电容器用铌粉和钽粉制备技术的进展

综述了铌粉和钽粉的现行生产工艺及几种新的还原方法，介绍了金属热还原反应中的电化学反应机理。钽粉的现行生产工艺几乎都用亨特法，铌粉则大部分采用铝热还原法生产。通过对亨特法还原条件、稀释剂组成等各种工艺参数的改进，已经可以制备纯度高、形态可控的金属钽粉。铌粉新还原方法的研究主要包括金属预成形热还原法、镁等蒸气还原预成形氧化物粉末的方法、镁或钠的蒸气还原氯化物蒸气的气相还原法、以液氨为介质在低温液相中均相还原铌或钽的氯化物的方法、反应媒介熔盐在强搅拌条件下的液体镁热还原金属氧化物的方法等。     

电容器用高比容钽粉的开发

自日本昭和KBI公司成立以来 ,其更高的目标是开发高比容 (CV)钽粉。 1974年～ 1975年 ,该公司相继开发了DCUH -5级和DCUH -6级钽粉。钽粉的高CV值一般是指粉末的晶粒直径越细越好 ,还原温度越低 ,粉末就越细。但CV值提高的同时 ,也会出现漏电流性能差。因此 ,要视原料成分及工艺条件而定。KBI公司的小山惠二等人对钽粉进行了分析 ,结果表明 ,即使粒度、粒形相同 ,烧结行为也不同。KBI公司开发的DCUH -5和DCUH -6级钽粉的CV值分别为 80 0 0～ 10 0 0 0。其中 ,DCUH -5级的松装密度为 2 2g/cm3 ,DCUH -6级的松装密度为 1 7g…     

钽粉颗粒强度的研究

研究了采用激光粒度分布仪测试电容器级团化钽粉粒度分布及强度的方法。其中心内容是:先采用3种不同比表面积、松装密度和费氏平均粒径的钠还原原粉,按3种烧结工艺制得团化钽粉。然后把烧结得到的6种试样加入纯水中,以200～300r/min进行高速搅拌并以40W,42kHz超声波振动。将激光衍射分析仪的激光束穿过经不同搅拌时间的悬浊钽粉,测得不同时间的钽粉粒径分布曲线。分析分布曲线可以获得团化钽粉的一系列信息,包括:①几种团化钽粉颗粒的相对强度;②影响团化钽粉颗粒强度的因素;③钽粉强度和其他性能如介电损耗、流动性,平均粒径及密度的关系等。     

低品位钽铌原料的湿法冶金新工艺研究

研究了低品位钽铌原料的湿法处理新工艺。在新工艺中用新型分解试剂替代HF和H2SO4在300℃条件下分解低品位钽铌原料,其分解液采用甲基异丁基酮（MIBK）在低浓度酸条件下萃取钽、在高浓度酸条件下萃取铌,然后对钽液、铌液进行过氧化及沉淀后焙烧,得细粒径高纯度Ta2O5,Nb2O5产品,或者对钽液进行结晶,可制得高纯度的K2TaF7产品。     

选区激光熔化成形用钽粉射频等离子体球化研究

以不规则状钠还原钽粉为原料,采用射频等离子体球化技术制备高纯致密球形钽粉,实现了还原钽粉的球化、致密化和纯化。研究了送粉速率、载气流量、反应室压力等工艺参数对钽粉球化率及粉体特性的影响,并探索了球化钽粉的选区激光熔化成形适用性。结果表明：不规则状钠还原钽粉,经射频等离子体球化处理后可得到表面光滑、内部致密、高纯低氧、球化率可达100%的球形钽粉。球化处理后,钽粉粒度分布变窄。钽粉的球化率随送粉速率的增大而降低,随载气流量的增加先升高后减小。弱负压更有利于获得较高球化率的钽粉。随着球化率的提高,钽粉的流动性能显著改善,松装密度与振实密度明显提高。当送粉速率为30g/min,载气流量为5.0slpm,反应室压力为12.0Psi时,球形钽粉霍尔流速提高到5.98s/50g,松装密度由3.503g/cm_³提高到9.463g/cm_³,振实密度由5.344g/cm_³提高到10.433g/cm_³,且氧含量由0.076%降低至0.0481%。另外,射频等离子体球化钽粉具有良好的选区激光熔化成形适用性,其试样致密度ρ≥99.5%,抗拉强度σ_b=693MPa,屈服强度σ_0.2=616MPa,延伸率δ=28.5%。     

