Pd－DBC－偶氮氯膦络合物极谱吸附波的研究

在苯二甲酸氢钾－盐酸底液中，Ｐｄ（Ⅱ）与ＤＢＣ－偶氮氯膦形成络合物，Ｐｄ浓度１．８×１０－７～１．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，波高与浓度呈线性关系。用循环伏安法、脉冲极谱法等研究了络合物极谱波的性质。     

Rh（III）—5—Br—PADAP配合物吸附波研究

Ｒｈ（Ⅲ）在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＡｃ，１。６０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ和０．００２５％ＯＰ溶液（ＰＨ≈４．７）中，良好的极谱波，峰电位Ｅｐ＝－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．Ｒｈ（Ⅲ）浓度在３．９０×１０＾－９～６．８０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ（即０．４０～７０ｐｐｂ）与峰电流成线性关系；检出下限为１．９×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。作直线法测定配合比为：Ｒｈ（Ⅲ     

吸附还原计时电位溶出法测定钯

用悬汞电极在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中（ｐＨ４．２），用还原计时电位溶出分析法研究了Ｐｄ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）络合物。其适宜条件为：ＮａＣｌ０．１６ｍｏｌ／Ｌ，ＰＡＮ６．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，乙醇１０％（Ｖ／Ｖ），电解电位０．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。线性范围为２．４×１０＾－１１￣９．４×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，络合物组成为Ｐｄ（Ⅱ）：ＰＡＮ＝１：１。试验了２０多种金属离子     

极谱催化波测定纯铝中的微量砷

在２．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１硫酸－０．２ｍｏｌ．ｌ＾－１碘化铵－１．６×１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１碲－０．０４ｍｏｌ．Ｌ＾－１酒石酸介质中,砷能产生灵敏的极谱催化波,峰电位－０．６８,检测限为８×１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１,砷离子浓度在１×１０＾－８－２．５×１０＾－７ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围内与峰高成良好的线性关系。     

5—（3—羧基苯偶氮）—8—氨基喹啉光度法测定微量钯

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）在弱碱性介质中,Ｔｗｅｅｎ－８０和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下ｍ－ＣＰＡＱ与Ｐｄ（Ⅱ）生成紫蓝色三元络合物,λｍａｘ＝６１５ｎｍ,ε１＝８．４×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｐｄ在０～３０μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,用于岩矿中微量Ｐｄ的测定,结果满意。     

Pd—5—Br—PADAB分光光度法的研究

本文研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１，３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应条件，确定在ＨＡｃ条件ＴＰｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物，在０．８ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中进行光度测定，以提高方法的选择性。实验结果表明，络合物的络合比为１：１，表现摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０￣４，条件稳定系数Ｋ＿稳＝１．６×１０￣７，钯离子浓度在４．２７×１０￣（－８）～１．５４×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ时服从比尔定律。应用所拟方法测定冶金生产过程中间产品中微量钯，获得满意的结果。     

Au—（Ⅲ）—5—Br—PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：１紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ⅴ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０＾－８～２．００×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，检出限２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

ICP—AES法分析Au—Zr合金

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定Ａｕ－Ｚｒ合金中Ｚｒ及萃取Ａｕ后测定微量Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｉｒ，Ａｇ等杂质元素，乙醚萃取两次分离，Ａｕ的萃取率〉９９．９％，Ｚｒ不被萃取，存留于水相中，杂质元素标准加入回收率为８５～１０３％，Ｚｒ对杂质元素测定的干扰，通过在标准溶液中加Ｚｒ匹配及选择分析线的办法消除，取１．０ｇ样品时测定下限为１×１０＾－４～５×１０＾－４％，相对标准偏差１．９～１０％，测定Ａｕ－Ｚｒ合金成分     

盐酸介质中铜置换钯的两种反应机理

用旋转圆盘法考察了盐酸浓度对铜置换Ｐｄ（Ⅱ）反应速度的影响，发现在低盐酸深度（０．０１～０．１ｍｏｌ／Ｌ）时，反应速度极快，在液相中发生ＣｕＣｌ＾－２对Ｐｄ（Ⅱ）的化学还原，反应产物Ｃｕ与Ｐｄ的摩尔比为１：１，铜离子为二价；在较高酸度（３～５ｍｏｌ／Ｌ）时，反庆速度显著变慢，转换反应仅在铜片表面进行，属于电化学反应机理，速率方程为ｌｏｇＣ０／Ｃｔ＝２．７２３×１０＾－３ｔ－０．００２，产物Ｃｕ与Ｐ     

二溴羧基偶氮氯膦光度法测定狄铒

研究新显色剂二溴羧基偶氮氯膦与稀土元素Ｈｏ及Ｅｒ的新显色反应体系,生成蓝色络合物的λｍａｘ为６５０ｎｍ,灵敏度高,分别为１．１０×１０＾５及１．１１×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｈｏ及Ｅｒ含量在０￣３０μｇ／２５ｍｌ浓度范围内符合比尔定律。方法选择性高,在磷酸介质中测定有广阔的适用性。可用于铂合金（王水溶样）和银合金（硝酸溶样）的样品分析。     

吐温80—H2O2化学发光新体系测定痕量lr（lV）

建立了吐温８０－Ｈ２Ｏ２体系测定痕量铱的新的化学发光分析法，方法的检测限为３．０×１０＾－９ｇ／ｍｌ，线性范围为１．０×１０＾－８～１．０×１０＾－５ｇ／ｍｌ，测定１００ｐｐｂ铱溶液的相对标准偏差为６．５％。     

