有机插层剂对聚酰胺6／MMT纳米复合材料制备的影响研究

以烷基胺、季铵盐和氨基酸作为有机插层剂与蒙脱土片层进行阳离子交换，制备出层间距不同的有机蒙脱土。采用熔融插层法和原位聚合法分别制备聚酰胺（R％）／蒙脱土（MMT）纳米复合材料，并利用XRD、FT-IR、TEM对有机蒙脱土及纳米复合材料进行结构表征。研究结果表明：用烷基胺、季铵盐和氨基酸有机插层剂改性的蒙脱土层间距由原来的1．25nm分别增大到3．21nm、3．99nm和1．82m；季铵盐有机插层剂更适用于熔融插层法制备PA6／MMT纳米复合材料，而氨基酸有机插层剂更适用于原位聚合法制备PA6／MMT纳米复合材料。     

不同表面活性剂制备有机蒙脱土

分别利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵和阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠制备了有机蒙脱土,并通过红外光谱分析和X-射线衍射分析对其进行了表征。结果表明,有机插层剂已进入蒙脱土的层间,蒙脱土的层间距由1.24 nm分别增加到2.14,2.20和2.51 nm。沉降实验结果表明,这种有机蒙脱土在有机介质中表现出很好的分散性。     

有机蒙脱土的制备及性能表征

以天然蒙脱土(MMT)为原料,用季铵盐和氨基酸作为有机插层剂与蒙脱土层间的阳离子进行交换,优化反应条件(改性时间、温度和搅拌速率),制备出层间距不同的有机蒙脱土,用FT-IR、XRD、TEM及TG对产物进行表征.结果表明,4种有机插层剂都已进入蒙脱土的层间,蒙脱土的层间距由1.25 nm增加到1.82～4.05 nm,其中,以1631-Cl为插层剂,改性时间为4 h,改性温度为80 ℃,搅拌速率为300 r/min时,制得的有机蒙脱土层间距大且晶形良好.     

新型有机蒙脱土的制备、结构表征及其分散性

采用十二烷基磺酸钠及十六烷基三甲基溴化铵对蒙脱土进行了一次、二次插层改性,红外光谱和X射线衍射表明,两种有机插层剂均已进入蒙脱土的层间,有机蒙脱土的层间距由1.22 nm增加到3.64nm;沉降实验结果表明这种改性蒙脱土在有机介质中表现出很好的分散性.     

蒙脱土的有机化改性及插层剂的选择

分别利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)和阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)制备了有机蒙脱土,并通过FTIR和XRD对其结构进行表征,发现CTAC的插层效果明显优于SDS。研究中考察了体系反应温度、pH值对蒙脱土插层效果的影响。结果表明,以CTAC为插层剂,反应时间为1 h,反应温度为80℃,体系pH值为7时,制得的有机蒙脱土其d001值达1.962 nm,层间距最大。     

二次插层复合改性蒙脱土的研究

研究了用阳离子型改性剂十六烷基三甲基溴化铵和非离子型改性剂聚乙二醇（750）对蒙脱土进行两次插层改性的方法,用XRD和TGA等测试手段对有机改性后蒙脱土的内层结构进行了分析,实验表明其层间距和有机物含量有不同程度的增大,并通过分散实验证明了改性蒙脱土在有机溶剂中有很好的分散性。优化了制备复合改性蒙脱土的反应条件。     

超临界二氧化碳中季鏻盐插层改性蒙脱土的制备

为改善蒙脱土(MMT)的层间结构和表面形貌,采用了几种结构不同的季鏻盐在以超临界二氧化碳(scCO2)为媒介的环境中对钠基MMT进行有机插层改性,考察了改性剂加入量、改性剂种类和共溶剂对插层效果的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和扫描电镜(SEM)对改性前后的样品进行了分析。结果表明:十四烷基三己基氯化鏻(TTPC)的插层效果较好,当改性剂在反应温度下呈液体状态时能直接对MMT进行插层改性,且当改性剂的阳离子加入量为阳离子交换容量(CEC)的0.4倍时即能取得一定的插层效果,而加入少量共溶剂则能促进改性剂对MMT的插层。     

季铵盐插层钠基蒙脱土的工艺研究

采用溴化十六碳烷基三甲铵对钠基蒙脱土进行改性,研究了反应温度、反应配比、反应时间和搅拌方式对蒙脱土插层效果的影响。FTIR证明有机插层剂已进入蒙脱土的层间;XRD结果表明蒙脱土的层间距由1．4nm增加到2．8～3．9nm;TEM观察表明蒙脱土的层间距增大。     

