QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物

目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进行定性及定量分析。结果 9种N-亚硝胺类化合物在0.20～50.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均0.997,方法检出限为0.02～0.1μg/kg。3个加标水平的平均回收率为78%～120%,相对标准偏差为3.42%～15.24%。结论本方法准确、快速、灵敏度高,可用于熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的检测。     

GC-FID法同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物

在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C₁₈固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-WAXETR极性柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行色谱分离,柱温采用程序升温。结果显示:该方法下的9种N-亚硝胺类化合物在0.05~5 μg/mL浓度范围内线性良好(R2＞0. 999);检出限和定量限范围分别为0.05~0.29 μg/mL和0.18~0.95 μg/mL;回收率和RSD分别为76.8%~129.5%和2.29%~15.5%。对市售的50种腌制鱼干进行检测,N-亚硝基二乙胺(NDEA,N-nitrosodiethylamine)、N-亚硝基哌啶(NDIP,N-Nitrosopiperidine)N-亚硝基吡咯烷(NPYR,N-Nitrosopyrrolidine)检出率分别达到20%、20%、24%,只有一种样品的N-亚硝基二甲胺(NDMA,N-nitrosodimethylamine)超过国标限量规定(4 μg/kg)。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物

建立了同时检测干制水产品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)的前处理方法,样品经乙腈提取后,使用增强型脂质去除产品(Bond Elut EMR-Lipid)基质分散净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNO-WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离化合物,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,9种N-亚硝胺类化合物在0.30～50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对鱿鱼、虾干、蚝干和干贝4种基质分别添加1.00μg/kg、4.00μg/kg和10.00μg/kg 3个质量浓度进行加标回收试验,9种N-亚硝胺化合物的回收率为80.41%～113.73%,相对标准偏差(RSD)为1.34%～11.80%(n=6)。市售干制水产品N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基吡咯烷和N-二苯基亚硝胺均有不同程度的检出。该方法前处理过程简单,节省成本,灵敏度高,稳定性好,定性准确,可快速同时对水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析。     

分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱测定茶叶中高氯酸盐

目的 建立分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐的含量。方法 样品经80 ℃超纯水浸泡提取30 min, 定性滤纸过滤, 滤液采用分散固相萃取技术, 以多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂吸附提取液中的杂质, 待测样品由离子色谱-串联质谱法测定, 内标法定量。结果 高氯酸盐浓度0.02~10.00 μg/L有良好的线性关系, 相关系数r2为0.9998, 检出限为0.6 μg/kg, 定量限为2.0 μg/kg, 加标回收率为80.1%~99.2%, 相对标准偏差为3.89%~7.68% (n=6)。对市场上随机购买的茶叶样品进行测定, 样品的含量为0.15~0.72 mg/kg。结论 该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高, 可用于茶叶中高氯酸盐快速检测。     

氢氧化钡处理-二氯甲烷萃取/GC-MS/MS检测几种水产品和加工肉制品中的7种N-亚硝胺

建立了氢氧化钡处理结合二氯甲烷萃取进行样品处理,气相色谱-串联质谱法检测几种水产品和加工肉制品中7种N-亚硝胺的新方法。以N-亚硝基二甲胺-d6、N-亚硝基二正丙胺-d14和N-亚硝基吡咯烷-d8为内标,10 g样品于50 mL离心管中经氢氧化钡溶液一步处理,离心后上清液再经二氯甲烷一次萃取,旋蒸浓缩至5 mL,氮吹至1 mL,DB-WAXUI柱(30 m×250 μm×0. 25 μm)进行色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。该方法样品处理简便易行,7种N-亚硝胺在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好(R2 > 0. 999);检出限为0.08~0.23 μg/kg,定量限为0.25~0.76 μg/kg;添加回收率为71.6%~133.8%,RSD为2.04%~17.1%。对市售9个鱼虾和8个加工肉制品的实际检测显示,N-亚硝基二甲胺的含量均在安全范围内。     

啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的测定

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的方法。方法试样经二氯甲烷超声提取、离心,SILICA/PSA玻璃柱净化后气相色谱/质谱仪直接测定,D6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量。结果加标回收率范围为66.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD)在2.5%~7.7%。将该方法用于实际样品分析,30份啤酒中均未检出N,N-二甲基亚硝胺,8份腊肠样品中检出2份阳性样品,含量均低于肉制品中N,N-二甲基亚硝胺限量值3.0μg/kg。结论此方法简便快速,灵敏度较高,可以用于啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的准确定量。     

快速水蒸气蒸馏-气相色谱热能分析仪法测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺

建立快速水蒸气蒸馏结合气相色谱-热能分析仪技术测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺化合物的方法。快速水蒸气蒸馏仪能以较高效率提取样品中亚硝胺类化合物,采用N-亚硝基二异丙胺作为内标可有效提高方法稳定性和回收率。结果表明:在0～1.00μg/mL质量浓度范围内,13种N-亚硝胺标准曲线线性良好,线性相关系数均可达0.995以上,当取样量为200 g,浓缩体积为1.0 mL时,13种亚硝胺方法检出限为0.05μg/kg～0.18μg/kg,定量限为0.17μg/kg～0.59μg/kg,添加回收率为80.1%～112.9%,相对标准偏差为1.88%～7.16%。将该方法应用于16个实际样品检测,发现水产制品类样品中N-二甲基亚硝胺检出较多,部分样品含量超过国家限量标准,其他N-亚硝胺化合物偶有检出,含量相对较低。     

通过式固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中11种N-亚硝胺类化合物

选取通过式固相萃取技术,结合气相色谱-串联质谱法（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）,建立动物源性食品中11种N-亚硝胺类化合物的分析方法。样品加水浸泡后采用乙腈提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱（200 mg/6 mL）快速净化,采用多反应监测模式监测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：11种N-亚硝胺类化合物在0.5～500.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4～0.999 8,检出限为0.2～0.3μg/kg,定量限为0.5～1.0μg/kg;在1、4、10μg/kg 3个加标水平下,11种N-亚硝胺类化合物平均加标回收率为80.1%～97.4%,相对标准偏差为2.3%～8.8%;该方法提取及净化时间仅需15 min/样品,与GB 5009.26—2016《食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》方法相比,提取与净化时间大幅缩短,检测效率提升10倍,可实现动物源性食品中N-亚硝胺类化合物的快速测定。     

气相色谱-质谱联用法测定肉制品中的4种N-亚硝胺类

本文建立了气相色谱质谱(GC-MS)快速测定肉制品中4种N-亚硝胺含量的分析方法,4种亚硝胺分别为N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二甲基吡咯烷(NPYR)。样品经二氯甲烷提取后经固相萃取柱(SPE)净化,采用DB-1701柱分离,选择离子法(SIM)进行定性定量检测,4种亚硝胺在0.05~10μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均可达0.995以上,检出限0.06~0.1μg/kg,方法回收率75%~80%,标准偏差小于10%,此方法适用于肉制品中4种亚硝胺的测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物

本文建立了豆芽中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、培氟沙星6种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。豆芽样品中6种喹诺酮药物采用1%甲酸乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、无水硫酸镁(MgSO₄)、石墨化碳(GCB)4种填料净化,净化液过滤膜后经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水流动相梯度分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,同位素内标法定量。结果显示:6种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9982),检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,在2、4、20 μg/kg三个浓度添加水平的回收率为96.53%~106.94%,相对标准偏差为2.73%~7.60%。该方法快速简便、灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于豆芽样品中6种喹诺酮类药物的同时检测。     

分子毒理学技术在粮油质量安全评价的应用初探

随着生物技术的迅猛发展,分子毒理学在用于评价药物安全性方面展示出了巨大的优势,因而受到越来越多的重视,但在粮油质量安全评价方面的应用仍然不足。在综述粮油质量安全传统检测方法和分子毒理学应用特点的基础上,结合实例介绍了分子毒理学在粮油质量安全评价方面的独特优势,以期为分子毒理学在粮油质量安全领域的推广应用提供参考。     

试论荣辱内涵的历史变迁

"荣"与"辱"是对人的行为进行道德评价的道德范畴,不同的时代有不同的荣辱观.先秦时代以"仁""义""礼"为荣辱的内涵和道德评判准则;宋明时代加剧了先秦所发端的"道义论"倾向,极端贬抑利益,事功学派肯定了对功利的追求,但不为社会主流所接纳;近代荣辱观肯定了公利;现代以"八荣八耻"为内涵的荣辱观既继承了古代荣辱内涵的优秀传统又融入了时代的特色,明确了当代中国最基本的价值取向和行为准则,是个人行动的向导,也是构建社会主义和谐社会的必需.     

