土壤重金属消解方法的探索与研究

在土壤及矿渣的重金属含量测定过程中,对样品的消解是影响其含量测定结果是否准确的关键步骤,本文通过采用不同的消解方法来分别分析土壤及矿渣中重金属含量,对土壤及矿渣样品进行铅、镉、铬、锌、镍五种金属元素含量测定,结果表明,电热板消解法,微波消解法各有优点。     

几种不同的消解方法及检测方法测定绿茶中铅含量的比较

本文对测定绿茶中铅元素时采用的几种不同的消解方法和检测方法所得的结果进行比较分析,得出检测绿茶中铅元素的比较准确的方法.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素

本文以Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素ICP—MS分析方法,各元素检出限均小于1．0ng／mL,测定8种元素的相对标准偏差均小于10％,各元素的加标回收率在86．3％～101．0％。实验表明：该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对八种重金属元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

微波消解FAAS法测定污水中的重金属

采用密闭微波消解一火焰原子吸收光谱法测定污水中的重金属。通过标准样品和实际样品的分析,结果表明密闭微波消解法是一种有效的污水样品前处理方法,快速简便、高效、试剂用量少、精密度和准确度高。     

3种不同前处理方法测定卤粉中铅含量的比较研究

比较3种不同前处理方法对卤粉中铅含量测定结果的影响。分别采用微波消解、湿法消解、干法灰化对样品进行前处理,采用石墨炉原子吸收法测定。微波消解耗时短,酸用量小,回收率较好。湿法消解耗时长,酸用量比较多,回收率较高。干法灰化耗时较长,酸用量小,由于灰化温度较高,元素有一定损失,回收率偏低。3种前处理方法均适用于卤粉中铅含量的测定。其中微波消解耗时短,酸用量小,回收率较好,是一种比较好的方法。     

微波消解快速测定印染污泥中重金属

建立了微波消解-原子吸收分光光度法测定印染污泥中铜、锌、镍、铅、镉5种金属的检测方法。分别称取0.2g~0.3g标准土壤样品和印染污泥样品进行分析,标准土壤样品测定结果的相对误差为-0.99%～6.69%,5次平行测定结果的相对标准偏差为0.71%～5.66%;印染污泥样品测定结果的加标回收率为84%～113%,相对标准偏差为2.47%～9.26%。本方法具有准确、快速等优点,适用于大批量样品分析测定。     

全自动消解仪测定土壤重金属含量的方法改进

本法选用国家标准物质GBW07423、GBW07425、GBW07427为实验样品,测定其铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)四种元素的重金属含量。利用全自动消解仪对样品进行前处理,并进行自动稀释。在原有方法的基础上对消解过程中的加酸种类、加酸量、预加热、加热时间、稀释等进行了改进设置。实验表明,原方法变异系数范围为0.9~5.9,改进方法变异系数范围为0.7~4.7,在保证了准确度和精密度的基础上此法大大节省了批量土壤样品的消解时间,提高了消解效率;使样品受热更均匀,消解更完全;完全满足实验要求。     

微波消解-ICP-MS法测定金银花和白芷中5种有害重金属元素

选取了不同产地及不同等级的10批次金银花和白芷进行测定,并建立了微波消解-ICP-MS法测定中药材中5种有害元素含量的分析方法,各元素的线性关系良好,灵敏度(cps/ng/mL)959～18116,相关系数0.999992～1.000000,定量限0.03～0.3ng/mL,线性范围0～100ng/mL.因其低检出限及高灵敏度,该方法能满足中药材样品质量控制中5种有害元素的测定要求.为中药材中该5种有害元素的准确测定提供参考.     