不饱和阳离子水性聚氨酯改性蒙脱土的制备与性能研究

合成出一种不饱和水基阳离子聚氨酯树脂（UCWPU）,以其作为插层剂并采用超声波助混技术对蒙脱土（MMT）进行有机改性,通过阳离子交换制备出含有不饱和官能团的活性有机蒙脱土（OMMT）。采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、广角X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、热失重分析（TGA）和显微电泳法等检测手段分别对改性后蒙脱土的结构、性能进行了分析表征。结果表明,改性后的蒙脱土层间距由原来的1．21nm增大到2．13nm,阳离子聚氨酯改性的蒙脱土粒子电性显正电。FT—IR和TGA测试结果表明UCWPU分子链稳定存在于蒙脱土层问。     

季铵盐对蒙脱土插层效果及表面活化的研究

采用不同碳链的季铵盐阳离子作为插层剂，与钠基蒙脱土层间的无机阳离子Na^＋和Ca^2＋进行离子交换，制备了系列有机蒙脱土。利用红外光谱、x射线衍射对蒙脱土和有机化蒙脱土的结构进行了表征。结果表明：插层剂已进入蒙脱土的层问，蒙脱土的层间距由1．53nm增加到1．99—3．48nm。同时对有机蒙脱土在二甲苯中的流变学性质进行了研究，结果证明有机蒙脱土能在二甲苯中溶胀而形成凝胶，在相同剪切力时，凝胶的黏度与季铵盐阳离子烷基链的结构有关。     

表面活性剂和硅烷偶联剂有机复合改性蒙脱土的制备及性能表征

为增加蒙脱土与有机物的相容性,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与硅烷偶联剂(KH-560)对蒙脱土进行了有机复合改性。X-射线衍射和红外光谱的结果表明,CTAB已插入蒙脱土片层,平均层间距离从1.54 nm增大到3.98 nm和2.08 nm,而KH-560未插入蒙脱土片层,只是覆盖在蒙脱土表面,未改变蒙脱土的插层结构;分散性实验表明,表面活性剂和硅烷偶联剂有机复合改性的蒙脱土在苯乙烯、液体石蜡中的分散性好于其他改性蒙脱土;有机复合改性不仅增大了蒙脱土层间距,且改善了蒙脱土与聚氯乙烯的界面效果,提高了蒙脱土在聚氯乙烯基体中的分散均匀性,从而使聚氯乙烯/蒙脱土复合材料玻璃化转变温度的提高和力学性能的改善更明显。     

Influence of ethanol addition on the modification of montmorillonite by hexadecyl trimethylammonium bromide

Although modification of montmorillonite (MMT) with cationic surfactants has been studied extensively, the influence of the reaction medium has not been investigated systematically. The present paper reports the influence of ethanol on the modification of MMT using hexadecyl trimethylammonium bromide (HDTMA-Br). Wide angle X-ray diffraction (WAXD) and thermogravimetric analysis (TGA) were used to characterize the organically modified montmorillonite (OMMT). The addition of ethanol had little influence on the cation exchange, but affected greatly on the intercalation of the surfactant ion pairs into the interlayer space when HDTMA exceed the cation exchange capacity (CEC) of MMT. The increase of the ethanol/water ratio increased the critical micelle concentration (CMC) of HDTMA-Br solution. The intercalation of HDTMA ion pairs proceeded when the HDTMA concentration was above the CMC. It was confirmed that both of basal spacing and organic fraction followed sigmoid functions for OMMT prepared with excess HDTMA-Br amount and various surfactant concentrations under different CMC.     

