺流程、关键点控制及产品质量和原料成本等进行研究。结果表明：氟硅酸钠软膏采用两级干燥方式进行干燥,干燥后水分≤0.05%（质量分数）;氟硅酸钠热解采用动态分解方式,分解率>99%。粗四氟化硅气体采用浓硫酸洗涤、分子筛吸附、精馏提纯后纯度>99.5%;无水氯化铝以气体状态和提纯的四氟化硅反应,反应后产品纯度>99.5%,符合高端领域市场需求。该研究可为磷肥副产低品位氟资源的高效高值利用提供参考和借鉴。     

氟硅酸钙热解制备四氟化硅的工艺研究

针对四氟化硅的行业需求,本研究探讨了由磷肥副产物氟硅酸制备的氟硅酸钙热解生成四氟化硅的工艺条件,通过正交实验分析获得了适用于工业生产的氟硅酸钙最优脱水及热解条件,并对制备的粗品四氟化硅、副产品氟化钙与市售产品进行了质量指标对比,本实验所得的目标产物和副产物均满足行业的质量要求。该工艺具有流程短、能耗低、对环境危害小的特点,不仅为四氟化硅生产提供了新的方法,也拓展了磷肥副产物氟硅酸的综合利用。     

采用回转窑制备四氟化硅的方法

本发明公开了一种采用回转窑制备四氟化硅的方法,该方法是将氟硅酸钠与硫酸预反应后送入回转窑中进一步反应,回转窑窑内压力为-5～-2 kPa,窑内由前向后3段分别控制温度在160～190℃、191～220℃、221～250℃,反应完成后,将四氟化硅与HF混合气分离。本发明采用回转窑作为反应设备进行反应,原料可采用磷肥厂的副产物氟硅酸钠,且装     

湿法磷酸副产物制取冰晶石综述

目前国内湿法磷酸副产的四氟化硅气体主要用水吸收得到氟硅酸或进一步加工为氟硅酸钠,只有少量用来生产氟化铝、氢氟酸和冰晶石。主要介绍国内外用湿法磷酸副产物生产冰晶石技术,分析对比各种技术的优缺点,提出湿法磷酸副产物的综合利用思路。     

双氦离子化气相色谱仪分析四氟化硅气体中微量杂质

介绍了一种利用双通道氦离子化气相色谱仪(PDHID),分析四氟化硅中微量硅烷、磷烷、氟代烷、C2～C3碳氢化合物以及常见气体杂质的方法.由于四氟化硅具有很强的腐蚀性,在对其进行分析时,利用阀切割系统将大量的四氟化硅主要成分切割,及时地将四氟化硅反吹出去,使其不进入检测器系统.经过将四氟化硅气体进样检测验证,该方法能够有效测定四氟化硅气体中多种微量杂质.     

来稿摘介

从六氟硅酸生产四氟化硅的新方法这是一种从磷肥工业废弃的副产物一六氟硅酸(H_2SiF_6)生产四氟化硅(SiF_4)气体的新方法,此法包括对该酸的难溶盐的沉降和分解。SiF_4是制造太阳能电池用硅的来源之一。     

利用等离子反应器从SiF_4与CH_4制备HF和SiC的探索研究

研究了一个新型反应,即SiF_4气体与CH_4气体反应生成无水HF气体和SiC固体。该反应在最大能量为20eV的等离子反应器的固定床中进行,反应一段时间后,收集反应器壁上固体,通过分析固体中的碳含量来判断四氟化硅和甲烷的反应情况。结果表明:四氟化硅和甲烷可以发生反应,但是速度十分缓慢。     

我厂提高氟盐产率的实践

我厂提高氟盐产率的实践马慕尚端兴斌（泰兴市磷肥厂２２５４４２）在过磷酸钙生产的混化过程中，磷矿石中部分氟呈四氟化硅及氟化氢气体逸出。一般磷肥厂用水吸收含氟气体，将其中９５％的氟化物回收制成氟硅酸溶液，再用于生产氟硅酸钠。该产品用途广，目前销路看好，且...     

四氟化硅气体中杂质的检测及净化研究进展

介绍了四氟化硅气体中杂质的4种检测方法:气相色谱法、红外光谱法、气相色谱质谱法、原子发射光谱法。其中,气相色谱法一般用来测定四氟化硅气体中的烃类杂质,红外光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的氟硅烷、氟氧硅烷、氟硅醇杂质。气相色谱质谱法用来测定四氟化硅气体中的六氟化硫杂质,原子发射光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的金属杂质。然后对四氟化硅气体的不同净化方法进行列举,并对净化工艺的条件、优缺点进行了阐述。     

四氟化硅气体中杂质的检测及净化研究进展

介绍了四氟化硅气体中杂质的4种检测方法:气相色谱法、红外光谱法、气相色谱质谱法、原子发射光谱法。其中,气相色谱法一般用来测定四氟化硅气体中的烃类杂质,红外光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的氟硅烷、氟氧硅烷、氟硅醇杂质。气相色谱质谱法用来测定四氟化硅气体中的六氟化硫杂质,原子发射光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的金属杂质。然后对四氟化硅气体的不同净化方法进行列举,并对净化工艺的条件、优缺点进行了阐述。     

