含钒钢渣中钒在KOH亚熔盐介质中溶出行为

对含钒钢渣中的钒在KOH亚熔盐介质中的溶出行为进行了研究,实验考察了反应温度、反应时间及碱渣质量比等因素对溶出过程的影响,并探讨了溶出机理. 结果表明,随反应温度、反应时间及碱渣比增加,钒的溶出率增加. KOH亚熔盐溶出含钒钢渣中钒的过程,是分解其中Ca2SiO4, Ca3SiO5, Ca2Fe2O5等固溶钒的物相,生成可溶性钒酸钾及不溶性的Ca(OH)2的过程. 并可通过控制浸出液中的KOH浓度避免钢渣中高CaO含量对钒沉淀的影响. 反应温度220~240℃、反应时间1 h、碱渣质量比为4时,钒浸出率高于90%. 与传统焙烧法相比,不仅显著降低了能耗,且提高了溶出效率.     

铝土矿渣再利用的研究

研究了铝土矿渣与硫酸进行反应制备硫酸铁的工艺,通过4因素3水平(因素水平:硫酸质量分数,取50%、40%、20%;反应温度,取110、90、70℃;硫酸用量系数,取1.1、1.0、0.9;反应时间,取4.0、3.5、3.0 h)的正交试验考察了硫酸质量分数、硫酸用量系数、反应温度和反应时间对矿渣中Fe<'3 浸取率的影响,并对浸出后的矿渣进行化学分析、XRD和IR分析.结果表明:影响铝土矿渣中Fe<'3 浸出率的主要因素依次为:硫酸质量分数反应温度>硫酸用量系数反应时间,浸取反应的最佳操作条件为:硫酸质量分数40%,反应温度110℃,硫酸用量系数1.1,反应时间4 h;经过硫酸浸取后,铝土尾矿渣的主要成分由赤铁矿转变成一水硬铝石;浸取获得的硫酸铁溶液可以制备稳定、高碱化度的固体或液体聚合硫酸铁,浸出后尾矿渣可以充当陶瓷辅助材料.     

常压碱溶法提取软锰矿酸浸渣中的硅

软锰矿经还原焙烧酸浸提取锰后,渣中二氧化硅质量分数超过60%,而且其他杂质较少,是较好的含硅原料。采用在常压下用氢氧化钠溶液浸出软锰矿酸浸渣中硅的工艺,通过正交实验和单因素实验,考察了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度和液固比等因素对硅浸出率的影响,并对浸出机理进行了探讨。结果表明：影响硅浸出率的主要因素依次为反应温度、液固比、反应时间和氢氧化钠浓度。当反应温度为120 ℃、液固比（溶液体积与软锰矿酸浸渣质量比,mL/g）为2∶1、反应时间为5.5 h、氢氧化钠浓度为20 mol/L时,硅的浸出率达到70.9%。     

熔盐高效分解含钛高炉渣制备纳米二氧化钛

采用熔盐法对含钛高炉渣进行高效分解并提取含钛组分,利用含钛滤液为原料制备了纳米二氧化钛粉体。对熔盐分解含钛高炉渣进行了热力学分析,并研究了碱渣比、熔盐反应温度及熔盐反应时间对钛组分浸出率的影响和pH及水解温度对二氧化钛产品纯度的影响。实验结果表明高炉钛渣在氢氧化钠熔盐中反应生成钛酸钠在热力学上是可行的。确定了最佳的碱渣比为3:1,最佳熔盐反应温度为500℃,最佳反应时间为3 h,在此条件下钛元素的浸出率为99.8%。得出较佳的水解pH范围为0.1～0.2,最佳水解温度为100℃。实验中制备的纳米二氧化钛粒子球形度好,粒度大小均匀且分散性好,颗粒直径为100 nm左右。     

有机硅渣浆中铜的提取制备工艺(Ⅱ)-化学浸出反应工艺研究

以盐酸为酸性物质、次氯酸钠为氧化剂、氯化铜为催化剂,系统研究了从有机硅渣浆中提取铜的制备工艺中的不同因素对化学浸出反应的影响。结果表明:提高盐酸的质量分数对浸出反应有利,但盐酸质量分数达到20%后,继续增大盐酸质量分数对提高铜浸出率的效果不大,最佳的盐酸质量分数为20%;次氯酸钠添加量越大,铜浸出率越高,最佳的次氯酸钠投加量占含铜硅渣投加量百分比为5%;升高反应温度对浸出反应有利,而且反应温度越高,则所需反应时间越短,铜浸出率越高,最佳反应温度为50℃;延长反应时间对反应有利,铜浸出率越高,最佳反应时间为120 min。     

铬盐无钙焙烧渣加压硫酸浸出

对铬盐无钙焙烧渣进行加压硫酸浸出,考察了硫酸浓度、反应温度、铬酸酐加入量、反应时间、铬渣粒度对铬渣硫酸浸出效果的影响. 结果表明,焙烧渣主要物相组成为：铬铁矿(FeCr2O4)和镁铁矿[Mg(Fe,Al)2O4]等尖晶石类矿物含量为73.11%,赤铁矿(a-氧化铁)为12.42%,钠霞石(NaAlSiO4)为10.02%. 铬高效溶出的最佳工艺条件为：硫酸浓度65%(w),反应温度120℃,铬酸酐加入量为铬渣质量的10%,反应时间2 h,搅拌转速500 r/min,该条件下溶出率可达97.93%. 尾渣以硅物相为主,SiO2含量为80.8%. 浸出过程符合收缩未反应核模型,反应表观活化能为16.38 kJ/mol,反应速率为外扩散和化学反应混合控制.     

