以均苯四甲酸酐为界面保护剂合成介孔氧化铝

以均苯四甲酸酐为界面保护剂、三嵌段共聚物P123为模板剂、乙醇为溶剂、异丙醇铝为铝源,采用溶胶-凝胶法合成了介孔氧化铝,并用XRD、TEM和N2吸附-脱附等手段对试样进行表征,探讨了界面保护剂用量和煅烧温度对产物结构的影响。实验结果表明,均苯四甲酸酐有利于大比表面积和规则介孔氧化铝的合成,当n(均苯四甲酸酐)∶n(Al)=0.20时,可制得孔径大小和形状均一、孔径分布窄并呈短程有序排列的介孔氧化铝。以相同配比制得的试样在400℃下煅烧后,比表面积为474 m2/g,孔体积为0.60 cm3/g,孔径分布集中在3.8 nm处;试样在800℃下煅烧,由无定形氧化铝转变为γ-Al2O3,比表面积为224 m2/g,平均孔径不变。     

α氧化铝载体比表面积及孔结构的表征方法

从原理及实验结果两方面对表征α氧化铝载体的两种方法(BET氮气吸附法和压汞法)进行对比,用比表面仪和压汞仪测定载体的孔容、孔径分布和比表面积。结果表明,两种方法测得的比表面积有一些偏差,压汞法测得的结果普遍大于氮气吸附法测得的数据。而且氮气吸附法测得的微中孔孔径分布数据绝对值较小,在实际应用中可忽略。     

采用气体吸附法分析载体硅胶的孔隙结构

采用NOVA 2000 e型比表面积及孔隙度分析仪测定载体硅胶的比表面积和孔隙结构,考察了该方法的准确性和重复性,并对自制GC,进口955及LG 3种载体硅胶样品进行了测定,利用BJH法和NLDFT法对硅胶的孔径分布进行了计算。结果表明,该方法的测试结果准确,被测样品的比表面积、总孔容和平均孔径测定结果的相对标准偏差均小于2%;3种硅胶样品均含有圆柱状且孔径分布较窄的中孔,GC硅胶的比表面积和总孔容均较2种进口硅胶偏大;GC硅胶和955硅胶的孔径分布更接近,而LG硅胶的孔径分布范围相对更窄且孔隙分布更均匀。     

热解吸色谱法测定固体表面积

一、前言用气相色谱测定固体表面积的方法有很多种,文献上曾作过分类,并对几种常用的方法作过比较。在这些方法中,采用较多的有:保留体积法、冲洗法、迎头法(如动态苯吸附法)和热解吸法。其中动态苯吸附法在国内已有许多单位采用,但是应该指出,它的测试精度是不高的,原因是:方法所要求的平衡色谱条件无法保证;加上苯分子是非球形的,给精确的分子截面积计算带来一     

变色硅胶对模拟燃料中几种碱性氮化物的吸附行为研究北大核心CSCD

比较了氧化铝、硅藻土、硅胶及变色硅胶对模拟燃料中碱性氮化物(如喹啉、苯胺、吡啶)的吸附脱除效果,并对变色硅胶进行了表征。实验结果表明,变色硅胶的脱氮效果明显好于其他吸附剂;变色硅胶具有典型非晶态结构,平均孔径、比表面积、孔体积分别为1.80 nm,623 m^2/g,0.344 2 cm^3/g;变色硅胶的酸性较强,极大增强了它吸附脱除碱性氮化物的能力;变色硅胶吸附喹啉和苯胺为Langmuir-Freundlich混合模型,吸附吡啶可归为Freundlich或Langmuir-Freundlich混合模型。     