热处理温度对钽粉性能的影响

用钠还原氟钽酸钾得到的原粉分别在1350,1400,1450℃温度下进行热处理,得到的3种钽粉按照相同的条件进行镁还原脱氧处理,测试钽粉的化学成分、物理性能和电性能。表明提高热处理温度：可降低钽粉氧,钾,钠杂质含量,平均粒径和松装密度增大,细粉比例和收缩率降低,颗粒强度和坯块强度提高;在条件Ⅰ下赋能的钽粉比容、漏电流、损耗降低;在条件Ⅱ下赋能的钽粉漏电流和损耗降低,比容提高。因此,热处理温度低的钽粉适合在较低温度下烧结、低压赋能制作电容器;而热处理温度高的钽粉适合于较高温度烧结和较高电压赋能制作电容器。     

还原氧化钽和氧化铌制备电容器用粉末的方法评述

评述了氧化铌、氧化钽的两步镁还原、镁蒸气还原、在CaCl2-NaCl熔融盐里钙还原和在CaCl2-NaCl熔融盐里钠还原的方法。两步镁还原氧化铌、氧化钽的工艺路线长。采用镁蒸气还原能够得到性能好的钽粉,但是还原时间长,还原装置复杂,希望能找到一种有效的设备。用CaCl2-NaCl熔融盐里钙还原氧化铌、氧化钽,还原温度高,得到的金属粉末比表面积小,工艺不够成熟。在CaCl2-KCl-NaCl熔盐里金属Na还原Ta2O5、Nb2O5,反应时间短,还原温度范围广,能够得到高纯度高比表面积的钽、铌粉末。     

相变超塑性实验测温方法研究

在相变超塑性快速热循环的温度测量方法研究中,本文选用红外亮度测温仪,将所输出的温度信号进行线性放大,使相变热效应现象在温度-时间曲线上得到明显的显示。利用相变点为内标,该系统可以较精确地测量快速热循环中试样的温度。     

氧含量对FFC法制备钽粉形貌和电容的影响

研究了FFC法制备钽粉过程中产物形貌的变化规律。结果表明,电解过程中,钽由高价氧化物向低价氧化物转变,由于钽的低价氧化物不稳定,与融盐中的金属离子结合生成块状钽酸盐中间相。当中间相中氧含量低到一定程度,钽酸盐中间相就会分解,最终获得原粉颗粒在200~400nm之间,以链状晶粒成单链连接分支形成的多孔基本团聚体。分析了不同电解时间所得钽粉的电性能。电解时间越长,电容越大。     

选区激光熔化成形射频等离子体球化钽粉的微观组织与力学性能研究

本文采用射频等离子体球化法制备的球形钽粉进行选区激光熔化(SLM)成形致密化研究。通过工艺参数优化,在扫描速度为650 mm/s和激光能量为240 W条件下,获得了完全致密的钽样件。由于原始粉末具有较高的流动性,激光成形钽样件表现出较好的成形性能和表面质量。微观组织表征结果显示,样件顶面和侧面分别呈现等轴晶和柱状晶。EBSD结果表明,在制造方向呈现<111>择优取向。最高显微硬度和抗拉强度分别达到296.2 Hv和697 MPa,致密样件的延伸率也显著提高到28.5%。     

溶胶-凝胶/前驱体裂解法合成ZrB_2超细粉(英文)

以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·2H2O )、硼酸(H3BO3)和酚酚醛树脂为原料,采用溶胶-凝胶/先驱体裂法解合成 ZrB2超细粉。将硝酸氧锆和硼酸先溶于水中,加入乙醇,用稀氨水调节溶液的 pH 值形成溶胶,再将溶解在乙醇中的酚醛树脂加入到氧化锆溶胶中,溶胶陈化后形成凝胶,经干燥、过筛获得前驱体粉末。将前驱体粉末在 1300-1500 °C、流动氩气中热处理 1 h,得到 ZrB2粉末。利用 XRD 和 SEM 对粉体的相组成和微观形貌进行表征,研究了原料配比、合成温度对合成粉体的影响。结果表明,在硼锆比为3,碳锆比为 5,醇水比为 3,合成温度为 1500 °C的工艺参数下合成出较好的 ZrB2 超细粉。     

溶胶-凝胶法制备的掺银TiO2的相变和抗菌性能研究

采用sol-gel法制备了不同摩尔比的Ag-TiO2粉体材料,利用XRD分析了掺银对TiO2晶型转变的影响,同时采用琼脂孔穴扩散-抑菌圈法研究了掺杂不同浓度的Ag 及热处理温度对抗菌性能的影响.结果表明:Ag 的掺杂促进了TiO2锐钛矿相的形成,但没有影响TiO2的晶相转变过程;掺2%Ag (Ag∶Ti = 2∶100,原子摩尔比),400～500℃热处理温度的混晶型Ag-TiO2具有较高的抗菌性能;100℃干燥4h后的Ag-TiO2粉末也具有十分显著的抗菌性能,其抑菌圈直径最大可达17.2mm.     