从伯方煤矸石中提取SiO2的试验研究

以伯方煤矸石酸浸提取A12O3后的残渣为原料制备SiO2,讨论了反应温度、反应时间、碱渣比、液固比对SiO2浸出率的影响.实验结果表明,反应时间、碱渣比、液固比对SiO2浸出率影响较大.经正交试验确定了最佳工艺条件:反应温度90℃,反应时间90 min,碱渣比1.4,液固比3∶1,此时SiO2浸出率达56.37％.XRD分析发现,所得产品为非晶态白炭黑,与标准SiO2 XRD衍射图谱相比可知,实验得到的白炭黑孔多、比表面大.SEM分析表明,制得的白炭黑是由小颗粒团聚而成的不规则球形颗粒,平均粒度为250 nm左右,白炭黑颗粒与颗粒相互连接,形成三维的网状结构.     

固化铬渣的解毒研究

为了处理某含有较低毒性的固化铬渣,首先通过超声破解的方法浸出固化铬渣中的六价铬,再利用水合肼对浸出液中的六价铬进行还原处理,并探讨多种因素对六价铬还原的影响。结果表明：超声处理5 h可以使大部分的六价铬从固化铬渣中浸出;在碱性范围内,投料比、反应温度、反应时间及pH对六价铬的还原影响显著。反应的最佳实验条件为：反应温度为60 ℃、浸出液的pH为8.5、n（水合肼）∶ n（六价铬）=130∶1、反应时间为30　min。在最佳实验条件下,六价铬的去除率达到了98.6%,六价铬的最终质量浓度为0.09 mg/L。     

氯气浸出硫渣制备四氯化锡

四氯化锡的生产是用精锡与氯气反应得到的。为了降低工业四氯化锡的生产成本,采用硫渣（粗锡精炼产出的一种废渣）与氯气反应,制备四氯化锡。研究了氯气浸出反应温度,反应时间,液固比,搅拌速度等因素对硫渣中锡浸出率的影响。实验结果表明,氯气能够与硫渣中的锡反应,生成四氯化锡,硫渣中锡的浸出率可以达到90%以上。最佳浸出条件：四氯化锡与硫渣的初始液固质量比为2∶1,反应温度为80～90 ℃,反应时间为6 h,搅拌速度为100 r/min。浸出液经过精馏,脱除三氯化砷、三氯化锑等杂质,实验产出的四氯化锡产品的质量达到用精锡生产的四氯化锡产品的质量标准要求。     

钒渣钠化焙烧熟料浸出液除磷工艺研究

以钒渣钠化焙烧熟料浸出后得到的含钒溶液为原料,分析了二水硫酸钙在碱性条件下对含钒溶液中磷的去除机制,研究了二水硫酸钙用量、溶液pH、反应时间、反应温度等因素对磷去除率、钒损失率以及溶液中五氧化二钒与磷质量浓度比的影响。研究结果表明：在弱碱性条件下,二水硫酸钙可有效去除含钒溶液中的磷,磷去除率达到70%以上、钒损失率小于1%、五氧化二钒与磷质量浓度比大于2 300,满足后续沉钒的要求。确定的除磷工艺条件：二水硫酸钙与磷物质的量比为5.3,溶液pH为9.0,反应时间为30 min,反应温度为25 ℃。除磷后的含钒溶液经沉钒、洗涤、煅烧得到五氧化二钒产品,沉钒率大于99%,五氧化二钒产品质量满足YB/T 5304—2011《五氧化二钒》中99级的要求。     

化学法处理高浓度含钒碱性工业废水

针对高浓度含钒碱性工业废水的特点,经多次比较试验得出最佳处理方法:还原-中和-絮凝法.详细探讨了还原剂用量、还原反应的最佳pH、还原反应时间、中和沉淀过程的pH、助凝剂等因素对废水中钒残留量的影响.实验结果表明,在最优实验条件下,处理后废水中钒<0.001 g/L,出水达到国家废水排放标准.     

石煤钒矿拌酸熟化浸出新工艺

对南方某石煤钒矿进行拌酸熟化浸出,考察了矿物粒度、加水量、硫酸用量、熟化温度、熟化时间及水浸工艺参数对钒浸出的影响,并研究了H2O在熟化过程中的行为. 得到最佳工艺流程和结果为：先将石煤钒矿磨至125 mm以下,加10%水润湿,再加入20%浓硫酸拌匀,140℃下保温熟化3 h,按液固比1.5 mL/g水浸2 h,钒浸出率达87.8%. 石煤矿物中含钒云母结构在熟化过程中被破坏,形成难溶的SiO2,浸出液中SiO2浓度为0.09 g/L,利于后续处理.     

