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以主催化剂对甲苯磺酸及助催化剂巯基丙磺酸来催化丙酮和邻苯基苯酚,经过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷(双OPP-A),实验过程中研究了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对产物的影响,得到合成2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的最优工艺条件为:丙酮、邻苯基苯酚、对甲苯磺酸和巯基丙磺酸物质的量比为1:4:O.25:O.25,最佳反应时间为7h、最佳反应温度为60℃,2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷收率达到74.2%,经重结晶纯度达99.5%。通过红外光谱、核磁共振和熔点等分析手段对产物结构进行了确证。 相似文献
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含氮笼状磷酸酯阻燃剂合成工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以季戊四醇、三氯氧磷、对硝基苯酚为原料,合成了新型磷-氮系阻燃剂——(2,6,7-三氧杂-1-氧代-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)二(4-硝基苯基)磷酸酯,合成收率74%。并用IR、^1HNMR和元素分析对其结构进行了初步表征。做了其在环氧树脂E-44中的初步阻燃实验。 相似文献
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以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。 相似文献
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L-抗坏血酸与丙酮反应生成5,6-0-异丙叉-L-抗坏皿酸(IAA),再与三氯氧磷进行磷酰化反应.往反应混合液中加入等体积的95%醇,再加入CaCl2溶液,以沉淀出L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙晶体;把制得的钙盐溶解在搅拌的阳离子交换树脂的悬浮液中,然后通过阳离子交换柱以除去金属离子.在pH=9下转化为L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁,收率为68.2%(以IAA计), 相似文献
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详细介绍了三氯氧磷作为反应试剂、催化剂以及脱水剂等参与的有机反应,并简要介绍了三氯氧磷在工业生产中的应用。 相似文献
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以三氯氧磷、三乙胺、丙烯酸羟丙酯(HPA)等为原料,通过多步法合成了一种磷酸酯反应型乳化剂。实验对原料配比、反应时间、反应温度等进行讨论,得到最佳工艺条件,并用红外光谱对产品进行结构表征。结果表明,合成甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯中间体,选择n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)∶n(HPA)=1.1∶1.3∶1,反应时间为1.5h,反应温度为25℃,第二步水解反应温度0~15℃,水解物料比为n(中间体产物)∶n(三乙胺)∶n(水)=1∶1.4∶1.2时,最终产物收率最高,可达98.80%。 相似文献
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磷酸三(2,3-二溴丙)酯的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了磷溴协效阻燃荆磷酸三(2,3-二溴丙)酯的合成新方法,并探讨了反应温度、溶剂等对产品收率的影响,得到了优化的合成工艺。在5℃以下向丙烯醇中滴加溴素,之后在20~25℃下保温1.5h得到2,3-二溴丙醇;再以三氧化铝、硫酸钛按1:1混合做复合催化剂,将2,3-二溴丙醇在O℃时滴加至三氯氧磷中,再升温至35~40℃反应2.5~3h,产品收率达89.5%以上。 相似文献
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采用三氯氧磷、季戊四醇、二氯甲烷等制备了氯化螺环磷酸酯阻燃剂。对合成物进行了傅立叶红外光谱分析,确定合成物为所需物质,即3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9二磷螺环-3,9-二氧[5,5]十一烷。通过膨胀性能、热失重、氧指数测试研究了阻燃剂的阻燃性能。结果表明,氯化螺环磷酸酯阻燃剂具有较好的膨胀阻燃性能,经过马弗炉燃烧后,阻燃剂体积膨胀了27倍,并且形成了致密、封闭的焦化炭层;经热重分析800℃残炭量达到16%;经氧指数仪测试,质量分数为10%的阻燃剂处理毛白杨木材,氧指数值达到36%,与素材相比提高了18%。 相似文献
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维生素C磷酸酯钠的合成进展 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍维生素C磷酸酯钠的应用和研究现状及其优越性能,综述了以L-抗坏血酸为基本原料的维生素C磷酸酯钠的化学合成方法和微生物合成方法,并展望了维生素C磷酸酯钠的市场应用前景。 相似文献