氯膦偶氮Ⅲ分光光度法测定谷物灰溶液中微量铀

本文介绍采用TBP—二甲苯萃取,氯膦偶氮Ⅲ反萃显色分光光度法测定谷物灰溶液中微量铀的分析方法。研究了样品共存元素对测定的影响并制定了消除干扰的方法。测定范围为0.5—2.5μgU/3.5 ml。精密度优于±5%,样品分析重加回收率为93.3%。     

分光光度法测定模拟裂片元素料液中的微量钍

一、前言用梯形波脉冲筛板萃取柱回收强放废液中镎的实验研究中,以Th~(4 )模拟Np~(4 )在萃取柱中的传质行为需要测定以下两种料液中的钍含量:     

阴离子交换法从高通量堆辐照二氧化钍中分离铀

目前世界上已探明的具有开采价值的钍资源几乎与铀相等。Th/U燃料循环的主要优点在于~(233)U,相对于U/Pu燃料循环中的~(239)Pu,有更高的中子产额。事实上只有用钍作为再生燃料,热堆才可能实现增殖。作为钍基核燃料利用的基础研究的一部分,我们制订了一个从辐照二氧化钍中分离~(233)U( ~(232)U)的阴离子交换程序。每个辐照样品压成小药丸状、重80 mg的核纯ThO_2。装入辐照管中,在国内热功率为12.5万千瓦的高通量工程试验堆的铍反射层中辐照。热中子通量为2×10~(14)中子/cm~2·s,快热中子比为1:1。热中子积分通量约为1×10~(20)—1×10~(21)中子/cm~2。照好后的样品移至水池冷却,数月后处理。二氧化钍用含NH_4F及AlCl_3的浓HCl加热迥流溶解,然后将料液调至8 mol/1 HCl     

Reillex-Reillex阴离子交换分离克量级铀中微量钚北大核心CSCD

采用Reillex-Reillex串联阴离子交换色层柱,建立了高铀钚比样品中微量钚的高效分离方法。考察了树脂类型、淋洗条件、价态调节等对钚分离效果的影响,确定了分离流程的条件。当铀钚质量比为106时,经两级Reillex柱分离后,钚的平均回收率为99.35%,铀的去污因子大于107。最后使用该方法从克量级辐照铀靶中分离出了微克量级超纯239 Pu,(^(238)U+^(238)Pu)/^(239)Pu原子比为(3.60±1.15)×10^(-5)(n=6)。     

分光光度法分析溶液中的镧系元素

本工作为混合溶液中镧系元素和锕系元素组分离方面的镧系元素分析工作。所用分光光度计为LabTech UV1000／1100紫外可见分光光度计，该仪器可通过光谱扫描寻找样品的最大吸收波长。所用显色剂为偶氮胂Ⅲ。     

分光光度法测定高放废液中的铀

样品用2.0mol/L HNO3调节酸度,通过CL-TBP萃淋树脂分离柱(长为70mm;外径10mm;流速1.5~2.0mL/min),用15mL1.0mol/L HNO3淋洗杂质,再用15mL蒸馏水洗脱树脂上吸附的U[Ⅵ],分离纯化后的样品用分光光度法测定铀的含量。采用0.05%偶氮胂Ⅲ为显色剂,0.4mol/L氯乙酸-0.4mol/L氯乙酸钠为缓冲剂,在λ=652nm处测量吸光度。模拟样品的相对标准偏差为1.5%,回收率为97%~101%。高放废液样品的RSD为3%,重加回收率为102%。     

阴离子交换分离控制电位库仑法测定辐照后核燃料元件溶解液中的钚

本文提供了一个阴离子交换分离,控制电位库仑法测定辐照后核燃料元件溶解液大量铀中小量钚的方法。钚(Ⅳ)在7.5 NNO_3介质中吸附在711型树脂床上,用7.5N HNO_3洗涤铀、裂变产物和其它杂质元素后,用0.5N HNO_3-0.02M NH_2OH·HCI洗涤钚,最后以1 NHN0_3为支持电解质,金丝网作工作电极进行库仑测定。测定范围为1—4 mg钚。用化学校正方法,对辐照后核燃料元件溶解液样品7次平行测定的相对标准偏差为±0.33%。     

离子交换法分离／分光光度法测定四氟化铀中的微量钍

采用硝酸－过氧化氢溶解ＵＦ４，离子交换法分离去除干扰元素，分光光度法测定样品中的微量钍。在１０ｍＬ试样中，钍含量在０—１．０μｇ范围内符合比尔定律，相对标准偏差小于４．５％，样品重加回收率为９６．７％—１０３％。     

分光光度法测定高放废液处理工艺中的U

用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定了ＴＲＰＯ流程处理高废液热实验中水相和有机相的Ｕ含量。在ＰＨ＝１．５的酒石酸存在下,水相样品可以直接显色测定有机相样口用偶氮胂Ⅲ溶液反萃其中的Ｕ并同时显色测定。Ｕ的检测限为０．２ｍｇ／Ｌ,精密度为３％,重回回收率在９７％－１０５％之间。     

