二溴代酚酮与芳肼/水合肼/羟胺/叠氮化钠的反应研究

先用3-乙酰基酚酮在冰水浴中,以冰乙酸为溶剂与Br2发生亲电取代,制得3-乙酰基-5,7-二溴酚酮(1),然后将所得到的3-乙酰基-5,7-二溴酚酮作为反应原料,与芳肼反应得到酮并吡唑[2H](2a-d)、与水合肼反应得到(3)、与羟胺反应得到酮并异噁唑(4)、与叠氮化钠反应得到酮并噁唑化合物(5)。产物纯度达91.7%～100%,产物的结构经IR、NMR和MS分析得以确认。     

苯并二氢吡喃—4—酮化合物与肼的反应研究

报导了在不同ＰＨ值条件下,通过６－氯－３－苯甲叉基二氢苯并吡喃－４－酮与甲基肼、苯肼反应合成苯并吡喃并「４,３－ｃ」－２－吡唑啉化合和的研究。     

3-Nε-苄氧羰基赖氨酰基-吗啉-2,5-二酮的合成研究

以L-赖氨酸(L-Lysine)为原料合成了氨基酸类环化物单体——3-Nε-苄氧羰基赖氨酰基-吗啉-2,5-二酮。反应过程包括对ε-氨基的保护、乙酰化反应、分子内环化缩合反应。选择苄氧羰酰基(z)为ε-氨基的保护基团;三乙胺用作反应副产物溴化氢的中和剂。运用红外光谱(IR)、差示扫描量热法(DSC)、核磁共振(NMR)和元素分析等方法对产物的结构和性能进行了表征。通过分析测试证实了合成产物为3-Nε-苄氧羰基赖氨酰基-吗啉-2,5-二酮,产物熔点为254.5℃,构型为立体异构环状结构。     

表面活性剂对3,5-二溴-PADAP与锌(Ⅱ)显色反应产生增敏的原因探讨

本文探讨了阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ及阳离子—非离子型混合表面活性剂ＣＴＭＡＢ—ＴｒｉｔｏｎＸ－ １００ 对锌（ Ⅱ） 与３ ,５－ 二溴－ ＰＡＤＡＰ显色反应产生增敏作用的原因。     

6-甲基-4-对羟苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

以氨基磺酸为催化剂,对羟基苯甲醛、乙酰丙酮、尿素为原料,在无水乙醇中进行环化缩合反应(Biginelli反应),合成6-甲基-4-对羟苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,并对产品进行表征.结果表明,氨基磺酸具有较好的催化效果,适宜的合成条件为:n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰丙酮)∶n(尿素)=1.0∶2.0∶5.0,氨基磺酸为2.0 g,反应时间为2.0 h,收率可达52.8%.     

一种合成3 H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮的简便新方法

发展了一种简便高效合成取代3H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮的新方法,采用邻卤苯甲醛和硫化钾为起始原料,在空气参与下,经分子内成环反应合成了系列3H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮类化合物.考察了溶剂、反应温度和原料配比等对反应的影响.并选择了较优反应条件:溶剂为DMF,温度为120℃,邻卤苯甲醛和硫化钾摩尔比为1:4.探讨了较优反应条件下底物的反应性,所得产物经¹H NMR,¹³C NMR和MS等表征.该新方法具有原料易得、反应温和及操作简单等优点.     

锆与二溴硝基偶氮氯膦的显色反应及应用研究

研究了在Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，锆与二溴硝基偶氮氯膦（ＤＢＮＣＰＡ）体系光度测定微量锆的新方法。络合物的最大吸收峰在６４０ｎｍ，试剂的最大吸收峰在５４０ｎｍ，对比度Δλ＝１００ｎｍ。表观摩尔尔吸光系数ε＿（６４０）＝４．５２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．锆含量在０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比尔定律。方法用于铝合金中锆的测定，结果满意。     

二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与蛋白质相互作用及应用

研究了二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与人血清（HSA）和牛血清（BSA）蛋白作用的光谱性质、反应条件和影响因素,建立了利用金属配合物作为探针测定微量蛋白质的方法.在pH=3.8的条件下,二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与BSA体系在530nm处有一个增强的吸收峰,且强度与BSA的质量浓度呈线性关系.在实验优化的条件下,BSA,HSA质量浓度的线性范围为2～30.0,2～25.0μg/mL;线性方程△A=0.0202ρ＋0.3987,△A=0.0249ρ＋0.1962,相关系数r=0.994,0.986;摩尔吸光系数ε=4.08×106,3.07×106L（/mol·cm）.该方法用于HSA样品中蛋白质的测定,操作简单、灵敏度好、线性范围宽、稳定性好。     