空气强化转炉钒渣湿法浸出行为

钒渣钠化焙烧过程低价钒氧化不充分,不能被浸出,降低了钒渣的浸出率。实验采用蒽醌磺酸钠（ADA）和栲胶作载氧体实现氧的传递,强化低价钒的氧化行为。通过X射线衍射、扫描电镜、紫外光谱以及紫外可见漫反射光谱等检测方法,分析了转炉钒渣浸出反应前后物相变化行为,探索了反应过程机理,证实了其可行性。结果表明,采用ADA和栲胶作载氧体,能将转炉钒渣中的低价钒氧化成可溶的高价钒,实现空气催化氧化高效浸钒。此时,钒浸出率由89.47%分别提高到92.84%和93.64%,且催化剂对体系后续工艺没有不良影响,转炉钒渣中的尾渣含钒量由1.1%分别降至0.52%和0.47%。     

减压渣油中重金属钒、镍的脱除研究

用一种酯类脱金属剂脱除辽河和委内瑞拉混炼减压渣油中的重金属钒和镍,考察了反应温度、脱金属剂加入量、反应时间和静置时间对金属脱除率的影响。结果表明,适宜的操作条件为:反应温度210℃,脱金属剂加入量2%,反应时间20 min,静置时间20 min。在此条件下,钒和镍的脱除率分别为75.36%和40.05%。     

钒渣钙化焙烧参数对钒浸出率的影响

在分析钒渣(V2O3 8.07%)钙化焙烧过程反应机理的基础上,采用钙化焙烧-酸浸法研究了钙化焙烧过程中CaO/V2O3(质量比)、焙烧温度、焙烧时间对钒浸出率的影响. 结果表明,焙烧温度在600~900℃之间时,V2O5等钒氧化物可与CaO发生反应,形成以CaV2O6, Ca3V2O8, CaV3O7为主的钒酸钙. 当CaO/V2O3由0.48提高到约1.125时,钒浸出率由55.3%提高到69.2%,当CaO/V2O3>1.125时,钒浸出率开始下降. 焙烧温度由750℃提高到825℃时,钒浸出率由56.3%提高到69.7%,温度进一步升高,物料开始烧结,浸出率逐渐下降. 随焙烧时间延长,钒浸出率逐渐提高,2 h后达最大;时间继续增加,钒浸出率会因物料间发生二次反应而下降.     

钒铅锌矿硫酸浸出提取钒锌

钒铅锌矿含有多种有价金属,V品位高,具有较高的经济价值。本工作采用硫酸浸出法从该矿中提取钒锌,对浸出过程热力学进行分析,通过条件实验研究硫酸浓度、液固比、浸出时间、搅拌速率、浸出温度等条件对钒、铅、锌等主要有价金属浸出率的影响。结果表明,在较高pH值及较高温度下,浸出液中V会出现水解,含V的水解产物留在浸出渣中影响V浸出率。得到最优浸出条件为：硫酸浓度200 g/L,液固比3:1,浸出时间30 min,搅拌速率200 r/min,浸出温度为30℃。最优条件下V浸出率可达97.90%,Zn浸出率为97.11%,Fe浸出率<1%,Pb浸出率<0.01%。动力学分析结果表明,浸出过程的反应速率受扩散过程控制。酸浸过程使V和Zn进入浸出液,Pb和Fe留在浸出渣中,所得浸出液可使用离子交换或萃取法分离V和Zn。浸出渣中含钒0.41wt%、锌0.61wt%、铁15.50wt%、铅47.70wt%,主要成分为PbSO₄和FeO(OH),可返回火法炼铅系统。     

加氢处理温度对渣油中杂质脱除率的影响

利用渣油加氢中试装置,考察了原料渣油在不同反应温度下经级配催化剂加氢处理前后渣油性质的变化,揭示了硫、氮、镍、钒和残炭的脱除分布规律。结果表明,在恒定温度下,随催化剂活性增加,加氢处理渣油中硫、氮、镍、钒和残炭的含量降低;随反应温度升高,同一反应器得到的渣油杂质含量降低。硫、氮、镍、钒和残炭的总脱除率随反应温度增加而增加,但杂质在各反应器中的脱除率分布不同,50％的镍和60％的钒在前两个反应器中脱除,硫主要在R3和R4反应器中脱除,氮主要在R4和凡反应器中脱除,而残炭则在R5、R4和R5反应器中脱除,随温度变化杂质的脱除率分布呈现各自的变化趋势。     

Incorporation of vanadium into the mordenite structure by direct hydrothermal crystallization and secondary synthesis

The substitution of vanadium atoms into the zeolite framework structure could be applied to the large pore zeolites by means of modified treatments as well as direct hydrothermal synthesis. The incorporation of vanadium into the mordenite framework was demonstrated by XRD, FTIR, UV-Vis techniques and tested with catalytic oxidation reactions. These vanadium-containing zeolites have selective catalytic properties in the various oxidation reactions as compared with vanadia-impregnated catalysts.