丹皮酚缩-2，4-二硝基苯腙的合成与表征

利用丹皮酚和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成丹皮酚缩-2,4-二硝基苯腙,标题化合物经元素分析、红外、紫外光谱以及电喷雾质谱进行了结构表征。     

几种新型吡啶腙类Schiff碱配体的合成

分别以6-溴吡啶-2-甲酸和3-腈基-4-甲基-2,6-二氯吡啶为原料,经过酰胺化、肼取代、缩合等反应合成4种新型吡啶腙类Schiff碱有机配体:N-苯基-2-甲酰胺-6-肼吡啶缩水杨醛;N-苯基-2-甲酰胺-6-肼吡啶缩香草醛;N-苯基-2-甲酰胺-6-肼吡啶缩对羟基苯甲醛;3-腈基-4-甲基-2,6-二肼吡啶二缩水杨醛。通过红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征。     

对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙合成与表征

苯腙类化合物在抗菌、抑菌等生物活性方面及光学材料领域有相当大的研究前景。通过2,4-二硝基苯肼和对硝基苯甲醛的亲核加成反应从而得到对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙。通过改变反应时间、反应温度及反应物料比等条件,探究出一条高产率的合成路线。研究后发现最佳合成条件为:物料比(物质的量之比)为1∶1.4、反应时间为90 min、反应温度为45℃并对化合物进行了红外、紫外表征。     

高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量

本文以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,与甲醛生成2,4-二硝基苯腙,用高效液相色谱法对2,4-二硝基苯腙进行测定,换算成甲醛含量,用该方法检测纺织品中甲醛的含量。     

二茂铁乙酮-2,4-二硝基苯腙的合成及表征

以二茂铁与乙酸酐在磷酸催化下反应，合成了乙酰基二茂铁，再用乙酰基二藏铁与－2，4－二硝基苯肼作用，得到化合物二茂铁乙酮－2，4－二硝基苯腙，通过多步实验确定出最佳合成条件，并通过元素分析，质谱，红外光谱对产物进行表征。     

液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量方法研究

利用甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过液相色谱可对生成的甲醛、乙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物进行分离,并在254 nm处有明显吸收的性质,建立了高效液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量分析方法。对环氧乙烷的测定进行了干扰试验,结果表明,环氧乙烷本身对该衍生化反应有一定的抑制作用,通过在甲醛、乙醛标准溶液中添加环氧乙烷本底的方法,可消除样品中环氧乙烷本底所产生的负向干扰。以含量为横坐标,峰高为纵坐标的工作曲线线性相关系数为:甲醛0.999 5,乙醛0.999 3;甲醛乙醛回收率均在95%~105%。     

2-(2-羟基-4-溴苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑的合成

以4,5-二硝基邻苯二胺和5-溴水杨醛反应,控制不同条件,可分别得到单Schiff碱化合物5-溴水杨醛缩4,5-二硝基邻苯二胺和苯并咪唑衍生物2-(2-羟基-4-溴苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑,前者在一定的条件下能够关环转化为后者,对它们的结构进行了UV-Vis、IR、1HNMR、MS表征,对构形转化的反应机理进行了研究.     

l，4—二氮氧喹噁啉甲醛衍生物的合成及其抑菌和除草活性

合成了10种l，4-二氮氧-2-喹噁啉甲醛衍生物。用HNMR和元素分析对这些化合物的结构进行了表征，并对这些化合物抑菌和除草活性进行了研究。试验结果表明：席夫碱类l，4-二氮氧-2-喹噁啉甲醛衍生物对几种真菌(水稻纹枯病菌、小麦赤霉病菌、山药炭疽病菌、玉米小斑病菌、稻谷弯孢病菌)的抑菌率平均高于酰腙类化合物的抑菌率。席夫碱和脂肪酰琮化合物对阔叶杂草和稗草的生长有较明显的抑制作用，而芳香酞腙的除草活性较溺。     

基于氮杂冠醚席夫碱的Cu~(2+)高选择性比色化学传感器

本文合成了4-(N-氮杂-15-冠-5)-苯甲醛-2,4-二硝基苯腙(L),经元素分析、~1H-NMR等对其结构进行了表征。以无水乙醇为溶剂利用紫外可见光谱法考察了冠醚L对14种金属离子的选择识别性能。测定结果表明,只有Cu~(2+)使冠醚L在427 nm处的吸收峰显著降低,并伴随有溶液的颜色由黄色变成无色,L可作为Cu~(2+)的高效选择性比色化学传感器。     

