无溶剂CTAB催化制备取代2-氨基-2-色烯

在溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)催化及无溶剂条件下,由芳亚甲基丙二腈与1-萘酚或2-萘酚发生加成、环化反应,生成相应的取代2-氨基-2-色烯。     

2-硝基-1-萘酚的合成工艺改进

以2-亚硝基-1-萘酚作原料,经过氧化,合成2-硝基-1-萘酚。改变投料的顺序,先将2-亚硝基-1-萘酚完全溶解于氢氧化钠水溶液,再滴加氧化剂过氧化氢,避免硝基化合物和产生的大量氧气接触而可能发生爆炸,使反应过程安全且易于控制。并由于原料易溶于碱性溶液中,反应完全,大幅度的减少过氧化氢的用量,优选的过氧化氢用量为2-亚硝基-1-萘酚的4倍,以71．4％的收率合成了2-硝基-1-萘酚。产品含量99％以上。     

6-丙基-2-萘酚的合成研究

以2-萘酚为起始原料,经过O-甲基化、酰化、黄鸣龙还原、脱甲基等一系列反应,得到目标产物6-丙基-2-萘酚,总收率为52.3%。其结构经IR、1H NMR、MS分析确证。     

2-甲基-1,4-萘醌的合成

研究了以2-甲基-1-萘酚（MNL）为原料,Ti-MMM-2为催化剂,乙腈为溶剂,用双氧水作氧化剂,合成2-甲基-1,4-萘醌（维生素K3,MNQ）的工艺条件。在最佳工艺条件下,MNQ的收率可达70%。     

1-溴-6-氰基-2-萘酚的合成

以2-萘酚(Ⅱ)为原料,经一锅两步反应制备6-溴-2-萘酚(Ⅳ),收率为89.0%;然后经氰化反应制备6-氰基-2-萘酚(Ⅴ),投料比n(CuCN)∶n(Ⅳ)=1.5∶1时收率为91.2%;最后分别用溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂制备了1-溴-6-氰基-2-萘酚(Ⅰ)。以溴素为溴化试剂,乙酸为溶剂,n(Br2)∶n(Ⅴ)=1∶1,Ⅰ的收率为89.8%;该法成本较低,适合工业上大规模生产。以NBS为溴化试剂,乙腈为溶剂,n(NBS)∶n(Ⅴ)=1.00∶1.03,收率几乎定量(99.2%);该法条件温和,简单高效,可避免溴素易挥发和吸入毒性大的缺点,更适合实验室小规模合成。     

微波辐射下1,3-二硝基-2-萘酚的合成

微波辐射下,2-萘酚与硝酸铈铵在醋酸和聚乙二醇溶液中反应生成1,3-二硝基-2-萘酚。提供了一种温和的、简便的制备1,3-二硝基-2-萘酚的一种新方法。结果表明最佳反应条件为:2-萘酚与硝酸铈铵的物质的量比为1∶1.2,辐射功率:30 W:辐射爬升时间:4.00 min;微波反应时间:4.00 min;温度:45℃(最大54℃);压力:207 kPa;1,3-二硝基-2萘酚的产率达76.4%。     

2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸的合成与表征

以苯酐和-α萘酚为原料,在B2O3催化下合成了2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸,反应的优化条件为:n(B2O3)∶n(苯酐)∶n(-α萘酚)=1.5∶1.5∶1,反应温度为180￣190℃,反应时间为2.0h,收率达97.8%,并通过元素分析、1H NMR、IR、EIMS对产物结构进行了表征。     

2-萘酚连续精馏工艺改进

采用萘磺化碱熔法生产2-萘酚过程中,2-萘酚精制采用釜式蒸馏工艺,生产自动化水平不高,且2-萘酚产品纯度低,生产中的废气废水污染环境。为此,开发了2-萘酚连续精馏工艺。通过设置原料气相缓冲罐实现粗酚产品的初步提质后,在干燥塔内除去轻组分,并在连续精馏塔内侧线采出纯度高达99.9%的2-萘酚产品。流程通过设置中间换热设备,回收塔顶蒸汽和釜液带出的热量,每天可节省天然气用量1440m³。且过程提高了2-萘酚的收率,降低了危废处理成本。     

