β-谷甾醇／菜油甾醇与月桂酸酯化反应动力学研究

研究以SDS-HCI为催化剂,β-谷甾醇/菜油甾醇与月桂酸的酯化反应动力学.在不同温度下,每隔一定时间从反应体系中取样,利用HPLC测定体系中甾醇和甾醇月桂酸酯的含量随时间的变化,确定该酯化反应的反应级数,并进一步求得各反应动力学参数;测定不同温度下的反应速率常数.计算得到活化能Ea=88.03 kJ/mol,反应速率方程:r=1.159 5×10(12)exp[88.03/(RT)]C(A)C(B);β-谷甾醇/菜油甾醇与月桂酸的酯化反应为2级反应,反应过程中不存在其它副反应.     

叶下珠中豆甾醇、β-谷甾醇、羽扇豆醇的萃取工艺研究

采用超临界CO2萃取技术对叶下珠中有效成分豆甾醇、β-谷甾醇、羽扇豆醇的提取工艺进行研究和探讨。考察了压力、温度、夹带剂用量对有效成分萃取的影响,利用HPLC对叶下珠萃取物中的豆甾醇、β-谷甾醇、羽扇豆醇进行含量测定,计算收率,优化萃取条件。结果表明,最佳萃取工艺为萃取压力20MPa、萃取温度50℃、解析温度45℃、无夹带剂。      

超高效液相色谱法同时测定保健品中4种大豆异黄酮

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定保健品中大豆苷(daidzin)、染料木苷(genistin)、染料木素(daidzein)和大豆素(genistein)4种大豆异黄酮的分析方法.方法 样品用80％甲醇超声提取后,以甲醇-0....     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。     

结晶法分离纯化大豆甾醇中β-谷甾醇和豆甾醇单体

测定β-谷甾醇和豆甾醇在环己酮中的溶解度,利用β-谷甾醇和豆甾醇在环己酮中的溶解度随温度变化的差异,分别用重结晶法提纯β-谷甾醇和豆甾醇,并对豆甾醇的结晶条件(料液比、结晶温度和养晶时间)进行优化.实验结果表明:经过4次结晶操作,β-谷甾醇的纯度可达到90%;豆甾醇结晶过程中采用料液比(混合植物甾醇与环己酮的比,g/mL)为1:3.3、结晶温度25℃、养晶5 h的条件下,经5次结晶豆甾醇的纯度达到96%.     

高效液相色谱法同时检测植物甾醇与植物甾醇酯

采用反相高效液相色谱,对同时检测植物甾醇和甾醇酯的分析方法进行了研究。通过检测条件优化,植物甾醇和甾醇酯的12种不同组分在以丙酮和乙腈(3∶1)为流动相,柱温30℃,流动相流速1.0mL/min,等度洗脱的条件下,达到最好分离效果。此方法不需要样品的前处理,分析时间25 min,检出限为5.1~1.1μg/mL,定量限为17.0~137.0μg/mL,回收率93.81%~111.98%。植物甾醇与甾醇乙酸酯在0.01~1.0 mg/mL的浓度范围内呈线性相关,甾醇亚油酸酯与甾醇油酸酯在0.1~1.0 mg/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均超过0.998。该方法可应用于多种甾醇和甾醇酯产品的同时检测。     

从混合植物甾醇分离豆甾醇和β-谷甾醇的工艺研究

本文内容是从混合植物甾醇分离豆甾醇和β—谷甾醇的工艺研究。采用的方法是分别以正丁醇和正丁酮为溶剂的二段多级分步结晶法。其原理是利用豆甾醇和β—谷甾醇在正丁醇或正丁酮中的溶解度随温度降低而下降的程度所存在的差异。     

高效液相色谱法测定保健品中的叶黄素含量

目的建立应用高效液相色谱法测定保健品中叶黄素的分析方法。方法样品经无水乙醇分散溶解、碱液皂化、有机溶剂萃取后,分取适量氮吹浓缩,以0.1%BHT乙醇溶液溶解定容,以甲醇为流动相,流速为1.5 mL/min,柱温30℃,经由YMC Carotenoid色谱柱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器在445nm下进行检测,以峰面积外标法定量。结果加标回收率实验中,3个添加浓度水平下,叶黄素的平均回收率在94.7%～101%之间,相对标准偏差为0.87%～3.97%。方法检出限为1.5 mg/kg、定量限为5.0 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于保健品中叶黄素的含量分析。     

高效液相色谱法检测乳粉中活性β-内酰胺酶含量

建立了乳粉中活性β-内酰胺酶高效液相色谱快速检测方法。利用β-内酰胺酶能酶解青霉素钾的特性,在样品中加入β-内酰胺酶的分解底物青霉素钾,酶解后,用高效液相色谱检测青霉素钾含量,通过酶解量检测样品中活性β-内酰胺酶的含量。β-内酰胺酶的浓度在0.2~1.4mg/L范围内,青霉素钾浓度的减少量与β-内酰胺酶的浓度呈较好的线性关系,方法的相关系数0.99,回收率89.0%~95.0%,相对标准偏差3.0%~3.5%。该方法检测灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于乳粉中β-内酰胺酶的定量检测。     

超高效液相色谱法同时测定食用植物油中的4种植物甾醇

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法测定食用植物油中4种植物甾醇(菜籽甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇)的方法。方法食用植物油样品经皂化后,用冰醋酸调节p H=6.0~7.5,乙醇定容后冷冻离心,取上清液测定。采用Endoavorsil C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇作为流动相等度洗脱,使用二极管阵列检测器在波长205 nm下进行检测。结果方法的线性范围:β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇为20~200μg/ml;菜油甾醇为10~100μg/ml,相关系数r均大于0.999 9。方法检出限(S/N=3):菜籽甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇分别为23.2、18.8、18.6、23.8μg/g;定量限(S/N=10)分别为77.5、62.8、62.2、79.4μg/g;4种组分按高、中、低3个浓度水平加标回收率为84.7%~100.7%,相对标准偏差RSD(n=6)均3%。结论本方法简便稳定,准确灵敏,适用于食用植物油中4种主要植物甾醇的同时测定。     