磷矿伴生硅资源制备单质硅的探讨

综述了国内外以四氟化硅、氟硅酸钠（钾）、无定SiO2为硅源制备单质硅的主要方法,并对以无定SiO2为硅源制备单质硅的工艺条件进行了研究与探索。     

利用含氟废气生产无机氟化物和白炭黑的新方法

介绍一种无机氟化合物和白炭黑生产的新方法。依据磷肥生产排出含氟废气中的四氟化硅和氟化氢含量的不同 ,以氟化铵和 /或氨进行吸收 ,得到高浓度的氟硅酸铵溶液。氟硅酸铵溶液用液氨、气氨进行氨化处理后实施分离 ,固相经洗涤、干燥后即可得到白炭黑产品 ,液相为高浓度的氟化铵溶液 ,以此为起点 ,可以生产多种无机氟化合物 ,如氟化铵、氟化钾、氟化钠、冰晶石等。本方法的实施既能较彻底地消除磷肥尾气中氟、硅的污染 ,又能较充分而又有效地将其转化成具有较高经济价值的氟、硅产品。     

氟硅酸钠副产含氯废水的回收利用研究

用氯化钠和稀氟硅酸反应制备氟硅酸钠,产生的低浓度酸性废水处理相当困难。研究了以有机胺作为萃取剂,回收利用氟硅酸钠副产含氯废水的新方法。实验结果表明:在有机相与水相的体积比为1∶1、含氯废水中氯离子质量分数为3.0%左右、萃取温度为常温(20℃)、萃取时间为10 min的条件下,含氯废水中氯化氢的萃取率可达到100%,回收后的废水可返回氟硅酸钠生产中。采用氨质量分数为8%的氯化铵溶液、反萃温度控制在40℃、反萃时间为30 min,可达到较好的反萃效果。对实现废水资源的循环利用具有重要的现实意义。     

用硫酸钠法制取氟硅酸钠的母液在磷酸装置上的应用

用硫酸钠法制取氟硅酸钠的母液主要成分是w(H2SO4)4%～5%的稀硫酸。将其降温至35℃以下、去除氟硅酸钠沉淀后,与磷酸浓缩装置循环水站排污水混匀、稀释,用作磷酸装置滤饼洗涤水,可直接回收母液中的硫酸,以降低磷酸生产成本和污水处理费用,全年可回收硫酸8 094 t,每吨P2O5降低硫酸消耗20 kg。     

氟硅酸钠生产实践

氟硅酸钠主要用于其他氟硅酸盐及氟化物、玻璃、陶瓷等行业的生产，针对国内氟硅酸钠生产企业普遍存在技术停滞不前的现状，从工艺角度对云南三环化工股份有限公司的氟硅酸钠生产进行了总结，介绍了氟硅酸钠的主要化学性质和用途；原料氟硅酸和氯化钠的适宜浓度和预处理方法；控制钠离子过量系数使产率稳定在92％以上；改变投料顺序生产不同粒度产品以满足用户需求；适宜的搅拌功率和干燥方式，以及废水的综合利用与处理方法，均给出了理论说明。对新建项目技术路线的选择亦提出了建议。     

利用磷矿中氟资源生产冰晶石

提出应该利用磷肥生产副产氟硅酸（或氟硅酸钠）代替萤石生产冰晶石，并介绍其生产技术和在我国没有大规模工业化生产的原因及目前尚存在的问题。     

氟气中氮气和四氟化碳的快速分析

电解法制得的氟气含有氮气、氟化氢和四氟化碳等杂质。利用氯化钠与氟气反应生成氯气,经NaOH溶液吸收氯气后用普通的气相色谱测定其中四氟化碳含量,操作简单、快速。     

氟硅酸钠装置母液中硫酸及氟硅酸含量的测定

用分步滴定法测定氟硅酸钠装置第一增稠器母液中硫酸与氟硅酸的含量,经加标回收率实验,硫酸与氟硅酸的回收率在98%~104%,其分析结果能较好地指导以过量氟硅酸生产氟硅酸钠的操作控制。该分析方法快速,操作简单,结果准确可靠,适合生产控制分析。     

四氟化硅的工艺研发及进展状况

四氟化硅是电子工业中的一种重要原料,随着多晶硅等行业迅猛发展需求量逐渐增大。详细介绍了四氟化硅的应用及市场情况,并对氟气合成法、氟硅酸盐热解法、硫酸法、氢氟酸直接反应法这4种主要生产方法进行详细论述,讨论了各工艺方法的生产原理、工艺简述、研究状况并对工艺的优缺点进行了评价。就目前市场形势分析,国内四氟化硅需开发高端产品,以适应市场需求和参与国际竞争。     

山楂核热解特性及其产物研究

为研究山楂核热解特性及其产物分布规律,在不同升温速率及不同热解终温条件下对山楂核粉末进行热重分析,并用自制小型固定床热解炉对山楂核粉末进行了热解实验,考察了热解终温和升温速率对山楂核热解的三相产物产率的影响,结果表明：热解终温对焦油产率影响不大,对热解气和焦炭产率有显著影响,随着热解终温的提高,焦炭产率降低,而热解气产量增加。同一热解终温条件下,随着升温速率由5℃/min增加到10℃/min,焦油产率增加（热解终温600℃时,增加量约6个百分点）,焦炭和热解气产率降低,并且热解终温越大,升温速率对焦油产率影响越大;同时,提高热解终温和升温速率会使反应速率增大。