分光光度法测定高放废液中的稀土总量

采用冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂在适宜酸度条件下萃取高放废液中的锶、铯,萃余水相调节酸度后,用三正辛基氧化磷(TOPO)-环己烷将铀、钚、钍等萃入有机相,萃余水相在一定酸度条件下,可以采用偶氮氯膦mA与稀土元素直接显色,进而采用分光光度法测定其稀土总量。对冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂萃取高放废液中的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs进行了条件实验,确定了TOPO萃取不影响稀土元素测定的实验条件,对偶氮氯膦mA显色测定稀土元素的显色条件进行了研究,最终建立了此分析方法。结果表明,在4.5 mol/L硝酸体系中,冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂可以萃取高放废液中的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs,而不影响稀土元素的测定。在0～10 mg/L范围、670 nm处,偶氮氯膦mA与稀土元素显色,吸光度与稀土元素的质量呈线性关系。采用此方法测定模拟高放废液中总稀土含量,相对标准偏差为2.3%(n=6),重加回收率为89.9%～97.7%;真实高放废液中稀土元素总量测定的相对标准偏差为6.3%(n=3)。     

5-Br-PADAP分光光度法测定硝酸中微量铌

5-(5一溴吡啶-2-偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称5-Br-PADAP)是灵敏的显色剂,它的结构式是它能与很多金属离子形成有色络合物,古谢夫用之于钒的测定,约翰逊等用之于铀的测定,均获得较高的灵敏度和较好的选择性。尤其是近几年,对于5-Br-PADAP的显色性质进行了广泛深入的研究,其应用也得到进一步推广,可用于测定铜、锑等金属离     

分光光度法测定三氧化铀中微量溴

溴离子是核纯级铀产品生产中的主要质量控制指标之一,准确检测它的含量非常重要.三氧化铀样品用硝酸溶解后,以氯化银为载体与微量溴离子共沉淀,经离心分离,使之与大量铀和其他杂质元素分离,生成的溴化银用氢氧化钾和过氧化氢溶解,转化成可溶性的溴化物,以钼酸铵为催化剂,溴化物跟过量的溴酸钾反应放出溴单质,在叔丁醇介质中,溴与碱性品红显色,用分光光度法测定.实验结果表明,本方法具有高的灵敏度和低的检测下限,表观摩尔吸收系数κ′为1.7×104 L/(mol·cm),检出限为9 μg/L,测定下限为0.13 mg/L,测定溴离子的线性范围为0.2～1.6 mg/L,线性相关系数为0.997,6次平行测定的相对标准偏差优于10%.加入4.00,8.00 μg溴离子时的加标回收率为94%～103%.     

用^234Th为产额示踪剂,分光光度法测定环境水中钍的浓度

本文介绍了一种测定环境水中钍浓度的分析方法，１０Ｌ环境水要用氢氧化铁沉淀法浓集钍，阴离子交换树脂除除杂质，分光光度法测定钍浓度，全过程用＾２３４Ｔｈ作为产额示踪剂，进行回收率校正，方法探测下限为１．９×１０＾－５Ｂｑ／Ｌ，回收率均值为（８０．５±４．７）％，用本方法对本省１１个地区的自来水，井水，河水，湖水及温泉水进行了分析，结果表明，各种水样中钍浓度的均值为０．２０～２．６３ｍＢｑ／Ｌ。     

活性炭吸附-分光光度法快速测定人尿中的微量钍

一、前言用作增殖核燃料的钍属高毒放射性元素,因而对钍作业人员需进行剂量监测。尿钍值可为估算其所受内照射剂量提供基本数据。在健康普查、临床诊断、事故处理、药物促排中均是一项重要的检验指标。目前,测定尿钍首推中子活化分析法最灵敏,但一般实验室皆受条件所限而不可行。本实验建立了在普通实验条件下,快速灵敏地测定作业人员尿钍值的简便方法。尿样勿需     

CH_3OH-LiNO_3-HNO_3-DTPA-阴离子交换树脂分离希土元素

本文研究了CH_3OH-LiNO_3-HNO_3-DTPA-阴离子交换树脂体系分离La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu及Gd。通过静态平衡实验与动态柱实验,初步摸索了分离相邻希土元素的条件,达到相邻希土元素之间较好地分离。     

催化退色分光光度法测定水中痕量钌

本文介绍了催化退色分光光度法测定水中痕量钌的工作,给出了钌的催化退色速度曲线和三种工作曲线。该方法的灵敏度当催化时间为10min 时为54pg/mL;加入钌为0.1ng/mL时,9次测定钌浓度的相对标准偏差为±5.8%;该方法的回收率为95—105%;氯离子的允许量低于42mg/L,其他常规离子对测定钌基本没有干扰。     

双波长分光光度法测定放射性111InCl3溶液中微量In

利用在pH6.5的乙酸-乙酸钠(HAc-NaAc)缓冲溶液中,溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,In(Ⅲ)与苯基荧光酮(PF)形成红色胶束络合物反应,采用双波长法测定放射性111InCl3溶液中微量In的含量.测定波长为568 nm,参比波长为520 nm,该胶束络合物摩尔吸光系数ε568,520为2.6×104 m2/mo1,其化学组成为n(In)n(PF)n(CPB)=122.ln浓度在0～0.4 mg/L范围内工作曲线符合比尔定律.因此,用此显色体系对实际样品进行测量,测量结果准确性较好.符合双波长分光光度法测定放射性溶液中微量In的要求.     

TBP萃淋树脂色层分离.分光光度法测定八氧化三铀中微量钍

一、前言测定大量铀中微量钍,主要采用溶剂萃取法或离子交换法预先除去大量铀,然后用分光光度法测定钍。溶剂萃取法分离铀很难分离干净,铀的干扰严重。离子交换法分离铀费时较长。因此我们采用萃取色层法分离。根据钍与铀在TBP-盐酸介质中分配系