2-萘酚生产废水处理技术研究进展

2-萘酚是一种重要有机中间体,其传统的浓硫酸磺化-碱熔生产工艺产生的废水量大,水质成分复杂,并会有较高价值的中间产物。从2-萘酚生产工艺过程上分析了废水来源和废水特性,综述了氧化法、浓缩法、吸附法和组合工艺对2-萘酚生产废水的处理研究进展。指出改进生产工艺,从源头减少废水排放,以及利用工厂自身的余热、余料开发低成本组合工艺实现废水处理与资源化应是以后2-萘酚生产废水处理的研究方向。     

4-(吡啶-2-甲氧基)-5,6,7,8-四氢萘酚-1-胺的合成

以α-萘酚为起始原料,经过5步反应得到4-(吡啶-2-甲氧基)-5,6,7,8-四氢萘酚-1-胺,总收率为27%。该制备工艺原料易得、反应条件温和、后处理简单,适合实验室的小规模制备。     

1，1′-硫代双（2－萘酚）的合成

以2-萘酚为主要原料,与二氯化硫在甲苯、乙酸乙酯组成的混合溶剂中反应,合成了抗氧剂1,1′-硫代双（2-萘酚）。确定的最佳反应条件为：溶剂为由甲苯、乙酸乙酯组成的混合溶剂,甲苯、乙酸乙酯重量比为3：2,溶剂与2－萘酚重量比为8：1,2－萘酚与二氯化硫物质的量比为2：1．03,反应温度10-20℃,反应时间3h,产品收率84．7％,纯度大于99．0％。     

Catalytic application of N,2-dibromo-6-chloro-3,4-dihydro-2H-benzo[e][1,2,4]thiadiazine-7-sulfonamide 1,1-dioxide on the synthesis of 1-carbamato-alkyl-2-naphthols and 1-thioamido-alkyl-2-naphthols

A novel N-bromo sulfonamide reagent, namely N, 2-dibromo-6-chloro-3,4-dihydro-2H-benzo[e][1,2,4]thiadiazine-7-sulfonamide 1,1-dioxide, is prepared and employed as a new and highly efficient catalyst for the preparation of 1-carbamato-alkyl-2-naphthol and 1-thioamido-alkyl-2-naphthol derivatives.     

树脂吸附法处理2-萘酚母液废水的研究

通过废水静态吸附试验,筛选出2-萘酚母液废水处理的吸附树脂,确定了2-萘酚母液废水处理的pH值,考察了废水浓度及温度对树脂平衡吸附量的影响;通过废水动态吸附试验,考察了2-萘酚母液废水流速对一级和二级吸附树脂吸附效果的影响;通过动态脱附试验,考察了脱附剂浓度、脱附剂用量和脱附温度对树脂脱附效果的影响;确定了树脂吸附法处理2-萘酚母液废水的最佳工艺参数和处理后废水的CODCr值。     

Methylation of 2-naphthol over molecular sieves

The mesoporous molecular sieves of the type MCM-41 with different pore openings (40, 64 and 80 Å) were used as catalysts in the gas-phase methylation of 2-naphthol by methanol at 473 K. Their catalytic activity was compared with that of BEA, SAPO-5 and SAPO-11. The molar ratio of 2-naphthol : methanol was varied from 1 : 4 to 1 : 6. The alkylation of the hydroxyl group (O-alkylation) as well as of the aromatic ring (C-alkylation) proceeded. The best yield of 2-methoxynaphthalene was achieved using MCM-41 40 Å and molar ratio 2-naphthol : methanol = 1 : 6.