香草醛水杨酰腙的合成

以水杨酸甲酯与80%的水合肼为原料,制备水杨酰肼,然后以冰醋酸为催化剂,通过水杨酰肼与香草醛的缩合反应,合成了香草醛水杨酰腙。测定了产物的熔点,并用红外光谱对产物香草醛水杨酰腙的结构进行了表征。研究了反应温度、加热回流时间和反应物投料比对产率的影响,并测定其抑菌活性。结果表明:在温度65℃,加热回流时间2h和原料水杨酰肼与香草醛摩尔比为1∶1.4的条件下,产品产率高达73.4%。     

1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑的合成及生物活性

2, 4 二氯苯乙酮经溴化得ω 溴 2, 4 二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇反应并脱水得 2 (2, 4 二氯苯基 ) 2 溴甲基 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环,再在常温下与苯甲酰氯反应合成 2 (2, 4 二氯苯基) 2 溴甲基 4 苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环,然后在 130℃与 1H 1, 2, 4 三唑钠反应 36h,所得产物经水解得 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,再在室温以吡啶作缚酸剂,与甲磺酰氯反应 20h,合成 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 甲磺酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,最后与各类羧酸的钾盐反应,合成了 10种 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑类化合物。产物的结构经GC MS、IR证实。对目标产物进行了杀菌活性测定,结果表明,各化合物均具有不同程度的生物活性,其中: 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 (α 甲基苯乙酰氧基)甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率,分别达到 92 1%与 95 6%,对小麦赤霉病菌和瓜类灰霉病菌的抑制率达到 80%以上;1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 对氟苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率分别为 9     

1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑类化合物的合成及杀菌活性研究

2,4-二氯苯乙酮经溴化得ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水,得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应,合成了2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-苯甲酰氧基甲基-1,3-二氧戊环,然后与三氮唑钠盐在130℃反应36 h,之后在碱性条件下水解,获得1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-羟甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,再以吡啶为缚酸剂继续与甲磺酰氯反应,合成了1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-甲磺酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,最后在碱性条件下,与12个不同结构的酚缩合成标题化合物1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑。标题化合物的结构用GC-MS、FTIR进行了表证。生物活性实验结果表明,12个标题化合物对水稻稻瘟病菌的抑菌率均在88.0%以上,其中,1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑达100%。1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑和1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-对硝基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对油菜菌核病菌的抑菌率分别为100%和97.8%;1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对小麦赤霉病菌的抑制活性为91.2%。     

丹皮酚缩脂肪胺Schiff碱的合成及生物活性研究

以丹皮酚和脂肪胺为主要原料,合成9种Schiff碱化合物,并对标题化合物进行表征。利用细菌作为生物指示,采用琼脂扩散法测定了目标产物的抑菌性能;通过DPPH.分析法,测定了目标产物的抗氧化性。结果表明:目标产物对所受试菌种都有一定的抑制作用,但其清除自由基能力比较弱。     

含5-氨基噻唑环核双酰胺类化合物的合成及生物活性研究

以商品化双酰胺基本骨架为先导,设计并合成了13个含5-氨基噻唑环核的苯甲酰脲类化合物,优化了Thompson等报道的基于Ugi四组件反应2,4二取代-5-氨基噻唑中间体的合成方法,其结构均经1H NMR、13C NMR、IR和MS 分析确证。初步离体杀虫活性测试结果表明,该类化合物具有很好的杀虫活性：当浓度为10 ppm,化合物5f、5g、5h、5j和5m对蚊幼虫均显示100%的杀虫活性,且当浓度降至5 ppm和2 ppm时,化合物5j的活性仍有100%,高于阳性对照;当浓度为600 ppm,化合物5d,5g对棉铃虫和玉米螟均显示100%的杀虫活性。     

N-苯并[b][1，4]噁嗪-6-基-2，4-二甲基-5-噻唑酰胺类化合物的合成及杀菌活性

以2,4-二甲基噻唑-5-甲酸为原料,经酰化与取代苯并嗪酮胺反应,合成了16个未见文献报道的N-(7-氟-2,4-三取代-3-氧-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-6-基)-2,4-二甲基-5-噻唑酰胺类化合物(3),所有目标化合物结构均通过1HNMR、IR和LC/MS确证。初步生物活性测试表明该类化合物具有不同程度的杀菌活性。在质量浓度500mg/L下,化合物3f、3e、3g对小麦白粉病菌抑制率分别达85.0%、95.0%、100.0%,表现出较好的抑制活性;化合物3i对油菜菌核病菌抑制率达82.2%。     

