5－Br－TAR的合成及其在反相HPLC分离测定Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Rh（Ⅲ）中的应用

以合成的新试剂５－Ｂｒ－ＴＡＲ为往前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂Ｓ，Ｄ．Ｓ．为对离子试剂。以含１×１０（－２）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的ｐＨ５．８的乙酸－乙酸钠缓冲溶液和３．５×１０（－４）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的Ｓ．Ｄ．Ｓ．的甲醇－水（６８：３２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在Ｃ（１８）柱上，１５ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）的５－Ｂｒ－ＴＡＲ配合物。当ＳＮＲ＝２时，检出限分别为０．４９、０．３２、０．４４ｐｐｂ。用于废水及电镀液中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅵ）的测定，效果较好。     

新试剂2—（6—甲基—2—苯并噻唑偶氮）—5二乙氨基酚反相高效液相色谱…

报道了新试剂２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基苯作柱前衍生化试 剂，反应效液相色谱分离并测定轻铂族元素钌（Ⅲ）、铑（Ⅲ）和钯（Ⅱ）以 及过渡元素钴（Ⅱ）。     

5－（4’－硝基－2’－羧基苯偶氮）罗丹宁的合成及性质研究

本文研究了新荧光试剂５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯偶氮）罗丹宁（４ＮＲＡＣＰ）的合成方法。产品通过元素分析、ＩＲ、ＮＭＲ和ＭＳ鉴定。首次将该试剂用于荧光分光光度法测定痕量铜（Ⅱ），在ｐＨ５．６时，能与铜（Ⅱ）作用，在λｅｘ／λｅｍ＝／３０５ｎｍ／４０５ｎｍ产生强烈荧光。其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在０～５６ｎｇ／ｍＬ范围内呈线性关系。检测限为０．５ｎｇ／ｇ。测定了猪肉和蔬菜中的痕量铜（Ⅱ），结果良好。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

在TritonX－100存在下用2－QADN2，7示波极谱法测定痕量铜

合成了１－（２－喹啉偶氮）－２，７－二羟萘，研究了本试剂与铜络合物的极谱特性。在ｐＨ９．６０的缓冲溶液中，当有０．００２５％ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在时，Ｃｕ（Ⅱ）－２－ＱＡＤＮ２，７络合物在－０．４１Ｖ产生一灵敏示波极谱波，用此波检测痕量铜的下限为１．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。     

2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯酚的合成及其与钴显色反应的研究

新水溶性显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＣＡＰ）的合成。讨论了试剂与钻（Ⅱ）的最佳反应条件。在ｐＨ６．０，配合物的最大吸收波长为６００ｕｍ，摩尔吸光系数达９．５×１０４。所确立的方法可用于维生素Ｂ１２中钴的测定。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚与铌配合物的分光光度法研究

研究了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与Ｎｂ（Ｖ）分光光度性质。在含０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４的水－乙醇介质中，Ｎｂ（Ｖ）能与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ进行灵敏的显色反应，形成１：１的深色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为９．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铌在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，本法体系简单，操作简便快速；选择性好；常见元素允许量较大，８倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定，结果令人满意。     

新星色剂2－（2＇，4＇，6＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸的合成与性质

报道了新显色剂２（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯肿酸（ＴＰＢＡ）的合成、纯化和结构鉴定。研究了该试剂与３０余种金属离子的显色反应，发现在弱酸性（ＰＨ＜７．０）介质中，试剂仅与Ｆｅ（Ⅲ）发生专一反应，故有可能拟订出弱酸性介质中测定Ｆｅ（Ⅲ）的高选择性光度法。     

1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚水相分光光度法测定水中微量锌

研究了在Ｔｗｅｅｎ－８０增溶下，Ｚｎ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）配合物的吸光光度特性和最适宜的显色条件。实验表明，在ＰＨ７．００～８．５０的条件下，配合物的最大吸收波长为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．２３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０～１．０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该法用于呼和浩特地区自来水中微量锌的直接测定，相对标准偏差为３．２％，加标回收率在９６％～１０１％之间。     

