晶化温度对高炉渣微晶玻璃性能的影响

以95%炼铁高炉渣和5%钾长石为原料,采用简易的一步烧结法制备炉渣微晶玻璃.利用X荧光,DSC,XRD,SEM等分析手段研究了粉体的化学组成、热学性能和样品的物相组成及显微形貌.结果表明:不同的晶化温度对高炉渣微晶玻璃性能有较大的影响,当晶化温度为830 ℃,烧成温度为1200 ℃时,制备的微晶玻璃主晶相为钙铝黄长石,在微晶玻璃中存在大量均匀分布的微小晶粒,其抗弯强度可达88 MPa.     

添加剂对微晶玻璃晶化行为的影响

利用黄金尾砂为主要原料，在CaO—MgO—Al2O3-SiO2系玻璃中，分别以Cr2O3和Cr2O3＋TiO2混合物作添加剂，采用DTA、XRD、SEM等分析测试方法探讨微晶玻璃的晶化行为。实验结果表明，改变添加剂的种类，可控制微晶玻璃析出晶相的种类、微观形貌与分布状态；引入3％Cr2O3时，可得到2～5μm透辉石晶体交错分布、性能优良的微晶玻璃；引入2％Cr2O3＋2％TiO2复合晶核剂时，可抑制晶体的长大，得到以0．2～0．4μm粒状透辉石晶体为主晶相、钙铁透辉石为次晶的细晶微晶玻璃。     

纳米晶镁铝尖晶石透明微晶玻璃的晶化行为研究

利用DTA、XRD和TEM研究了制备工艺对微晶玻璃晶化行为的影响，并制备出具有纳米镁铝尖晶石为晶相的微晶玻璃。     

核化和晶化时间对页岩飞灰微晶玻璃性能的影响

以页岩飞灰为主要原料,通过不同热处理过程制备了微晶玻璃.利用XRD和SEM测试手段,分析了核化时间和晶化时间对微晶玻璃晶相特征的影响.结果表明,晶化时间的增加使微晶玻璃主晶相钙长石含量降低,次晶相钙硅石含量逐渐增加;核化时间的增加有利于球状晶粒尺寸增大,晶化时间的延长使晶粒聚集成团,排列紧密.微晶玻璃具有较高的抗压强度和良好的耐腐蚀性,可作为天然石料的替代品和装饰材料.     

锂辉石-透辉石复相微晶玻璃的晶化及性能

通过热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法研究了添加不同量CaO和MgO对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程及性能的影响.随CaO,MgO添加量增加,玻璃转变温度(Tg)降低,晶化峰值温度(Tp)降低,有效频率因子v增加,但是玻璃向β-石英固溶体转变晶化活化能E增加,晶体生长指数n降低,晶化动力学参数k下降.晶化后得到了由β-石英固溶体、β-锂辉石和透辉石等晶相组成的复相微晶玻璃.通过微观结构分析发现,随CaO和MgO添加量增加,微观组织从细小等轴晶向粗大的纤维状结构转变,这表明,添加CaO和MgO在降低玻璃的熔化温度的同时,抑制了玻璃整体晶化.玻璃晶化后得到的β-锂辉石和透辉石等的复相微晶玻璃,促进了材料力学性能的提高,抗弯强度从135MPa增加到186 MPa.     

核化和晶化温度对温石棉尾矿制备微晶玻璃的影响

以温石棉尾矿、石灰石和石英砂为主要原料,通过不同的热处理过程制备了微晶玻璃。借助DTA、XRD及SEM等分析测试手段,研究了核化和晶化温度对微晶玻璃析晶行为、显微形貌及抗压强度的影响。结果表明:随着热处理温度的升高,微晶玻璃主晶相的种类没有改变,但主晶相衍射峰的强度呈现先增强后减小的趋势。当核化温度为820℃,晶化温度为1050℃时,微晶玻璃样品形成致密的柱状细晶结构,抗压强度达到最大值523 MPa。     