乙醇吸附法在碳分子筛比表面积测定中的应用

利用自组装的乙醇吸附法实验装置,对制备的5个碳分子筛试样的比表面积进行了测定,采用BET单点法计算试样的比表面积;结合氮吸附法的测定结果,对影响乙醇吸附法测定比表面积的准确性进行了分析。实验结果表明,对5个碳分子筛试样的比表面积,乙醇吸附法与氮吸附法的测定结果相对偏差均在10%以内;乙醇分子的截面积对比表面积的测定有一定影响;在真空干燥器中控制乙醇保持较低的相对压力可减小毛细凝聚现象对比表面积测量误差的影响。乙醇吸附法是一种简易方便的测定比表面积的方法。     

杂多酸改性硅胶吸附脱除模拟柴油中的苯胺或吡啶及吸附动力学

利用等体积浸渍法分别在硅胶上负载杂多酸磷钼酸或硅钨酸得到改性硅胶。采用XRD、FTIR、低温N_2吸附-脱附和BET等方法对改性硅胶进行了表征,并研究了改性硅胶吸附脱除模拟柴油中的苯胺或吡啶及其动力学。实验结果表明,硅胶及改性硅胶都具有无定形非晶态结构,且比表面积、平均孔径和孔体积几乎相同。改性硅胶对两种氮化物的吸附脱除效果均优于硅胶。苯胺和吡啶在改性硅胶上的吸附符合准一级动力学方程。采用焙烧方法对改性硅胶进行再生处理的效果优于醇洗方法,并且对吸附吡啶后改性硅胶的再生效果高于吸附苯胺后的改性硅胶。     

变色硅胶对模拟柴油中喹啉或吡啶的吸附行为研究

采用XRD、FT-IR、低温N2吸附-脱附和NH3-TPD等方法对硅胶和变色硅胶进行了较详细的表征。XRD和FT-IR表征结果表明硅胶和变色硅胶都具有非晶态结构。硅胶和变色硅胶的平均孔径分别为18.46 nm和1.80 nm,BET比表面积分别为437.86 m2/g和623.39 m2/g,孔体积分别为0.972 4 cm3/g和0.344 2 cm3/g。NH3-TPD的表征结果表明变色硅胶的酸性远大于硅胶的酸性。研究了氧化铝、硅藻土、硅胶及变色硅胶对模拟柴油中的喹啉的吸附脱除效果,结果表明,变色硅胶吸附脱除喹啉的效果远远好于其它吸附剂,较强的酸性大大增强了变色硅胶吸附脱除碱性氮化物喹啉的能力。进一步研究了变色硅胶吸附脱除模拟柴油中的喹啉或吡啶的动力学,结果表明：喹啉和吡啶在变色硅胶上的吸附等温线均属于S型;采用Freundlich（F型）和Langmuir（L型）方程对喹啉吸附数据拟合所得到的R值几乎相同,说明变色硅胶吸附喹啉的动力学符合L型和F型混合模型;对吡啶数据拟合所得Freundlich方程的R值远大于Langmuir 方程的R值,说明变色硅胶吸附吡啶更接近于F型模型。     

氮吸附法测氧化铝载体比表面积影响因素的研究

对氮吸附法测氧化铝载体比表面积进行研究,详细介绍氮吸附法的试验过程及条件,并对影响试验结果的样品管、脱附温度及时间的选择进行讨论。     

异丙醇铝制备拟薄水铝石和氧化铝

采用异丙醇铝水解制备拟薄水铝石和氧化铝,通过正交实验考察了水解温度、水解液浓度、水与异丙醇铝质量比和水解时间对拟薄水铝石和氧化铝物化性质的影响。采用XRD、氮吸附-脱附、SEM等方法分析了试样的晶相结构、孔结构及微观形貌。正交实验结果表明,异丙醇铝在何种条件下水解均能制备出高纯度的拟薄水铝石;在所考察的4个因素中,水解液浓度是影响拟薄水铝石和氧化铝孔性质的主要因素;55℃是制备高比表面积和大孔体积拟薄水铝石和氧化铝的最佳水解温度;低水解液浓度有利于制备大孔体积的拟薄水铝石和氧化铝,而高水解液浓度有利于制备小孔体积的拟薄水铝石和氧化铝。水与异丙醇铝质量比为(2∶1)~(4∶1)时,拟薄水铝石和氧化铝比表面积和孔体积最大;制备高比表面积和大孔体积拟薄水铝石和氧化铝的最佳水解时间为3~4 h。     