以2─（2′，4＇，6＇─三羟苯基偶氮）苯胂酸光度法测定铁（Ⅲ）

研究了新试剂２－（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸（ＴＰＢＡ）与铁（Ⅲ）的显色反应。结果表明，铁（Ⅲ）与试剂在ｐＨ４．４的ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质中发生专一显色反应，生成１：２棕红色配合物，其最大吸收位于５３５ｎｍ，摩尔吸光系数为４．２２×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～３μｇ／ｍＬ。拟定的方法选择性很高，可直接用于较复杂样品如土壤中总铁的测定。又由于５倍量Ｆｅ（Ⅱ）的共存不干扰，方法尚适用于Ｆｅ（Ⅲ）－Ｆｅ（Ⅱ）体系中Ｆｅ（Ⅲ）的选择性价态分析。分析结果均令人满意。     

HPLC法测定2－（4－氯苯基）－3－甲基丁酸的光学纯度

利用Ｓｉ－５色谱柱，石油醚／乙醇（７：３体积）流动相，检测波长３００纳米，成功地分离了２－（４－氯苯基）－３－甲基丁酸与（Ｓ）－α－苯乙胺生成的一对非对映体。分别测其线性关系及响应因子，由此计算出２－（４－氟苯基）－３－甲基丁酸的光学纯度。准确度为９９．２～１０１．０％，平均标准偏差为０．０６６％。     

新试剂2－［2－苯并噻唑偶氮］－1，8－二羟基萘－3，6－二磺酸与铁的显色反应及应用研究

报道了作者新近合成的显色剂与Ｆｅ（Ⅲ）的显色反应。在ＣＴＭＡＢ存在下，Ｆｅ（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．６的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色三元配合物，其组成为１：２：１，最大吸收波长为６５５ｎｍ，表观摩尔吸光系数达１．０５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，灵敏度高，选择性好。Ｆｅ（Ⅲ）含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律。应用于石灰石、镁砂、铝合金及水样中微量Ｆｅ（Ⅲ）的测定，结果满意。     

用2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯光度法测定镍合金镀层中的镧

叙述镧（Ⅲ）－２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ和ＣＰＢ存在下）胶束增溶配合物的特性。ｐＨ＝１０．１时，Ｌａ３＋与２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ、ＣＰＢ存在下）生成１：４的紫红色配合物。配合物最大吸收峰在６０５ｎｍ，其摩尔吸光系数ε为１．０×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。该配合物形成稳定常数（ＬＯｇβ）为１５．９。０～８０μｇＬａ３＋／５０ｍＬ，服从朗伯－比尔定律。此法用于测定镍基合金镀层中的镧，结果令人满意。     

新试剂2－（6－甲基－2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基酚分光光度法测定微量镍

本文报道用新试剂２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＭＢＴＡＥ）分光光度法测定微量镍。Ｎｉ：ＭＢＴＡＥ＝１：２，ε＝８．１×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，Ｎｉ２＋浓度在０～２２μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律。用于金属有机化合物中微量镍的测定，结果与理论值相符。     

1－羟基－4－甲基－6－（2，4，4－三甲基戊基）－2－吡啶酮的高效液相色谱研究

本文采用高效液相色谱分离并确定了去屑止痒剂１－羟基－４－甲基－６－（２，４，４－三甲基戊基）－２－吡啶酮（以下简称ＨＭＴＰＰ）。在固定相３０１１－Ｏ柱上，以甲醇／水作流动相通过ＨＰＬＣ对保留性能进行了考察，结果表明当甲醇／水／ＨＣｌＯ＿４＝７５∶２５∶０．０５（Ｖ／Ｖ），在ＵＶ３００ｎｍ检测波长下，可实现ＨＭＴＰＰ的酸式总量测定。ＨＭＴＰＰ的线性范围为２．０～９２．０μｇ／ｍｌ，检测限为０．８０５μｇ／ｍｌ，酸式离解常数Ｋ＿ａ＝３．０５×１０－８。本方法具有分析速度快，重现性好等特点。     