热处理条件对赤泥微晶玻璃表面晶化和体积晶化的影响

利用赤泥和粉煤灰两种废渣制备高性能的微晶玻璃材料。对不同热处理条件下,微晶玻璃的边界晶体组织和内部晶体组织进行了比较研究。结果表明：核化温度低于差热分析(DTA)曲线吸热峰温度时,样品边界存在明显的从表面向中部定向生长的柱状晶组织,而样品中部是方向各异的树枝晶形态。核化温度升高后,样品边界定向生长的柱状晶组织减少甚至被等轴晶取代。提出较窄的样品表面具备核化能力区域宽度△x是获得微晶玻璃表面定向生长晶体组织的关键。     

MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃介电特性

以2MgO-2Al2O3-5SiO2微晶玻璃为基础成分,引入TiO2和ZnO,探讨了TiO2,ZnO及不同的热处理条件对微晶玻璃相组成、介电性能的影响.结果表明Ti4+以单体TiO2形式存在,并未取代Si4+位置,形成固溶体,随TiO2含量的增加,致密化温度升高,谐振频率温度系数τf从负变正,介电常数εr增大,Qf值减小;ZnO在堇青石微晶玻璃中,Zn2+取代Mg2+位置,形成Mg1 91Zn0 09(Al4Si5 04O18)固溶体,降低体系的自由能,促进烧结;随烧结温度升高及保温时间的延长,相组成由MgAl2Si3O10,MgAl2Si4O12转化Mg1 91Zn0.09(Al4Si5 04O18)固溶体,εr减小,Qf增大.TiO2添加量为5ω/%的MgO-Al2O3-SiO2-ZnO-H3BO3玻璃,在900℃烧结2 h,可获得较佳的介电性能εr=5.53,Qf=14 000 GHz,τf=-7×10-6/℃,是一种理想的多层片式微波器件及模块用材料.     

废玻璃和粉煤灰制备微晶玻璃的快速烧结-晶化行为

以废玻璃、粉煤灰为主要原料,利用快速烧结-晶化法制备斜辉石-钙长石微晶玻璃.利用XRD和SEM研究了升温速率对微晶玻璃烧结-晶化行为和显微结构影响.结果表明,与10 ℃/min常规烧结相比,30℃/min以及烧结温度下直接置入烧结的烧结激活能显著降低,微晶玻璃体积密度更大、气孔孔径更小.快速升温时最佳烧结温度明显降低,且钙长石晶相出现择优取向生长,导致微晶玻璃抗弯强度增大,950℃下直接置入烧结的微晶玻璃抗弯强度达到最高值107 MPa.     

铁尾矿制备BaO-Fe2O3-SiO2微晶玻璃的晶化过程

以鞍山铁尾矿为卡要原料制备BaO-Fe2O3-SiO2系微晶玻璃,并利用DSC、XRD、SEM以及FT-IR对微晶玻璃的晶化过程和微观结构进行研究.结果表明:DSC曲线上出现的放热峰所对应的温度800℃和870℃分别为BaSi2O5相与BaFe12O19相的析晶温度;微晶玻璃晶化过程中的初晶相为BaSi2O5,中间过渡相为Ba 2FeSi2O7,并随着温度的升高而消失,最终形成主晶相BaFe12O19,次晶相为BaSi2O5的微晶玻璃;随着晶化温度的升高,微晶玻璃的红外吸收带在800-700 cm-1波长范围发生宽化,在1 100～900 cm-1和500～400 cm-1波长范围内发生分裂;玻璃结构中 [FeO4]向[FeO6]转化促进玻璃的析晶,出现BaFe12O19的红外特征吸收峰.     

