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2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙烷磺酸盐的合成 总被引:2,自引:1,他引:2
用合成的1-氯-2-羟基-3-烯丙氧基丙烷中间体,经磺化作用,制得2-羟基-3-烯丙氧基-1-丙烷磺酸盐(HAPS)。经元素分析、红外光谱分析和核磁共振谱分析,确证了HAPS的结构。 相似文献
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从乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯出发,经过缩合、环化和水解三步反应得到5-甲基-异恶唑-4-羧酸的制备方法。三步反应均可在同一单元操作中完成,工艺流程简单,设备投资省,是一种行之有效的合成方法。 相似文献
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微波辐射下一步合成2-甲氧基-3-氰基-4-芳基吡啶和2-氨基-3-氰基-4-芳基吡喃衍生物 总被引:1,自引:0,他引:1
2,5-双亚苄基环戊酮与丙二腈在氢氧化钠-甲醇或哌啶-乙醇中,经微波辐射一步合成了2-甲氧基-3-氰基-4-芳基吡啶和2-氨基-3-氰基-4-芳基吡喃衍生物,反应在3-9mi内完成,产率56%-78%。 相似文献
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1,4-二氯-2-丁炔是合成链状脂肪烃类化合物的中间体,按照3-氯-1-丙烯的合成方法,在吡啶的存在下,2-丁炔-1,4-二醇与PCl3作用合成,采用CH2C2溶剂稀释反应物浓度,反应温度低,产物和溶剂均比水重,分离效率高,加入少量的相转移催化剂HMPA,反应收率可达72%。 相似文献
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以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料,一步法合成了3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件;三氯甲烷做溶剂,反应温度-4-4℃,反应搅拌时间1h,产物收率78.6%。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。 相似文献
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以乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料,一锅法合成了标题化合物,产率达68.3%,产物通过元素分析,MS、IR和^1HNMR确定,并对产物进行了生物活性的初步测定。 相似文献
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2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的合成 总被引:2,自引:1,他引:2
以硝基苯为原料,经溴化、还原、缩合、环合、氯化和氧化等6步反应合成了2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸,总收率为11.7%。 相似文献
12.
采用N-乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合,水解,酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体4-甲基-5-乙氧基恶唑。选用三氯氧磷/三乙胺/甲苯/二甲基甲酰胺作为环合脱水剂,当n(N-乙氧草酰丙氨酸乙酯):n(三氯氧磷):n(三乙胺)=1.0:(1.0-1.2):(3.5-4.2)时,80℃下反应8h,环合反应收率为91.7%;水解,酸析和脱羧三步一锅,收率为88.2%。每步产品均运用IR,NMR谱图验证了产品结构。 相似文献
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本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4%,熔点为170.3℃-171.3℃,然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并恶唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并恶唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑,粗产率84.76%,熔点为135.5℃-139.0℃,5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑在强碱条件下水解后,经解析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10%。熔点为209.8-210.0℃。 相似文献
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本文对合成N-乙基-α-萘胺的工艺条件进行优化,确定了最佳工艺条件,筛选出性能良好的缚酸剂和催化剂。结果表明,用碳酸盐作缚酸剂的最佳工艺条件是:温度为130℃,时间为6小时,原料配比为1:1.4,催化剂用量4%,其收率由原工艺的56.5%提高至68.03%。 相似文献
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1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化,分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。 相似文献
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以3-丁烯-1-醇为原料,经臭氧化得3-羧基丙醛,在DMF和乙醚混合溶剂中与锌和炔丙基溴反应,再经丙酮保护,得到目标化合物。 相似文献
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以2-戊酮和草酸二乙酯为起始原料,经Claisen缩合,环化,甲基化和皂化等反应制得目标化合物3-正丙基-5-羟基-1-甲基吡唑3。文献报道的合成方法为四步法,在此基础上加以改进,形成了两种新的合成路线,即三步法和两步法,其收率均高于四步法,高出27.0%。 相似文献