8─羟基喹啉─5─磺酸柱前衍生反相HPLC分离测定痕量Al（Ⅲ）、Co（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）和Pd（Ⅱ）

本文采用８－羟基喹啉－５－磺酸（ＨＱＳ）为柱前衍生试剂，用含有１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的四丁基溴化铵（ＴＢＡ＋Ｂｒ－）、７．５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１的ＥＤＴＡ和２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的ｐＨ５．６乙酸－乙酸钠缓冲溶液的甲醇－水（４５：５５，Ｖ／Ｖ）溶液为流动相，以Ｃ１８硅烷化载体为固定相，１６ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｌ（Ⅲ）和Ｐｄ（Ⅱ）的ＨＱＳ的配合物、信噪比为３时，检出限分别为：Ｃｏ（Ⅲ）０．９ｐｐｂ、Ｆｅ（Ⅲ）１．５ｐｐｂ和Ｐｄ（Ⅱ）５．４ｐｐｂ，方法灵敏度高，干扰少，用于测定试剂级盐酸，硝酸和中国红茶样品中的这些离子，结果良好。     

新荧光试剂CRACP的合成及其在荧光分析中应用的研究

合成了新荧光试剂５－（４＇－氯－２＇－羧基苯基偶氮）罗丹宁（ＣＲＡＣＰ）。以元素分析、红外吸收光谱、核磁共振谱和质谱确定了其结构。试剂在ｐＨ５．０～５．４时，与Ｃｕ（Ⅱ）形成稳定的荧光螯合物，且在λｅｍ／λｅｘ＝４０８ｎｍ／３１０ｎｍ产生强荧光。其荧光强度与Ｃｕ（Ⅱ）的浓度在０．１～０．９μｇ／１０ｍＬ范围内呈线性关系。检测限为０．５ｎｇ／ｇ。已用于痕量Ｃｕ（Ⅱ）的荧光分光光度法测定。测定了茶叶中     

二安替比林－（2－甲氧基）苯基甲烷光度法测定钒

本文合成了二安替化林－（２－甲氧基）－苯基甲烷（ＤＡＯＭＭ）并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡＯＭＭ与钒（Ｖ）反应，生成橙黄色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，摩尔吸收系数ε＝３．１×１０５Ｌ．ｃｍ－１、ｍｏｌ－１。０．５～４μｇＶ（ｖ）／２５ｍｌ符合比尔定律。用于中草药中痕量钒的侧定，结果满意。     

钨（Ⅵ）－4－（5－溴2－噻唑偶氮）邻苯二酚－二苯胍三元离子缔合物的萃取分光光度研究

在ｐＨ４．０的介质中，Ｗ（Ⅵ）与新有机试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）形成稳定的紫红色电中性三元离子缔合物，其组成比Ｗ（Ⅵ）：５－Ｂｔ－ＴＡＰＣ：ＤＰＧ为１：２：２。该三元缔合物氯仿萃取液的λ＿（ｍｅｘ）为５２０ｎｍ，对比度（△λ）为９８ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＿（５２０）为５０１５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１＿（２５℃、μ０．１、ｐＨ４．０）。钨（Ⅵ）含量在０～１．８ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律。探讨了离子缔合物的结构。将在最佳显色条件下拟定的分析方法用于合金钢中小量或痕量钨的测定，取得了满意的结果。     

新显色剂2—（2‘,4’,6‘—三羟苯基偶氮）苯胂酸的合成与性质

报道了新显色剂２－（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸（ＴＰＢＡ）的合成、纯化和结构鉴定。研究了该试剂与３０余种金属离子的显色反应，发现在弱酸性（ｐＨ〈７．０）介质中，试剂仅与Ｆｅ（Ⅲ）发生专一反应，故有可能拟订出弱酸性介质中测定Ｆｅ（Ⅲ）的高选择性光度法。