吸附剂表面性质对柴油碱性氮化物吸附脱除的影响

对硅胶、改性硅胶、活性白土和γ-Al2O3四种吸附剂进行柴油吸附脱除碱性氮化物试验以及BET分析和吡啶吸附红外分析。结果表明,室温下硅胶在拐点前的碱性氮化物吸附等温式为： ;改性硅胶吸附碱性氮化物的吸附等温式为： ;γ-Al2O3的碱性氮化物吸附等温式为： ;活性白土的碱性氮化物吸附等温式为： 。研究发现,吸附剂比表面积不是吸附脱除柴油碱性氮化物的主要影响因素,孔径小于3.5nm时会阻碍碱性氮化物在吸附剂表面的扩散,降低吸附剂吸附容量。碱性氮化物在吸附剂表面的吸附作用以化学吸附为主, 随着吸附剂表面酸中心增加,吸附剂对碱性氮化物的吸附容量增加。     

CO2吸附材料的研究进展

介绍了活性炭、沸石分子筛、金属氧化物、金属有机骨架材料(MOFs)、纤维、硅胶、多孔有机聚合物等CO₂吸附材料的研究近况。活性炭材料具有巨大的比表面积，且价格低廉、制备简单，长期以来一直都备受关注。沸石分子筛同样具有大的比表面积，且离子交换性能导致孔径大小与吸附性能可调。金属氧化物具有碱性可对CO₂进行化学吸附，具有吸附容量高、操作技术简单等优点。MOFs作为一种新兴的吸附材料，具有结构与功能多样性的特点，拥有广大的应用前景。纤维、硅胶及多孔有机聚合物等其他的吸附材料具有结构稳定性强、活性高及吸附速率快等特点。     

硅胶负载杂多酸吸附脱除模拟柴油中的苯胺及其动力学研究

利用等体积浸渍法在硅胶上负载w=5%的杂多酸磷钼酸或硅钨酸,采用XRD、FT-IR和低温N_2吸附-脱附等方法对硅胶及负载杂多酸硅胶进行了表征。XRD结果表明,硅胶及负载杂多酸硅胶都具有无定形非晶态结构,FT-IR结果未出现明显的磷钼酸或硅钨酸特征峰,硅胶和负载杂多酸硅胶的比表面积、平均孔径和孔容几乎相同。负载杂多酸硅胶对模拟柴油中苯胺的吸附脱除效果研究表明,两种负载杂多酸硅胶的吸附效果均明显优于硅胶。303、323和343 K下吸附脱除模拟柴油中苯胺的动力学研究结果表明,苯胺在两种负载杂多酸硅胶上的吸附符合准一级动力学方程。颗粒内扩散模型分析表明,颗粒内扩散过程不是吸附过程的唯一影响因素。采用焙烧和醇洗的方法对吸附后的负载杂多酸硅胶进行再生处理,两种样品的焙烧再生效果均明显优于醇洗,再生率可达89%以上。     

氧化铝载体的物性调控及其对银催化剂性能的影响

采用改变助剂氧化物(MO)的加入量和焙烧温度制备了一系列的载体及乙烯环氧化用银催化剂,并在微型反应器上评价了银催化剂催化乙烯环氧化反应的催化性能;通过N2吸附-脱附、XRD、SEM等方法表征氧化铝载体的比表面积、晶相转变、表面形貌及负载型银催化剂上金属银的分散状况等。实验结果表明,助剂MO抑制了高温下过渡相氧化铝向α-氧化铝的转晶过程,可方便地调控氧化铝载体的比表面积等物性,进而调控和改进最终制备所得乙烯环氧化用银催化剂的反应性能。     