（Ti0.7Zr0.2V0.1）Ni贮氢合金的电化学性能及氢致相变研究

研究了（Ｔｉ０．７Ｚｒ０．２Ｖ０．１）Ｎｉ合金的相结构和电化学性能,结果表明：在比较快的冷却条件下,合金铸态组织为具有Ｂ２结构的单一奥氏体相;充氢使唤结构和奥氏体相转变为单斜结构的马氏体相;反复电以放氢使Ｔｉ２Ｎｉ２和Ｚｒ９Ｎｉ相逐渐从母中析出。     

热处理对ZrO2纳米粉末粒度和结构的影响

以氯氧锆,脲和氨水为原料,用化学沉淀法制作先驱体,然后热处理米制作纳米氧化锆粉末。所得到的沉淀物为非晶态,其差热分析结果显示,在３００℃热处理即可得无定型氧化锆粉末粒度和该粉末在４５０℃则完全晶化为亚稳四方氧化锆相。同时,Ｘ射线衍射显示,在６００℃以下热处理１ｈ所得的氧化锆粉末为亚稳四方相,到７００℃时开始出现稳定的单斜相,并且单斜相的含量随保温时间的延长而增加。用此方法制得的粉末为纳米相,粒径随     

304不锈钢应变诱发相变对化学成分敏感性的研究

借助于X射线衍射技术,研究了304亚稳奥氏体不锈钢应变诱发马氏体相变倾向对化学成分的敏感性。液氮温度拉伸结果表明:C、Mn、Cr和Ni从标准范围的上限变化到下限,马氏体相变倾向显著增大,加工硬化明显提高。应变诱发α′马氏体相变倾向对C、Mn、Cr和Ni含量很敏感,要控制马氏体相变的发生,可通过优化C、Mn、Cr和Ni含量来实现。     

轧辊表面宽带激光熔凝过程的相变及力学性能研究

综合考虑温度、相变和应力的耦合作用,运用有限元法分析了42CrMo轧辊在宽带激光单道扫描和叠道扫描下熔凝层的显微组织、硬度和残余应力分布规律及演变过程。计算结果表明,激光熔凝冷却过程中产生的马氏体相变对熔凝层的硬度和应力分布均有很大影响。单道激光熔凝层相变生成的马氏体比例高达80％以上,熔凝强化层的显微硬度值提高2.5～3倍,熔凝区内表现为残余压应力,热影响区则为拉应力;叠道激光熔凝后试件表面实际硬度值有所下降,且搭接区存在局部软化带。计算结果与实际分布规律基本相同,可为制定工艺、预测熔凝区性能变化提供理论依据。     

TiNi形状记忆合金精密脉冲电阻对焊接头相变温度的变化规律

通过示差热分析 (DSC)和X射线衍射等分析手段 ,研究了焊接热量、焊接压力、随机热处理等焊接参数以及焊后热循环对焊接接头相变温度的影响 ,并总结了其影响规律 :焊接热量和焊接压力对焊接接头相变温度的影响较小 ,As 和Af 区间基本保持不变 ;焊后随机热处理对焊接接头相变温度有一定的影响 ,As 和Af 均随热处理时间的增加而提高 ;焊后冷热循环对焊接接头的相变过程和相变温度具有重要的影响 ,因而实施焊后接头热循环工艺过程是必要的。     

Fe-Cu二元合金中的B2析出相及时效硬化(英文)

研究了不同成分的Fe-Cu二元合金在过饱和固溶体状态下晶粒尺寸和硬度之间的关系,分析了Cu元素的固溶强化作用。研究了Fe-Cu二元合金的时效硬化现象和Cu元素的析出过程。结果表明Fe-Cu二元合金硬度值增加近一倍。通过透射电镜观察到随时效时间的增加,析出相的尺寸逐渐增大,形状由球形变为棒状。电子衍射花样分析得知,时效处理硬度达到最大值时对应的析出相具有B2型晶体结构,与基体之间保持平行位向关系。透射电镜观察到位错与析出相之间存在典型的引力型交互作用,由于软析出相对运动位错的钉扎效应而使Fe-Cu二元合金得到有效强化。     

一种微合金化0Cr13Ni4Mo不锈钢的相图及临界转变温度研究

用热力学计算结合示差量热分析(DSC)方法研究了一种水轮机叶片用V、N微合金化CrNiMo不锈钢的相图及临界转变温度,获得了该钢的伪二元平衡相图、平衡条件下各相的摩尔分数与温度的关系曲线。该钢的Ac1和Ac3温度分别为580℃和730℃,VN的析出温度为1 010℃。     

液相沉淀法制备VO2纳米粉及晶化过程研究

研究了以VOSO4为前驱体，应用液相沉淀法制取VO2纳米粉的制粉技术以及VO2粉末的晶化过程，采用TGA，DSC，XRD，TEM等测试手段对所得粉的物理特性进行了测试分析。试验结果表明：所制取的VO2粉末颗粒粒径介于10nm-30nm之间，该粉体经400％真空热处理10h可完全实现晶化，相变温度为65％。