聚氨酯/有机蒙脱土纳米复合材料的结构与性能Ⅰ.水基端羟基阳离子聚氨酯改性蒙脱土

合成了一系列不同相对分子质量的水基端羟基阳离子聚氨酯(WHTCPU),用其作为插层剂对蒙脱土(MMT)进行有机改性,通过阳离子交换得到含有活性羟基官能团的有机MMT。用广角X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、原子吸收光谱和显微电泳法等对改性后MMT的结构、性能进行了分析表征。结果表明,经WHTCPU改性的MMT是含有活性羟基官能团的有机MMT;当NCO/OH的摩尔比为1.5/2时,MMT层间距由原来的1.264 nm扩大到2.025 nm,此时有机MMT的阳离子交换能最低;经过WHTCPU改性的MMT粒子的电性得到反转。     

有机蒙脱土的制备及表征

采用插层剂十六烷基三甲基溴化铵(1631-Br)与蒙脱土层问的阳离子进行交换,优化反应条件(插层剂用量、改性时间)分别制备了不同的有机蒙脱土并将其用X射线衍射,红外光谱和透射电镜进行测试,结果表明,加入饱和插层量25%的插层剂搅拌2 h即可制备能较大幅度改进高聚物与沥青相客性的有机蒙脱土材料.     

双子阳离子表面活性剂改性蒙脱土的制备与表征

合成了新型双子阳离子表面活性剂Gemini-16,并用其对钠基蒙脱土进行改性。红外光谱(FTIR)、热重(TGA)分析表明,Gemini-16已插层到蒙脱土片层间。X射线衍射(XRD)表明,改性后蒙脱土层间距从1.47 nm增加到3.48 nm。分散性实验表明,经Gemini-16改性的蒙脱土在液体石蜡中表现出很好的相容性和分散性,改性效果优于目前常用的CTAB处理效果,更有利于聚合物单体进入蒙脱土层间形成聚合物/蒙脱土纳米复合材料。     

铁铝柱撑酸化蒙脱土催化剂的表征及催化性能

为改善柱撑蒙脱土的催化活性,对蒙脱土进行酸预处理,并采用离子交换法制备铁铝柱撑酸化蒙脱土(Fe-Al-酸化土)催化剂,通过XRD、BET、ICP和FI-IR对其进行表征。结果表明,蒙脱土经酸化预处理制备Fe-Al酸化土催化剂比表面积为157.3 m~2·g~(-1),层间距d001为1.787 nm,铁铝柱撑剂进入酸化蒙脱土层间域形成均一稳定的Si—O—Fe结构,在2 930 cm-1处出现尖锐的吸收峰,在协同过氧化氢降解废水实验中表现出较高的活性和稳定性。     

载铜蒙脱石对水产病原菌的抗菌活性及其机理

通过阳离子交换反应,合成载铜蒙脱石,并研究它对水产病原菌的抗菌效果。X射线衍射分析显示：载铜反应前后,蒙脱石的（001）面网间距从原先的1．544nm增加到了1．588nm,表明铜是以水合阳离子或复合阳离子形式进入蒙脱石晶格层间位置。体外抗菌试验表明：蒙脱石未显抗菌活性,而载铜蒙脱石对所试水产病原菌均有很强的抑制和杀灭作用,它对嗜水气单胞菌、荧光假单胞菌、副溶血弧菌的最小抑菌浓度分别为150,150,75mg／L,最小杀菌浓度分别为600,600,300mg／L。载铜蒙脱石的抗菌能力是两方面因素的协同作用：一方面是其表面剩余正电荷能从水介质中大量吸附表面带负电荷的细菌;另一方面是矿物释放的铜离子对细菌的抑制和杀灭作用。     

Effects of surfactant concentration on alkyl chain arrangements in dry and swollen organic montmorillonite

To investigate the effects of surfactant concentration on alkyl chain arrangements in dry and swollen organic montmorillonite (OMt), Na⁺-montmorillonite (Na⁺-Mt) was modified with cationic surfactants with different alkyl chain lengths, including tetradecyl-trimethylammonium bromide (TTAB), cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and steartrimonium bromide (STAB), at a series of concentrations. The properties of dry and swollen OMt were characterized by thermal analysis and X-ray diffraction. Two kinds of novel arrangement of alkyl chains were found for dry CTAB-Mt. The surfactant polar head showed two arrangements when the CTAB concentration increased from 0.23 to 0.45 cation exchange capacity (CEC). The arrangement of the paraffin-type bilayer had a larger tilting angle at 1.93 CEC than that of reported research, leading to a maximum d-spacing of 5.81 nm. For swollen CTAB-Mt in the solvent, the d-spacing first increased and then remained constant with increase in the amount of added CTAB. The swelling behavior was proposed, including three distinct stages: solvent-controlling stage, surfactant concentration-controlling stage, and alkyl chain length-controlling stage. The alkyl chain arrangements of dry and swollen OMt were further confirmed by TTAB-Mt and STAB-Mt.