采用GC测定调制乳中4种植物甾醇的检测方法

对调制牛乳中植物甾醇的测定方法进行了研究。样品在2 mol/L乙醇氢氧化钾60℃超声水浴处理15 min后,在60℃水浴中处理45 min进行皂化处理,正庚烷萃取后,再通过吡啶及MSTFA,在80℃水浴保温10 min进行衍生化。处理好的样品利用气相色谱法进行测定。结果表明:按照该法,测定的调制牛乳中四种植物甾醇的含量为170 mg/100 g,标准品的回收率(以豆甾醇记)为86.59%~103.09%,此法操作简单,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定植物甾醇的研究

采用高效液相色谱法测定大豆油脱臭馏出物中的植物甾醇。色谱条件为:以Nova-Pak C18 Column(150mm×4.6mm×5μm)为固定相,流动相为甲醇∶水(体积比为100∶4),检测波长205nm,柱温25℃,流速1.0mL/min,进样量20μL。建立了用超临界CO2萃取技术从大豆油脱臭馏出物中提取的植物甾醇的反相高效液相色谱分析方法。该方法准确、快速、重现性好。     

超高效液相色谱法检测方便面中叶黄素

目的 建立超高效液相色谱检测方便面中叶黄素的方法。方法 方便面样品中的叶黄素用石油醚提取, 涡旋离心, 过膜, 供超高效液相色谱检测。紫外检测器检测波长为445 nm, 采用外标法定量。结果 叶黄素在0.5~10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9945, 方法检出限为0.1 mg/kg, 平均回收率为82.1%~105.3%, 相对标准偏差为6.5%~12.2%。结论 本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠, 可用于方便面中叶黄素的批量检测。     

超高效液相色谱法检测保健品中的大豆异黄酮各组分含量

目的建立超高效液相色谱法检测保健品中大豆异黄酮各组分含量的方法。方法利用超高效液相色谱仪,将供试品用80%甲醇溶解提取,用Waters XSELECT HSS T3色谱柱分离,以乙腈和1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,用紫外检测器在波长260 nm对大豆异黄酮组分进行检测。结果大豆异黄酮各组分的在各自范围内线性关系良好。大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素、染料木素的相关系数均大于0.9999,平均回收率为97.2%~103.3%,相对标准偏差为0.4%~4.8%。结论该方法运行时间短、结果的重复性好。超高效液相色谱法更为快捷简单,溶剂使用量更少,能够提高检验准确性,降低检验成本。     

超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量

目的 建立超高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量。方法 样品经预处理后, 所得溶液均过 0.22 μm滤膜, 经C18色谱柱分离, 以水和甲醇为流动相, 梯度洗脱, 流速为0.21 mL/min, 二极管陈列检测器进行分析。结果 咖啡因为1.0~100 μg/mL浓度范围内呈线性关系, 线性相关系数为0.9994, 加标回收率在90.3%~98.4 %之间, 相对标准偏差小于10 %(n=6), 检出限为0.05 mg/kg。结论 该方法操作简单、干扰小, 准确度可靠, 能够分析饮料中咖啡因。     

超高效液相色谱法对白酒乳酸含量的检测

乳酸作为白酒中非常重要的组成部分,是影响白酒口感和味道的重要因素,白酒中乳酸的含量要适中,所以白酒中乳酸含量的检测尤为重要,本文主要对超高效液相色谱法检测白酒中乳酸含量的方法进行分析和探究.     

反相高效液相色谱和超高效液相色谱法测定 饮料中咖啡因含量的比较研究

目的对原反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法进行转化并优化,建立超高效液相色谱(UPLC)方法,为饮料中咖啡因的含量测定提供更快速、高效、灵敏和环保的方法。方法分别采用RP-HPLC法和UPLC法测定饮料中咖啡因的含量,并对比二者的精密度、稳定性、重复性和加标回收率。结果 2种方法所得8种市售饮料中咖啡因的含量测定结果变化趋势一致,但UPLC法含量测定结果比RP-HPLC法含量测定结果偏高,二者精密度、回收率均符合要求。结论 UPLC法可以成功替代RP-HPLC法,为饮料中咖啡因的快速定性定量分析与检测提供新的途径。     

高效液相色谱法检测保健品中西地那非的含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测保健品中西地那非的含量的不确定度。方法 以保健品中西地那非非法添加为例,采用高效液相色谱对样品进行定性筛查,定量分析,幵对定量结果分析不确定度来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果 当保健品中西地那非含量为14.0mg/g,在95%的置信区间下,其结果的扩展不确定度为0.36mg(k=2)。结论 在影响检测结果的各分量中,标准溶液配制过程引入的不确定度对结果影响较大。     

高效液相色谱法测定杏果肉中β-胡萝卜素含量

采用高效液相色谱法测定了18种杏果肉中β-胡萝卜素的含量。样品采用丙酮∶石油醚(体积比20∶80)提取,40℃水浴旋转蒸发至干,无水乙醇定容,高效液相色谱测定。检测波长450 nm,定量检测限0.1 mg/kg,方法快速有效,线性关系良好。经检测表明,杏果肉中含有丰富的β-胡萝卜素,其中以骆驼黄杏的β-胡萝卜素含量最高为(17.55±0.27)mg/kg。