吸附分离液蜡油中芳香烃的研究

采用吸附法分离了液蜡油中的芳烃,探讨了改性多孔炭、分子筛、硅胶以及聚苯乙烯树脂等不同吸附剂对芳烃的吸附性能。并对改性后的多孔炭吸附剂进行结构表征。结果表明：氢氧化钠改性条件下的多孔炭材料具有更高的比表面积,对芳烃的吸附量可达37.025 mg/g,吸附性能远大于分子筛、硅胶、聚苯乙烯树脂等未改性吸附剂,聚苯乙烯树脂对芳烃的吸附性能最差,吸附量16.025 mg/g。     

改性多孔炭吸附分离液蜡油中芳烃的研究

采用吸附法分离了液蜡油中的芳烃,探讨了改性多孔炭、分子筛、硅胶以及聚苯乙烯树脂等不同吸附剂对芳烃的吸附性能,并对改性后的多孔炭吸附剂进行结构表征。结果表明:氢氧化钠改性条件下的多孔炭材料具有更高的比表面积,对芳烃的吸附量可达37.025mg/g,吸附性能远优于分子筛、硅胶、聚苯乙烯树脂等未改性吸附剂;聚苯乙烯树脂对芳烃的吸附性能最差,吸附量为16.025mg/g。     

商业硅胶负载PEI对CO_2的吸附捕集研究

采用浸渍法制备了商业硅胶负载聚乙烯亚胺(PEI)的CO2吸附剂,研究了该类吸附剂对CO2的吸附捕集性能,同时考察了尿素焙烧法对硅胶孔结构的影响。结果表明:尿素焙烧法可以有效调变商业硅胶的孔结构和比表面积;由硅胶为载体负载PEI后制备的吸附剂具有良好的CO2吸附性能,当PEI负载质量分数为30%时,CO2吸附量最大值可达93.4mg/g;并且在8次吸附-脱附循环测试中CO2吸附量无明显变化,表明该类吸附剂具有良好的CO2吸附再生稳定性能。     

催化裂化催化剂比表面积的测定

分析了微介孔材料催化裂化(FCC)催化剂比表面积测定方法存在的不足;通过吸附-脱附等温线的比对分析,确定了FCC催化剂的吸附等温线属于Ⅳ型,可采用BET法进行等效表征;考察了低温氮吸附法测定FCC催化剂比表面积的影响因素,确定了FCC催化剂比表面积适宜的测定条件;考察了相对压力范围对t-plot线性的影响以及对微孔比表面积测定结果的影响等因素,给出了t-plot最佳的相对压力范围,确定了FCC催化剂中非微孔比表面积的测定方法。     

高温水蒸气处理对氧化铝孔结构的影响

研究了水蒸气处理对氧化铝孔结构的影响,并运用XRD、氮吸附脱附仪、汞孔计和核磁共振谱仪等对氧化铝的晶相、比表面积、孔分布及Al原子的状态进行表征。结果表明,水蒸气处理能够使氧化铝微孔及中孔的最可几孔半径增大,大孔的最可几孔半径减小,从而制备出大孔体积、低堆密度、低比表面积的活性氧化铝。其主要原因在于：水蒸气的存在,有利于六配位铝原子发生迁移,改变了Al2O3粒子间的堆积方式,使晶粒长大,结构有序度增加。     

流动吸附色谱法测定固体表面积和细孔分布

流动吸附色谱法测定比表面积,系将氮,氦混合气通过样品,在液氮温度时样品对氮发生物理吸附,通过热导池检测器测定氮吸附量,然后按BET式计算比表面积。装置及操作皆较简便,测定的结果与容量法一致。在该装置上同样可测氮吸附等温线,由此计算细孔分布曲线与容量法测定是相同的。