钢中氮的直读光谱测定

钢中氮的直读光谱测定主要用于冶金生产质量控制过程中氮的快速分析。随着钢铁冶炼技术的发展 ,越来越多的钢铁产品需要在炉外精炼及连铸过程中增加氮的分析 ,这是传统的热导法难以胜任的。　　由钢铁研究总院、武汉钢铁集团公司和邯郸钢铁公司共同开发的“钢中氮的直读光谱测定法”具有分析速度快、成本低、效率高等特点。分析时将试样作为负极 ,通过火花放电使氮原子得到激发 ,进而检测其灵敏的发射光谱特征谱线 ,最终将其谱线强度转换成氮的含量。氮的原子发射光谱最佳谱线位于远紫外区的 149.2 6 nm处 ,普通的石英光导材料及光路中的氧…     

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢

采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C+,N+,H2+作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%,0.000 02%,0.000 003%,测定氧、氮和氢的范围分别为0.000 05%~0.2%,0.000 06~0.2%,0.000 01~0.05%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值一致,相对标准偏差为1.4%~7.4%。该方法把质谱检测器用于钢铁材料中氧、氮和氢的同时、定量分析,测定结果的允许误差符合国家标准的规定。     

钢中氮的直读光谱测定

钢中氮的直读光谱测定主要用于冶金生产质量控制过程中氮的快速分析.随着钢铁冶炼技术的发展,越来越多的钢铁产品需要在炉外精炼及连铸过程中增加氮的分析,这是传统的热导法难以胜任的.     

钢中氮的直读光谱测定

钢中氮的直读光谱测定主要用于冶金生产质量控制过程中氮的快速分析. 随着钢铁冶炼技术的发展,越来越多的钢铁产品需要在炉外精炼及连铸过程中进行氮的分析 ,这是传统的热导法难以胜任的.     

直读光谱—100％校正法测定不锈钢中C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Ti、W等元素

直读光谱分析固体试样时,一般以试样的基体元素作为内标元素。分析钢铁试样时以铁为内标元素。并以分析元素和内标元素的谱线组成分析线对,以它们的相对强度对含量绘制工作曲线。但是,当分析未知试样时,若它的基体元素与绘制工作曲线的标钢中基体元素的含量差别很大时,就会产生分析误差,甚至使分析失败。为了提高分析结果的正确性,扩大分析方法的使用范围,直读光谱测定高合金钢时可采用100％校正法,即以标准试样的光谱     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铌锆合金中痕量磷

样品经硝酸和氢氟酸分解后,以高纯钴为基体配制校准系列溶液,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定了样品溶液中磷含量。通过试验确定了酸度、样品提升量、雾化气流速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件。铌和锆的干扰试验结果表明,样品中的铌和锆不影响磷含量的测定。考察了快速自动谱线拟合技术（FACT）,结果表明,使用该技术能够消除Co 178205 nm谱线对P 178222 nm的干扰。在用P 178222 nm和P 213618 nm作分析线测定磷时,方法的检出限分别为0000 6% 和 0000 5%（相对于02 g样品,定容至50 mL）,加标回收率在93%～112%之间,相对标准偏差小于10%（n=7）。本方法测定样品中磷含量的结果同光度法测定结果相符。     

光电直读光谱法测定纯金中12种杂质元素

采用光电直读光谱法测定纯金中12种杂质元素,实验考察了冲洗时间、预燃时间和积分时间等仪器工作条件对杂质元素测定的影响,并确定了各杂质元素的最佳分析谱线。方法的检出限为0.39～1.55 mg/kg,精密度为1.40%～7.44%,4个纯金样品本方法测定结果与ICP-AES法测定结果基本一致,准确度与精密度良好。该方法进一步简化了样品预处理过程,提高了检测效率,适合大批量纯金样品的分析测定。     

X射线荧光光谱法测定铬、钒、钛共存的钛合金中12种元素

采用X射线荧光光谱分析钛合金时, 由于共存元素之间存在严重谱线干扰和基体效应, 使元素含量与谱线强度之间相关性差, 影响测定结果的准确度和精密度, 尤其是铬、钒、钛 3元素共存的钛合金是X射线荧光光谱检测遇到的难题。试验通过利用多套钛合金标准样品制作校准曲线, 选择适合谱线和测试条件, 校正谱线重叠干扰和基体效应的方法有效地解决钛合金中共存元素的干扰, 其中谱线重叠干扰通过测量计算钛元素Kβ线对钒元素Kα线的重叠系数, 钒元素Kβ线对铬元素Kα线的重叠系数来解决。方法已用于钛合金样品中钼、锡、锆、钒、铝、锰、铁、铬、钨、镍、铜、硅共12个主次元素含量的测定, 测定值与化学法测定值相符, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)均小于1.0%。方法可供航空用α、β、α+β 3类钛合金中主次元素的检测。     

