奥利司他结构与光谱性质的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论B3LYP方法,研究了奥利司他分子。用6-31G(d,p)基组计算了奥利司他分子的最稳定构型。在最稳定构型的基础上采用同样的理论方法计算得到了奥利司他分子的红外振动频率、核磁共振氢谱(~1H NMR)和碳谱(~(13)C NMR)。根据红外吸收峰强度将红外光谱分成5个区域,讨论了各区域的振动模式,并讨论了奥利司他分子的核磁共振~1HNMR和~(13)CNMR化学位移数据。     

核磁共振新技术在染料化学中的应用

在染料结构研究中最解决问题的新技术除红外、质谱以外,当推核磁共振(NMR)技术,它的发展最快,应用也最普遍。NMR技术在染料化学中的应用主要有以下几个方面:1.结构测定~1H-NMR谱在鉴定脂肪链和芳香取代类型及活泼氢是红外、质谱所不及的,~(13)C-NMR谱能直接指明碳骨架结构及不含氢的官能团如羰基和氰基。~(15)N-NMR 谱主     

氢核磁共振定量法初探

随着核磁共振技术的发展与完善,定量核磁技术已广泛用于药物含量测定、代谢产物含量测定、化合物纯度测定等领域。常用来定量的主要有~1H NMR、~(19)F NMR、~(13)C NMR、~(31)P NMR等,由于氢灵敏度高,因此,氢核磁共振定量法(qHNMR)应用最为广泛。本文主要对qHNMR的原理、参数设置、注意事项等方面进行了综述。     

联苯羧酸配体化合物的NMR研究

近年来,构筑具有新颖结构和优良性能的金属-有机骨架配位聚合物已经引起了学术界研究者的广泛关注。本文应用核磁共振氢谱、碳谱、DEPT135谱、同核化学位移相关谱(~1H-~1H COSY)、异核单量子相关谱(~1H-~(13)C HSQC)以及多健异核多量子相关谱(~1H-~(13)C HMBC)等核磁共振研究方法对一个新的联苯羧酸配体化合物的结构进行了研究,并对~1H NMR、~(13)C NMR谱的信号进行了全归属。     

环氧树脂的表征——第二报 用~(13)C核磁共振谱表征环氧树脂

本文简要地描述了核磁共振技术的理论基础,并用美国Varian公司XL—200型超导核磁共振波谱仪对三种航天工业最常用的环氧树脂;酚醛环氧树脂~#648、双酚A型环氧树脂~#618和多官能团环氧树脂AG—80,用~(13)C核磁共振波谱进行了表征。试验表明,~(13)C核磁共振技术是一种极有用的方法,可以有效地表征并鉴定各种不同类型的环氧树脂。     

联苯四羧酸配体化合物的核磁共振分析

近些年来,设计由有机配体和金属离子自组装构筑的配位聚合物是一个十分具有吸引力和发展前景的研究领域。本文采用核磁共振(NMR)实验技术中的氢谱、碳谱、DEPT135谱、同核化学位移相关谱(~1H-1H COSY)、异核单量子相关谱(1H-~(13)C HSQC)以及多健异核多量子相关谱(~1H-~(13)C HMBC)等研究方法对一个新联苯四羧酸配体化合物的结构进行了分析,并对所有的~1H NMR、~(13)C NMR谱信号进行了归属。     

碳—13核磁共振基础(上)

一、概述核磁共振技术(NMR)是近代仪器分析方法中很重要的一种方法。它最早研究的是质子共振(~1H NMR)。因为质子的共振现象测定比较容易。~1H NMR在有机分子结构、高聚物立构、系列分布、动力学、量子化学等方面的研究中有很大价值,故其发展十分迅速,自1953年高分辨质子核磁共振仪问世后,短短十年左右时间,就发展成为有机化学实验室中的常规分析方法了。     

含三氟甲基茚满化合物核磁共振谱研究

含三氟甲基茚满化合物因其独特的理化性质和生物活性在众多领域得到广泛应用。本文报道了八个含三氟甲基茚满骨架化合物的核磁共振波谱~1H NMR,~(13)C NMR及DEPT 135。研究发现在所报道的该类化合物的~(13)C NMR谱图中,三氟甲基碳原子、与CF3直接连接的季碳原子以及与该季碳相邻的叔碳原子均裂分为规律的四重峰:中间高两边低;两个稠环桥头碳原子较其它芳碳原子处于更低场。在~1H NMR中,芳环上氢原子化学位移也是规律呈现。     

Py-GCMS和NMR联用在涂料乳化剂未知组分剖析中的应用

介绍了热裂解气相色谱-质谱(Py-GCMS)、核磁共振谱(NMR)在未知结构的涂料乳化剂配方剖析中的应用。其中,核磁共振包含多种方法,分别是氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、二维核磁共振谱(2D NMR)、扩散排序技术(DOSY NMR)以及定量核磁共振(QNMR)。通过以上方法的联用,对未知乳化剂各成分进行了定性和定量分析,得到了配方中主体成分和溶剂的种类及含量,为未知混合物配方的剖析提供了一种新思路。     

含能离子液体化合物AMTN的合成与性能研究

以4—氨基—1, 2, 4—三唑(ATZ)为原料,通过烷基化、离子交换合成了4—氨基—1—甲基—1, 2, 4—三唑硝酸盐(AMTN);采用红外光谱、1H—NMR(核磁共振)、13C—NMR及元素分析等对中间体及最终产物进行了结构表征;采用DSC(差示扫描量热)、TG(热重分析)跟踪,研究了AMTN的热稳定性;利用Gaussian 09程序和Kamlet—Jacobs方程,对AMTN的爆轰性能进行了计算,其密度为1.43 g/cm3,爆速为7 391.2 m/s,爆压为21.3 GPa。     