Crystallization and properties of some CaO-Al2O3-SiO2 system glass-ceramics with Y2O3 addition

The crystallization behavior and mechanical properties of CaO-Al2O3-SiO2 （CAS） system glass-ceramics with addition of Y2O3 were investigated. The optimal sintering temperatures of all heat-treated glasses were altered and the crystallization was accelerated with Y2O3 addition, and only wollastonite as a main crystalline phase was precipitated. The volume fraction of crystalline phase and density were increased with Y2O3 addition. The results suggest that the CAS glass-ceramics would get the lowest sintering temperature and optimal microstructure with the addition of Y2O3 by 3.25 %. The bending strength has a maximum due to the oriented and interlocked wollastonite crystal, which causes crack divert or blunts to limit the further development of the flaw size and increases the surface energy of fracture.     

高结晶度透明微晶玻璃的制备

制备掺杂Nd2O3的NazO-CaO-SiO2(NCS)系高结晶度透明微晶玻璃.通过DSC测定,确定基础玻璃的核化与晶化制度.采用XRD、FTIR和SEM等方法研究NCS系微晶玻璃的结晶性能、组织结构和透明性能.结果表明NCS系玻璃经热处理后析出成分接近于Na6Ca3Si6O18的微晶体.当玻璃在(630℃,10h)+(800℃,1h)条件下处理时,结晶度达79.86%,晶粒为球形,尺寸为1～2μm,3mm厚试样在710nm波长下的透光率为68.8%;继续延长热处理时间,晶相和玻璃相的化学组成连续变化,玻璃几乎完全析晶,晶粒尺寸达250μm,3mm厚试样在710nm波长下的透光率达65.5%.     

Y2O3含量对SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O系统微晶玻璃的析晶及性能的影响

以SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O为玻璃组成,P2O5和ZrO2为复合成核剂,Sb2O3为澄清剂,Y2O3为添加物,通过传统熔体冷却方法制得了该系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM及性能测试等手段,研究了Y2O3含量的变化对玻璃析晶行为、析出晶相种类、晶粒尺寸、晶粒分布以及微晶玻璃的力学性能的影响.研究结果表明:随着Y2O3含量的增加,玻璃的析晶峰值温度升高,且析晶峰也逐渐变宽、变钝;Y2O3的加入并不影响微晶玻璃中主晶相的组成,但对其微观结构有明显影响;当Y2O3含量低于2.0%(摩尔分数)时,微晶玻璃的抗弯强度随Y2O3含量增加而增加;当Y2O3含量为2.0%时,获得微晶玻璃的抗弯强度值最高,达到217 MPa;当2.0%≤x(Y2O3)≤2.5%时,抗弯强度反而降低;当Y2O3含量为2.5%时,获得的微晶玻璃具有良好的半透明性,并具有较好的力学性能(抗弯强度为198 MPa);与一步法热处理相比,采用两步晶化热处理有利于提高微晶玻璃的力学性能.     

CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O玻璃陶瓷的析晶控制和微观结构的研究

采用溶胶凝胶法,以羟基磷灰石前躯体为成核剂,制备CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O体系玻璃陶瓷,并控制其析晶相的种类、含量以及晶粒大小.结果表明:在溶胶凝胶法制备CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O玻璃陶瓷的过程中,引入羟基磷灰石前躯体作为成核剂,可有效降低成核与析晶温度.700 ℃热处理后的试样由基质玻璃、主晶相Ca_4P_6O_(19) ,微量的β-Ca_2P_2O_7和(Ca,Mg)_3(PO_4)_2组成.析晶相镶嵌在残余玻璃基质中,且分布较均匀.烧结体内部有较多微孔,该结构有利于体内离子扩散,提高材料的生物活性.通过调整前驱体含量和热处理温度,可控制析晶相/基质玻璃比率,调控材料的微观结构,获得具有Ca_4P_6O_(19)镶嵌结构的玻璃陶瓷,从而调控材料的生物降解特性.     