水合肼法催化还原邻硝基对甲基苯酚的研究

研究了以自制的Raney Ni、Pd/C（1%）、Fe-Al/C、FeO（OH）/C为催化剂的水合肼法还原邻硝基对甲基苯酚。确定了各催化剂的重复使用次数,考察了反应温度、反应时间、水合肼的用量等工艺条件对反应的影响,并对结果进行了分析,在各催化剂的最佳实验条件下,产品邻氨基对甲基苯酚的产率均大于92%。     

水合联氨的合成及应用

介绍了水合联氨的两种合成方法－尿素氧化法和次氯酸钠氨化法以及水合联氨在医药、农药、发泡剂、抗氧剂、火箭燃料、香料等精细化学品生产中的应用，对水合联氨的开发利用具有一定的参考意义。     

钠代草酰乙酸乙酯的合成及与苯肼的反应

以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料，经交叉Claisen酯缩合反应合成钠代草草酰乙酸乙酯。讨论反应时间、碱的浓度、原料配比对反应的影响。得出较佳工艺条件为：n(乙醇钠）：n（乙酸乙酯）：n(草酸二乙酯）＝1．02：1．02：1．00，乙醇钠浓度为19．5％，反应时间为4h，产率为76％。用此盐与苯肼与酸性条件下进行加成缩合反应可制得1－苯基－3－羧酸乙酯－5－吡唑啉酮。产物的结构经红外光谱分析确认。     

水合联氨还原法制备纳米Co粉的反应条件研究

以乙二醇做溶剂,采用水合联氨还原法制备了纳米Co粉。XRD实验分析结果表明制得了纯度良好的Co粉,且粒度为16.5 nm。根据反应时的反应体系的颜色变化,推导了简化的反应过程。同时,研究了反应物中的溶剂(乙二醇)的作用和反应物浓度、成核剂含量对纳米Co粉粒度的影响。     

甲基肼与乙氧次甲基丙二酸二乙酯的环化缩合反应

甲基肼（Ⅳ）与乙氧次甲基丙二酸二乙酯（Ⅲ）环化缩合，生成两个异构体。５－羟基－１－甲基吡唑－４－羧酸乙酯（Ⅰ）和３－羟基－１－甲基吡唑－４－羧酸乙酯（Ⅱ）。研究了反应条件对（Ⅰ）和（Ⅱ）产率的影响，发现等摩尔的（Ⅲ）与（Ⅳ）在无水乙醇中反应，得到３３．８％的（Ⅰ）和５０．１％的（Ⅱ），而在弱酸性（ｐＨ＝３～４．）条件下，于７０％乙醇（水）溶液中反应，则得到６３％～６４％的（Ⅰ）和１９％～２０％的（Ⅱ）。同时测定了（Ⅰ）和（Ⅱ）的熔点、红外和１Ｈ核磁共振谙     

联氨还原金属的应用研究

研究了联氨作为强还原剂在化学镀、金属回收和废水处理中的应用,并指出了使用联氨应注意安全。     

室温固相法制备纳米Fe_2O_3的工艺研究

以FeCl3·6H2O和NaOH为原料,Tw een-80为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后煅烧前驱物制得纳米氧化铁。研究了表面活性剂的用量、前驱物的煅烧温度、煅烧时间对产物的影响。利用XRD对制备的纳米氧化物进行表征。结果表明,制备的产物为纳米α-Fe2O3。表面活性剂Tween-80可使产物的产率明显提高,粒径减小;随煅烧温度的提高,煅烧时间的延长,产物的粒径先减小,再增大。煅烧温度500℃,煅烧时间2h,制得的α-Fe2O3的平均粒径为21nm。     

霍夫曼降解反应制备3,5-二甲基苯胺及反应动力学研究

文章以均三甲苯为原料,经过氧化、胺化和降解反应得到3,5-二甲基苯胺,重点研究了由3,5-二甲基苯甲酰胺霍夫曼降解制备3,5-二甲基苯胺的反应及由N-溴代-3,5-二甲基苯甲酰胺制备3,5-二甲基苯胺反应的动力学。结果表明,在降解反应中,当物料比n(3,5-二甲基苯甲酰胺)∶n(NaOH)∶n(Br2)=1∶12.12∶4.24,重排反应温度为0℃,水解温度为90~100℃,水解时间为1h,3,5-二甲基苯胺的收率较高,为45%;动力学反应活化能(Ea)为1.04×105J/mol。     

新试剂 HSNA8Q5S 与金属离子的光度及荧光反应研究

７－（８－羟基－３，６－二磺基萘偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸是一个新合成的试剂，本文研究了该试剂与金属离子的光度和荧光反应。