含氟酯基硫杯[4]芳烃衍生物的合成及其对Pb~(2+)荧光传感性能研究

合成了2-氟-3-吡啶酯基硫桥杯[4]芳烃衍生物F(C_(64)H_(56)F_4N_4O_8S_4),并通过~1H NMR核磁共振,~(19)F NMR核磁共振,IR进行了初步表征。通过荧光光谱实验研究了衍生物F对K~+,Ca~(2+),Mg~(2+),Pb~(2+),Hg~(2+)等多种不同金属离子的荧光响应。结果表明,F对Pb~(2+)表现出很好的荧光猝灭效应和良好的选择专一性。     

NMR法研究有机氟中毒机理

测定了吸入或注射八氟二碘丁烷、三氟丙烯和全氟正丙基乙烯基醚后大白鼠尿、血和肝的~(10)F NMR 谱,从代谢产物的结构探讨了有机氟化物的中毒机理。引言核磁共振在生化方面的应用是新发展的一个领域。如用31P一NMR研究生物体内的代     

吲哚美辛的波谱学数据与结构确证

吲哚美辛是一种非甾体抗炎药,采用傅里叶变换离子回旋共振高分辨质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振(NMR)波谱(包含~1HNMR、~(13)C NMR、DEPT135°、COSY、HSQC、HMBC)结合红外光谱分析(IR)、紫外光谱分析(UV)等方法对吲哚美辛的化学结构进行了确证;用傅里叶变换离子回旋共振质谱仪测定了他的精确分子量及同位素精细结构,对其所有的NMR谱信号进行了归属,讨论了红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,通过多种波谱技术确证了吲哚美辛的结构,也为鉴定吲哚美辛提供了重要依据。     

六种苯并咪唑化合物的NMR分析

苯并咪唑化合物是苯环与咪唑环相连构成的具有生物活性的化合物,含这类结构的化合物具有杀菌、杀虫等作用,广泛应用于医药化工产品中。其结构中质子数量少且化学环境相似,核磁共振(NMR)氢谱芳香区易出现谱峰重叠,不利于质子化学位移指认。~(13)C核性质较稳定,测量精度较高,谱图化学位移值范围较大,不易发生谱峰重叠。本文通过~1H NMR、~(13)C NMR、ROESY、HSQC、HMBC对谱峰重叠严重质子的化学位移进行区分,准确归属~1H、~(13)C核的化学位移。     

核磁共振波谱在沥青检测中的应用

紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、质谱(MS)等波谱分析方法用于结构的解析,广泛应用于化学、化工、材料、制药、环境、冶金等领域。应用于交通工程领域对建筑路面材料的分析,是近年来的研究热点。对沥青检测中用到的核磁共振(NMR)技术进行了总结,发现在沥青检测中,NMR谱分析可以定性、定量的分析结构,同时能应用于沥青老化性能的研究,是简单、快速、准确、重复性好的测定方法,可以达到生产实际需要。     

聚醚砜树脂的表征

本文使用元素分析、红外光谱(IR)、紫外(UV)吸收光谱、核磁共振(~(13)C NMR)、示差量热扫描(DSC)、偏光显微镜(PL)、裂解气相色谱质谱(Py/Gc/Ms)、广角X—射线衍射(WAXD)等方法,对PES树脂进行了表征,并探讨了其相态和玻璃化转变特点。对国产PES树脂有了较完整的认识。     

烷氧基酞菁化合物的合成及性能表征

利用氰尿酸为催化剂,在温和的条件下合成出了具有烷氧基的酞菁化合物。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(~1H NMR和~(13)C NMR)、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)多种测试手段进行了表征。表征结果证实了在不添加催化剂下,目标化合物符合预期的分子结构。通过对其反应机理研究得到此反应不需要特殊的条件,只需在少量氰尿酸存在和适当的温度下反应即可进行。     

部分弛豫核磁共振法(PRFT-NMR)在高分子研究中的一些应用

<正> 引言部分弛豫福里哀变换核磁共振法(Part-ially relaxed FT-NMR)是一种特殊的核磁共振技术,使用此技术,分子或分子中各基团由于弛豫性质不同(弛豫时间T_1不同),在NMR 图谱中谱线或者向上或者向下,从而便于进行谱线归属。此方法于1968年由Vold 等人提出。此后,应用于消除溶剂峰和在~(13)C-NMR 谱中区分CH_3、CH_2、CH 和季碳。本文探讨此方法在高分子研究中的     

采用C—13核磁共振对PVC的最新研究——在有叔氯的存在下直接证明其结构和用含有自由氯原子来证明氯乙烯在聚合时链转移给单体的机理

这些实验室的最新研究表明了:应用C—13核磁共振(NMR)分析脱卤的还原的PVC,可以提供有关PVC微观结构的许多有用资料。由于使用三一正丁基锡氢化物(Bu_3SnH)或三一正丁基锡氘化物(Bu_3SnD)还原PVC这一重大改进的方法,使得这项研究变得更为简便了。Bu_3SnD的还原是用氘原子取代每个氯原子,由于C—13原子的单氘化作用,把它的质子—去耦的核磁共振信号转变为三重峰;并使该信号和邻近碳原子的信号产生往高场的移位。     

乙酸乙烯酯—乙烯基吡咯烷酮共聚反应及其表征

用游离基溶液聚合方法合成了乙酸乙烯酯—乙烯基吡咯烷酮共聚物。研究了反应条件对共聚合反应的影响和共聚物组成与转化率的关系。测定了共聚体系的竞聚率;对共聚反应机理进行了初步的探讨。用差示扫描量热仪(DSC)和核磁共振(NMR)C~(13)