Synthesis and antimicrobial evaluation of some pyrazolo-thiazolyl alkoxy-1H-isoindole-1, 3(2H)-dione derivatives

1,3-Thiazolidine-2,4-dione 2 has been synthesized by the cyclisation reaction of thiourea and chloroacetic acid in the presence of ethanol. The reaction of compound 2 with substituted aromatic aldehyde afforded the corresponding derivatives of substituted 5-benzylidene-1,3-thiazolidinone-2,4-dione 3a–d, which upon reflux with ω-bromoalkoxyphthalimide gave 2-{[-5-(substituted benzylidine)-2,4-dioxo-1,3-thiazolidine-3-yl]alkoxy} -1H-isoindole-1,3(2H)-dione 4a–i. Further, compounds 4a–i were treated with phenyl hydrazine and 2,4 dinitro phenyl hydrazine in the DMF to yield the title compound 2-[5-oxo-2,3-substituted diphenyl-2H-pyrazolo[3,4-d][1,3]thiazol-6(5H)-yl)alkoxy]-1H-isoindole-1,3(2H)-dione 5a–r. Structures of newly synthesized compounds were established based on elemental analysis, IR, ¹H NMR and mass spectral data. Synthesized compounds have been assayed for their antibacterial activities against B. subtilis, K. pneumoniae, P. aeruginosa and S. aureus and antifungal activities against A. fumigatus and C. albicans.     

5,6-二氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮的合成

甲基脲和氰乙酸乙酯在乙醇钠中缩合环化得到6-氨基尿嘧啶钠盐,钠盐酸化得6-氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮,再与亚硝酸盐亲电加成得到5-亚硝基-6-氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮,最后经连二亚硫酸钠还原得到5,6-二氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮,总收率为91.6%,其结构经1HNMR和IR表征。     

N-(2-methylpropyl)-(E,E)-2,4-decadienamide a mosquito larvicide fromAchillea millefolium L.

A methanol extract ofAchillea millefolium L. showed activity against 24-hr-old larvae ofAedes triseriatus. Bioassay- and TLC-monitored fractionation yielded a neutral fraction which was refined further by column chromatography to afford the antilarvalN-(2-methlpropyl)-(E,E)-2,4-decadienamide which was identified by spectral methods and through comparisons with a synthesized sample. Isolated and synthesized amides at 5 ppm resulted in 98 and 100% mortality of 24-hr-oldA. triseriatus larvae. TheN-(2-methylpropyl)-amides of decanoic and (E)-2-decenoic acids showed the same order of antilarval activity asN-(2-methylpropyl)-(E,E)-2,4-decadienamide, butN-(2-methylpropyl)sorbamide was inactive.     

N-[2,4-二取代-5-(3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基)苯基]磺酰胺类化合物的合成及生物活性研究

合成了9个N-[2,4-二取代-5-(3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基)苯基]酰胺类化合物。其化学结构经1H NMR、LC-MASS、IR元素分析确证。初步生物活性测定表明:标题化合物具有较好的除草活性,如在有效成分75 g/hm2剂量下,采取茎叶处理,化合物8b、8c对双子叶杂草苘麻、刺苋和藜的抑制率均不低于90%。     

新型三元铜配合物的合成、晶体结构及抑菌性能研究

本文合成了新型三元铜配合物[Cu(pht)(Bapo)]·(pht)CH3OH(Hpht=苯妥英,Bapo=3-(二(3-氨基丙基)-氨基丙醇).产物的X-射线单晶衍射数据表明,该配合物属三斜晶系,空间群为PI,晶胞参散为a=8.526(2),b=14.153(2),c=17.168(3)A,口α=67.464(2)*,β=87.522(3)·,γ=77.039(3)·,V=1862.6(6)A3,Z=2,Dc=1.379 g·cm-3.μ(Mo Ka)=0.643 mm-1,F(000)=814,R1=0.0600,wR2=0.1393.在配合物中,中心铜原子的配位环境为变形三角双锥,其中有机多胺配体Bapo表现为|N,N,N,O|四齿配体.配合物通过分子间的O-H…N和N-H…O氢键作用形成三维结构.通过单片滤纸法测定了产物抑菌功能,该配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌效果明显.