成核剂对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系微晶玻璃析晶的影响

采用高温熔融法制备了不同成核剂Fe_2O_3及ZrO_2含量的SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系玻璃试样,用差示扫描量热仪、X射线衍射仪以及扫描电子显微镜研究了成核剂对此微晶玻璃析晶特征的影响.结果表明:在所研究的微晶玻璃中,随着ZrO_2含量增加,玻璃转变温度和析晶温度略有提高.当玻璃中ZrO_2含量超过5.0%(质量分数,下同)时,玻璃转变温度有较大提高,而析晶温度却大大降低.同时添加ZrO_2和Fe_2O_3提高了玻璃转变温度,并且在850～900 ℃及925～960 ℃出现了2个析晶放热区间.对应第1个析晶温度区间,堇青石晶体在玻璃基体中均匀析出,析出晶体为枝状,最终形成多边星形.第2个放热区间温度对应云母晶体的析出,析出晶体呈片层状,在星形晶体间析出.随着玻璃中Fe_2O_3含量的增加,玻璃转变温度和放热峰温度都逐渐提高,而且2个放热峰温度的间隔程度增加.同时也发现ZrO_2和Fe_2O_3的加入都抑制了云母晶体的析出.     

La_2O_3掺杂对二硅酸锂微晶玻璃析晶行为和力学性能的影响

以P_2O_5 和 ZrO_2 为复合成核剂,Sb_2O_3为澄清剂,通过传统熔体冷却法制得掺稀土La_2O_3的SiO_2-Li_2O-K_2O- B_2O_3系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM和力学性能测试等方法研究La_2O_3含量对玻璃析晶行为、析出晶相种类及微晶玻璃力学性能的影响.结果表明:La_2O_3含量对基础玻璃的第一析晶峰对应的温度影响较大,对第二析晶峰对应的温度影响不明显;当La_2O_3的含量小于0.40%(摩尔分数)时,La_2O_3的引入不改变微晶玻璃主晶相类型;当La_2O_3含量增加到0.80%时,La_2O_3直接参与晶相组成,析出LaPO_4晶相;同时,La_2O_3的引入提高了二硅酸锂晶相的析出温度;当La_2O_3含量为0.40%时,微晶玻璃的抗弯强度和弹性模量达到最高值,分别为328 MPa和143 GPa;当La_2O_3含量小于0.40%和大于1.20%时,微晶玻璃的断裂韧性随La_2O_3的增加变化较小;当La_2O_3含量为0.40%～1.20%时,微晶玻璃的断裂韧性随La_2O_3含量的增加而大幅度增加,最大断裂韧性达到3.34 MPa·m~(1/2).     

CaO-P_2O_5-Na_2O-B_2O_3玻璃分相和析晶的研究

以44CaO-43P_2O_5-10Na_2O-3B_2O_3 为玻璃体系,通过高温熔融法制备基质玻璃,并进行相应的热处理,可获得由基质玻璃和析晶相组成的玻璃陶瓷.用DSC, XRD, SEM和EDS对玻璃的成核、析晶,相组成和微观结构进行分析.结果表明:B的引入将促进玻璃的分相,富B相在热处理过程中产生析晶;同时,热处理也引起基质玻璃的进一步析晶.在700 ℃热处理4 h,材料由残余玻璃基质、Ca(PO_3)_2晶粒和微量CaNa_2PO_4组成.试样在磷基缓冲溶液(PBS)中进行降解实验,11d时Ca~(2+)浓度达到峰值17.2 μg/g,并有大量类羟基磷灰石形成,随后Ca~(2+)浓度变化放缓.     

耐磨铝硅酸盐玻璃陶瓷的制备及其耐磨性能

采用DTA，XRD，SEM等测试方法，研究了高耐磨玻璃陶瓷的主晶相选择及晶核剂选择，并确定了高耐磨玻璃陶瓷的化学组成，所制备的耐磨玻璃陶瓷组织致密，晶粒细小、均匀，主晶相为透辉石CaMg(SiO3)2，次晶相为少量的硅灰石β-CaSiO4。