光电直读光谱仪测定硅钢中的氮

使用ARL3460型直读光谱仪测定硅钢中氮的含量。研究了合适的分析条件及确定了分析样品的制备要求,调整、制作出能够准确测定氮含量在0．0080％-0．0130％的工作曲线,进行了准确度和精密度的测试,将生产试样分别采用光谱法和LECO-TCH600气体法进行对比,实践表明分析结果准确,符合国标分析允差要求。     

发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡的方法比较

在化学探析工作当中采集的地球化学样品的样品数量较大而分析的项目也较多,少量的地球样品中元素的含量更是低,甚至在一份化学样品中含有多种多样的元素。因此对地球化学样品的探析方式要求有较高的灵敏度和准确度,并且能够满足同时测定多种元素。原子发射光谱法在近5年来的发展越来越迅速,它是利用激发源自发出的辐射形成的光谱与标准光谱比较来对混合物进行定性检测的分析方法。这个方法的优点是具有较高的灵敏度,因为不同的元素原子产生的是不同波长的谱线,可以根据光谱图中的特征谱线,判断是否有某种元素的存在。其次,在样品的定量分析上,也可以根据原子发射光谱谱线的强度进行。本文将对发射光谱法测定地球化学样品中的银铜锡等金属元素的方法进行比较。     

直读光谱仪分析测定合金钢中砷的含量

用直读光谱仪对合金结构钢中有害元素砷进行分析，确立了砷谱线分析条件，拟合出标准曲线，并对样品进行了测定。该方法的分析范围为0．001％～0．020％；检出限为0．001％。本方法为冶炼有特殊要求的品种钢提供了较为准确快速的分析测量。     

脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢

在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡

通过采用不同的样品处理方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡含量的方法进行了探讨。采用不同浓度醋酸对纯硫酸钡进行溶解试验,结果表明,采用1.7mol/L醋酸常温溶解1h,硫酸钡的溶出率与用水进行溶解时保持一致。因而采用以下流程对样品中碳酸钡进行测定:采用水溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡的含量;采用1.7mol/L醋酸溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡、以碳酸钡形式存在的钡的含量总和;将后者减去前者可得到以碳酸钡形式存在的钡的含量,再进一步换算为碳酸钡含量,实现了ICPAES对重晶石中碳酸钡含量的测定。采用1.0mol/L盐酸加热煮沸30min处理样品,可有效溶解氯化钡、碳酸钡等含钡杂质,而采用1.0mol/L盐酸对纯硫酸钡的溶解试验表明,1.0mol/L盐酸对硫酸钡的溶出率为0.090%,与重晶石样品中硫酸钡质量分数(大于10%)相比可忽略不计。因而采用以下流程对样品中硫酸钡进行测定:样品经1.0mol/L盐酸处理后,过滤,采用过氧化钠熔融-碳酸钠溶液浸提的方法处理沉淀,并采用ICP-AES对浸取液中钡进行测定,可得到以硫酸钡形式存在的钡的含量,将其换算为硫酸钡含量,实现了ICP-AES对重晶石样品中硫酸钡含量的测定。考虑到重晶石样品中碳酸钡的含量较低而硫酸钡的含量较高,分别选择灵敏度最高的Ba 455.403nm谱线和灵敏度较低的Ba 230.424nm谱线为分析谱线对二者进行测定,其对应钡的校准曲线线性相关系数分别为0.999 1~0.999 9和0.999 5~1.000 0。按照实验方法测定重晶石样品中碳酸钡和硫酸钡,碳酸钡方法检出限为0.001%,硫酸钡方法检出限为0.003%;碳酸钡和硫酸钡测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别不大于21%和1.0%。实验方法用于样品中碳酸钡测定并加入碳酸钡进行加标回收试验,其回收率为90%~110%。实验方法用于测定重晶石矿石成分分析标准物质中硫酸钡,测定值与认定值相吻合。     

数字化技术在铁基合金钼元素可见发射光谱分析中的应用

利用可见光谱数字化分析系统将铁基合金中钼元素Mo 603.07 nm和Mo 553.31 nm分析谱线组谱图转变为数字化的电子谱图,使用计算机自动分析代替人眼视觉判断,解决了谱图的量化分析和记录难题。对5种不同Mo元素含量的铁基合金标准样品进行数字化分析测定,探索在Mo 603.07 nm谱线组视场中分别选用Mo 603.07 nm谱线和Fe 600.30 nm谱线作为分析谱线和比较谱线进行定量测定的方法,数据显示分析谱线和比较谱线的强度比值与钼元素含量成正比关系。研究了数字化系统指导视场定位和谱线辨别的     