臭氧在鲜切果蔬加工中的应用

鲜切果蔬属于生鲜食品,加工造成的机械损伤会引发一系列不利的生理生化反应,导致鲜切果蔬货架期变短,限制了鲜切果蔬工业的发展。臭氧(水)处理是一种高效、环保、节能的杀菌保鲜技术,可用于鲜切果蔬的杀菌保鲜。文章对臭氧(水)在鲜切果蔬保鲜中的应用进行了综述,介绍了臭氧(水)在鲜切果蔬加工中的研究现状,并对其应用前景进行了展望,以期为臭氧在鲜切果蔬工业中的应用提供参考。     

浅谈对ME和MVR盐硝联产引进技术的认识

以金坛引进工程的有关工艺数据,阐述MVR与ME技术的异同及一些相关问题,供业内同行消化吸收及操作调控参考。     

High Hydrostatic Pressure Processing of Fruit and Vegetable Products

High hydrostatic pressure (HHP) as a minimal thermal technology is a valuable tool for microbiologically safe and shelf-stable fruit and vegetable production. Microorganisms and deteriorative enzymes can be inhibited or inactivated depending on the amount of pressure and time applied to the product. The resistance of microorganisms and enzymes to pressure in fruit and vegetable products also is dependent on both the type and the amount of enzymes or microorganisms as well as food composition. While on one hand, microorganisms (other than spores) can be inactivated at mild pressures (< 300 MPa), on the other, enzymes can be very resistant to pressure and their resistance may increase when isolated forms are pressurized. Nevertheless, microbiologically safe fruit and vegetable products can be obtained without change in flavor if temperature is not increased beyond pasteurization temperatures. The remaining enzyme activity in HHP processed fruit and vegetable products can be delayed if a combination of obstacles, such as refrigeration temperatures, low pH, and antibrowning agents, are used to increase the shelf life of these types of products. Therefore, HHP is a promising minimal thermal technology that can be used to deliver more variety of less processed fruit and vegetable products than consumers are demanding today.     

荔枝果肉果汁深加工前处理工艺及设备

综述了荔枝果肉果汁深加工前处理工艺及其成套加工设备,并简要叙述了自行研制的荔枝剥壳与去核设备的原理、性能及生产应用情况.     

国家级药品抽验工作中中成药质量状况研究

通过对国家药品计划抽验工作中成药品种的质量状况数据进行分析,各承检单位发现目前在中成药品种中存在的检验标准、生产工艺等方面的问题,针对这些问题进行了思考并提出合理化建议,建议相关部门完善监管工作,使中成药质量水平进一步提高。     

浅谈科技创新在粮油加工中的作用和地位

粮油加工是农产品加工的重要组成部分,随着经济的发展面临着新的机遇与挑战。科技创新是促进粮油加工与时俱进的重要支撑和根本保障。本文从产品品质、精深加工、资源综合利用、加工战略布局等方面,阐述了科技创新在粮油加工发展中的重要作用和地位。     

建筑室内装饰领域中的材料与审美心理

本文从人与装饰材料的角度及其关系出发,并从材料的分门别类研究开始,从功能、应用、机能、物理、生理及心理、触觉等多方面、多角度的分析了现时期装饰材料的应用效果与审美心理的不同与其复杂的需求关系。     

畜禽骨肉的综合利用

本文通过国内外综合利用畜禽骨肉的研究动态和主要研究内容,分析了我国畜禽骨肉开发中存在的问题及潜力,论证了畜禽骨肉综合利用的必要性及其广阔的开发前景。