测定食品微波消解产物中的汞

在痕量金属分析领域，测定浓度为几个ppb的汞的工作一直非常重要。因为即使是极低含量的汞，它也是有毒的。能够造成神经系统的损坏。特别是对胎儿和儿童。本文介绍了应用安捷伦7500i型ICP-MS测定了食品中的汞(Hg)，食品样品由微波消解后用ICP-MS分析。为了避免Hg测定常见的记忆效应，分析前在所有的样品溶液，标准溶液和清洗溶液中都加入一定量的金(Au)作为清洗剂。     

不同消解方法对HG-AFS测定植物样品硒含量的影响

为研究不同消解方法对植物样品中硒含量测定的影响,分别采用电热板敞开消解、高压罐密闭加热消解和微波密闭消解3种方法对富硒荞麦的籽粒、茎叶和壳以及国家标准物质灌木枝叶(GSV-1、GSV-2、GSV-3)进行前处理。在氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)优化条件下,对样品中的硒含量进行测定。结果显示3种消解方法都能获得准确的结果,其中微波消解法的准确度、精密度和回收率最好;电热板敞开消解法波动性较大,但是该方法适合于大批量样品分析。在分析实践中,应根据样品量、硒含量和结果准确度要求选择合适的消解方法。     

涂料中重金属的快速测定方法的研究

采用原子吸收光谱法并结合微波制样技术。测定涂料中有毒重金属元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了试验的最佳测定条件。该法准确、快速、简便。应用于内墙和木器涂料中有毒重金属元素的测定,结果满意。     

中药材果实、种子类药材中重金属含量的测定分析

本文对果实及种子类中药材连翘、紫苏子的铅、镉、砷和汞含量测定的方法进行了研究。样品经高氯酸、硝酸或双氧水进行消解,用原子荧光、原子吸收进行检测。测得回收率:紫苏子89.8%-97.5%;连翘86.5%-94.1%。测得精密度:紫苏子0.52%-9.2%;连翘2.2%-4.4%。并用该方法对不同产地的;连翘、枸杞子、女贞子和紫苏子、车前子、牛蒡子中的铅、镉、砷和汞含量进行了测定。结果表明:这6种中药材均含铅、镉、砷和汞,但基本上未超过国家规定的粮食和蔬菜的重金属最大允许含量。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量钼

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜样品中的痕量钼。通过密闭高压、微波消解样品来制备样品溶液,研究了不同基体改进剂及其用量对吸光度的影响;采用氘灯背景扣除,313.3 nm作为钼的测定波长,3μL 1 g·L~(-1)磷酸二氢铵为基体改进剂,灰化温度为1000℃;原子化温度为2800℃。在该实验条件下,方法的线性范围为0~200μg·L~(-1),相关系数r=0.9997,检出限为3.6μg·L~(-1),测定样品的相对偏差为0.50~2.1%,回收率为92.8%~102.4%。该法灵敏快速,准确度高,适用于蔬菜等植物样品中痕量钼的测定。     

流动注射分光光度法测定海水中痕量重金属

针对水体中污染较重且含量较高的可溶态痕量重金属镉(Cd2+)、铜(Cu2+)、锌(Zn2+)、镍(Ni2+),提出采用流动注射分光光度法测定海水中痕量可溶性重金属。首先分析了四种重金属离子 Cd2+、Cu2+、Zn2+、Ni2+在不同波长下的吸光光谱,然后建立了4水平4因素的正交校正集作为多元线性回归数据分析模型,最后搭建了重金属离子浓度测量装置,检测了海水中的可溶性Cd2+、Cu2+、Zn2+、Ni2+浓度,检测下限可达10-9(ppb)。     

高压消毒锅快速消解分光光度法测定COD

本文研究了用高压消毒锅重铬酸钾法消解环境水样,用分光光度计测定COD,本法具有快速、简便、准确度高的特点,有良好的精密度。     

不同前处理方法测定黄瓜中重金属镉

本文通过比较研究了湿式消解法、微波消解法、硫酸—过氧化氢快速消解发、盐酸浸提法等四种前处理方法测定黄瓜中镉含量。结果表明:利用湿式消解法和微波消解法作为前处理方法测定黄瓜中重金属镉的准确度和精密度较高。     

ICP-MS法检测中药材中7种重金属元素含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立辽五味子、人参、关龙胆、辽细辛、柴胡中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、镍(Ni)、铜(Cu)7种重金属元素的测定方法。方法:样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:对于各测定元素,标准曲线的相关系数r≥0.9995,回收率为85.7%-96.2%,相对标准偏差为1.9%~6.5%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于中药材中这7种重金属元素的含量测定。