手持式激光诱导击穿光谱仪现场测定钢铁制品中铬镍锰铜硅

钢铁中各元素组成及含量对钢种质量和性能都有重要影响,实时、快速对钢铁中各元素进行有效检测分析是目前钢铁行业的关注重点。实验探讨了手持式激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在钢铁中多元素同步、快速分析方面的可行性:选取3个钢铁标准样品,以Cr(I) 520.84nm、Ni(I)232.003nm、Mn(I) 403.075nm、Cu(I) 324.753nm、Si(I) 288.16nm作为分析谱线,以Fe(I) 373.486nm作为内标谱线,考察了手持式LIBS分析仪对钢铁标准样品分析的精密度和正确度。标样验证试验结果表明,手持式LIBS分析仪快速定量分析Cr、Ni、Cu及Si 4种元素的准确性较高,对于Mn的定量分析存在一定的系统偏差,但也基本能反映元素含量。随机选取不同种类的钢铁材料日常实际样品,采用实验方法进行快速定量分析,同时以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行对照,绘制两种方法测定结果的线性趋势图,并与理想趋势线(y=x)进行对比。结果表明,Cr、Ni、Cu及Si 4种元素的LIBS与ICP-AES测试结果表现较一致,Mn的测试结果普遍较ICP-AES偏低,但二者存在较好的相关性。在整个试验过程中,手持式LIBS分析仪测试一组数据的时间平均为5s,该技术用于钢铁行业快速定量分析是可行的。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中痕量硼和铋

采用高压密闭微波加热方式,以硝酸和盐酸混合酸(V_HNO3:V_HCL=1:2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二钒中质量分数为0.003%～0.100%的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0.001 1%和0.002 3%(二者均为质量分数),背景等效浓度分别为0.000 4%和0.001 8%(二者均为质量分数)。样品分析结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于8.0%,加标回收率在93%～110%之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)一致。     

ICP-AES法测定砂岩的化学成分

砂岩作为玻璃生产的主要原料之一 ,其成分的波动直接影响玻璃的质量 ,因此须定期对砂岩中各种氧化物含量进行测定并以此调整料方 ,以保证玻璃成分的稳定。砂岩的常规分析方法是滴定法[1 ,2 ] ,铁含量的测定是应用光度法[3] 。这些方法分析结果准确 ,但是步骤繁琐。我们对等离子发射光谱仪的功能进行开发 ,通过分析谱线的选择、样品的处理方法和干扰因素的消除等大量的试验和分析之后 ,建立了ICP的砂岩分析方法。方法的测试结果能满足生产的要求。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂VISTA PRO全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国VA…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛

作为核反应堆材料的钒铬钛合金要求严格控制成分符合V-(3%~5%)Cr-(3%～5%)Ti的比例关系,通常采用滴定法逐一测定合金组分铬、钛含量,操作繁杂周期较长。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛,满足快速高效同时测定钒铬钛合金中铬和钛的需要。重点研究了在钒铬钛三元合金共存体系下基体元素钒以及铬、钛相互之间的光谱干扰和基体效应,完成了对铬、钛的20余条主要谱线的光谱干扰试验和分析,最终优选了灵敏度适宜、未受共存组分光谱重叠干扰的铬、钛分析谱线;实验表明钒基体效应和连续背景叠加对测定产生正干扰,方法采用基体匹配和同步背景校正消除其影响。方法优化了仪器工作条件以及各分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件。验证实验表明:铬和钛的检测范围为2.50%~6.00%,校准曲线线性相关系数大于0.9992。按照实验方法测定两个V-4Cr-4Ti合金样品中铬和钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于0.70%;加标回收率为98%~102%;按照实验方法测定4个钒铬钛合金样品中铬、钛,与标准方法GB/T 4698.10—1996和YS/T 514.1—2009采用氧化还原滴定法分别测定铬和钛的测定值相吻合。     

惰气熔融-热导法测定炼钢促进剂中氮

氮含量是衡量炼钢促进剂性能的重要参数之一,测定炼钢促进剂中氮含量十分必要。称取0.10 g样品于锡箔中,包裹住样品,将其压紧封口后装入镍篮中,投入石墨套坩埚内进行测定,以能覆盖炼钢促进剂中氮含量范围且氮含量呈一定阶梯水平的铁屑粉、氮化锰铁、高氮铬铁和钒氮合金粉末状标准物质绘制校准曲线,建立了惰气熔融-热导法测定炼钢促进剂中氮含量的方法。在优化的实验条件下,样品中氮含量与其对应的峰面积呈良好的线性关系,校准曲线的相关系数为0.999 3,方法检出限为0.003%,方法定量限为0.010%。分别采用实验方法对4个炼钢促进剂样品中氮含量平行测定7次,测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.91%～1.7%之间。分别称取2个0.05 g炼钢促进剂样品,加入约0.05 g铁屑粉标准物质或高氮铬铁标准物质进行加标回收试验,加标回收率为95%～102%。     

钢中氮光谱分析探讨

本文研究了火花光电CCD全谱直读光谱仪测定钢中氮的分析方法,探讨了样品表面的处理方法以及分析条件、工作曲线等的影响,进行了精密度及准确性试验,取得了满意的效果,满足分析。