[112]Cu—7Al单晶体循环形变行为：Ⅱ.循环形变特征

对「１１２」Ｃｕ－７Ａｌ单晶体的循环形变行为进行了研究。结果表明,其循环饱和应力－应变曲线与Ｃｕ单晶相似,在γｐ１＝１．１×１０＾－３－４．５×１０＾－３的范围内,存在和饱和平台,平台处的饱和应力为２７．３ＭＰａ;当γｐ２〈１．１×１０＾－３和γｐ１〉４．５×１０＾－３时,饱和应力均随应变幅的增大而单调升高。     

[112]—Cu—7Al单晶体循环形变行为：Ⅰ.应变突发行为

对「１１２」Ｃｕ－７Ａｌ单晶体在循环形变中的应变突发现象进行了研究,结果发现：在塑性变幅γｐ１＝２．２×１０＾－４和γｐ１≥２．２×１０＾－３的条件下,表现出循环形变稳定性,循环应力随循环数增加无波动;但在γｐ１＝４．４×１０＾－４－１．１×１０＾－３的范围内,出现循环应力波动,发生了应变突发。     

3,5diCl—PADMA与Rh（III）的高灵敏显色反应

研究了３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ与Ｒｈ（Ⅲ）的显色反应。在ｐＨ４．０～５．２试剂与Ｒｈ（Ⅲ）形成稳定的紫红色络合物。再提高盐酸溶液２酸度至０．７２～６．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１，其最大吸收峰红移至６１４ｎｍ，灵敏度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６１４＝１．４０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铑含量在０～０．７２μｇ．ｍｌ＾－１内符合比尔定律。所拟方法操作简便，用于催化剂中微量铑的测定。     

MFuBSPP光度法测定钯

５，１０，１５－三（４－甲基－３－磺基苯）－２０－〔４－（５－氟尿嘧啶）丁氧基－３－磺基苯）卟啉（ＭＦｕＢＳＰＰ）是一种新的不对称性的卟啉显色剂。利用ＭＦｕＢＳＰＰ对钯的显色条件进行了研究，发现在ｐＨ４．８的醋酸一醋酸钠缓冲介质中，有抗坏血酸存在，Ｐｄ（Ⅱ）与ＭＦｕＢＳＰＰ形成灵敏度很高的１：１配合物，最大吸收波长为４１４ｎｍ，配合物的摩尔吸光系数ε＝１．５×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，     

电渣重熔用CaF2＋Al2O3和CaF2＋Al2O3＋CaO系熔渣传氧的研究

利用ＺｒＯ２固体电解质氧浓差电池测定了电渣重溶用ＣａＦ２＋Ａｌ２Ｏ３和ＣａＦ２＋Ａｌ２Ｏ３＋ＣａＯ系熔渣的氧渗透率，考察了熔渣成分及温度对熔渣传氧性能的影响。在１６７３－１８７３Ｋ和０．１ＭＰａ的氧气氛下，测得这两个渣系熔渣的氧渗透率分别为１×１０＾－２０－６×１０＾－１９和１×１０＾－２１－５×１０＾－１８ｍｏｌＯ２．ｃｍ＾－１．ｓ＾－１；随ＭｎＯ２，Ｆｅ２Ｏ３，Ｃｒ２Ｏ３，ＴｉＯ２，ＣａＦ２含     

高应变速率反挤压超塑Zn—Al22合金管材

此简要地叙述了工业性试生产Ｚｎ－Ａｌ２２超塑性管材的工艺流程。采用慢速等液面浇注法和几次均匀化处理实现晶粒细化。在ε＝２×１０＾－２Ｓ＾－１的应变速率下反挤压φ４９×２．２５×２５０ｍｍ管材１２００只，超塑性能最高值δ＝１６２０％，流变应力σｂ＝２．３６ＭＰａ．     

（123）Cu—16%Al单晶循环形变的不稳定性：I.应变突发行为

研究了应变幅和加载频率对（１２３）Ｃｕ－１６％Ａｌ单晶在循环形变中的应变突行为的影响。结果表明,在应变幅γｐ１＝５．３×１０＾－５－２．１×１０＾－３范围内,循环形变过程中均发生变突发,在γｐ１＝６．４×１０＾－３时,循环形变中过程中未发生应突变发,讨论了应变幅和加载频率ｆ与应变突发频率ｎ,应变突发量Ｂ和应变突变应力降低值Ｄ的关系。     

大晶粒含钛Fe—36.5Al基合金的超塑性研究

通过对未加Ｔｉ及加有不同量Ｔｉ的Ｆｅ－３６．５Ａｌ基合金的高温变形行为的研究，发现加Ｔｉ的合金在９００－１０００℃，初始应变速率为２．０８×１０＾－４－８．３３×１０＾－２ｓ＾－１范围内比未加Ｔｉ的ＦｅＡｌ合金的延伸率有较大幅度提高，且应变速率敏感性指数ｍ值普遍超过０．３。     

DMPAQ的合成及其与钯的显色反应

合成新试剂ＤＭＰＡＱ，其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ）存在下试剂与钯的显色反应。在酸性介质中，ＤＭＰＡＱ与钯形成１：１的绿色络合物，其最大吸收峰位于５９０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。钯量在０－１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。方法可不经分离直接用于钯催化剂和微量钯的测定。