高效液相色谱法测定泡打粉中非食用物质直链烷基苯磺酸钠的方法研究

建立了泡打粉中LAS的测定方法.样品以水溶解,调节pH值为3,经氯仿提取后用高效液相色谱法测定.讨论了色谱柱、流动相pH值和流速、波长、氯仿纯度对测定所造成的影响.最终确定分析条件为C8(4.6mm×250mm×5μm)柱、流动相甲醇与10mmol/L乙酸铵(pH＝9)溶液体积比65 ∶ 35、流速0.8mL/min、紫外检测器、检测波长225nm,以保留时间定性.对泡打粉样品、加标样品、试剂空白分别进行了测定,结果表明:该方法简便、灵敏准确,可消除泡打粉中糖精钠、香兰素等基质的干扰.     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定Maillard体系中抗坏血酸含量的比较

在抗坏血酸/半胱氨酸Maillard体系中,探讨了简单、快速、准确测定抗坏血酸含量的方法。用偏磷酸溶液作为提取剂,比较了紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)测定Maillard体系中抗坏血酸的含量。结果表明:紫外分光光度法和HPLC标准曲线线性关系良好,线性范围分别为0~14μg/mL和0~100μg/mL,两种方法相关系数R均达到0.999,平均回收率分别为111%和99.7%。使用两种方法测定三组平行样时,结果相近,误差较小。说明Maillard体系中紫外分光光度法测定抗坏血酸含量时干扰较小,且相比之下其更为简单快捷,适合Maillard体系中的抗坏血酸含量的测定。      

分光光度法和高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量的结果对比

为了对比分光光度法和高效液相色谱法测定皮革制品中甲醛含量的差异,运用配对T检验的方法对结果进行统计学分析,T值为13.0,自由度为5,P<0.001,得出2种方法对甲醛含量的测定结果具有显著性差异,并对造成差异的可能原因进行分析。研究结果表明:高效液相色谱法的结果显著高于分光光度法,其主要原因是乙酰丙酮中甲醛的干扰,以及样品中存在的可与乙酰丙酮反应且产物在波长412 nm处有吸收物质的干扰,这些干扰使样品中甲醛的测定结果升高了7~8 mg/kg。     

分光光度法与高效液相色谱法检测甲醛含量的方法比较

对比了分光光度法、高效液相色谱法（中性条件衍生）、高效液相色谱法（酸性条件衍生）测定皮革、纺织品阳性样品中的甲醛含量。结果表明,酸性条件下的高效液相色谱法会使检测结果偏高;中性条件下的高效液相色谱法和分光光度法测试结果接近,并且在纺织品上表现得更明显。经比较分析认为高效液相色谱法（中性条件衍生）测试方法更可取。     

分光光度法测定天然维生素E总含量

对VE含量测定的快速方法———分光光度法进行了比较详细的探讨。确定了测定时的最大吸收波长在510nm处,显色反应产物吸光值在0～0.8范围内与样品中VE浓度呈线性相关,标准曲线y=0.0096x-0.0047,相关系数为0.9984,方法平均回收率为97.02%,变异系数为1.34%,最小检测浓度为1.2280×10-6mol/L。分光光度法与HPLC法测定结果相比较,最大相对偏差不高于5%。     

高效液相色谱法测定苦瓜啤酒中的亮蓝

探索利用高效液相色谱法快速测定啤酒中亮蓝的方法.样品经简单处理,在627nm波长下,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)为45:55为流动相,进行高效液相色谱分析,以保留时间定性,与标准比较定量.结果表明,其回收率为94.0%～98.3%,最低检出浓度为0.01 mg/kg;该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠.     

乙酰丙酮分光光度法测定啤酒中甲醛含量

在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出,并与乙酰丙酮作用,建立分光光度计测定啤酒中甲醛含量的方法。结果表明,方法检出限为3.31×10-9g/mL,线性范围为0～4.20μg/10 mL,变异系数RSD=0.78%。该方法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

反相高效液相法和荧光光度法测定啤酒中草酸含量的应用和比较

对HPLC法、分光光度法和荧光光度法测定啤酒中草酸含量的实验条件进行了优化和比较.结果表明,HPLC法和分光光度法实验重复性较好,回收率较高,检测范围较宽,能较好满足实际检测的需要,但HPLC法对实验设备的要求较高,而分光光度法不适合于要求较高的场合.荧光光度法由于检测限较低,非常适合于低草酸含量啤酒(如加钙啤酒)的测定.     

高效液相色谱法测定苦瓜啤酒中亮蓝

本文采用聚酰胺粉吸附提取苦瓜啤酒中的色素亮蓝。用HPLC法测定,采用KromasilC18柱,乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长627nm。回收率在89.6%～97.6%之间,RSD(n=6)为3.25%,最低检出浓度为0.002mg/kg。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。     

RP-HPLC和紫外分光光度法测定薇菜黄酮含量的参数优化

本文选取AlCl3分光光度法和反相高效液相色谱法测定薇菜黄酮的含量,旨在确定两种方法的最佳检测条件参数。通过对两种方法涉及的关键参数优化,确定AlCl3分光光度法的最佳条件:以芦丁为标准品,在357 nm下测定,测得薇菜中黄酮的含量为0.746 mg.g-1;反相高效液相色谱法最佳条件:以甲醇-0.04%磷酸(40∶60/v∶v)为流动相,等度洗脱,360 nm下测定,测得薇菜中黄酮的含量为0.798 mg.g-1。反相高效液相色谱法测定精度高,重现性好,但仪器和试剂价格昂贵;AlCl3分光光度法虽然专一性稍差,但它不需要价格昂贵的仪器和试剂,一般实验室均可完成。     

高效液相色谱法测定牛奶中硝基咪唑类残留量

目的建立高效液相色谱法检测牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留。方法试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化,以乙腈-乙酸缓冲液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果甲硝唑、替硝唑、奥硝唑在0~1000.0μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998;3种化合物检出限均为3μg/kg,定量限为10μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平回收率为73.8%~97.4%,相对标准偏差为3.3%~9.5%。结论该方法操作简单、准确性高,适合于牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留的检测。     

高效液相色谱法检测不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中N-乙烯基吡咯烷酮残留量

建立了液相色谱法测定不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）中N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）残留量的检测方法。样品采用水提取,紫外检测器分析,检测波长为235nm,流动相为乙腈∶水（10∶90,V/V）。结果表明:NVP在0.025¹.0μg/m L的浓度范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,方法的定量限为1.0mg/kg,回收率为96.0%¹03.0%,相对标准偏差为1.06%².64%,该方法操作简便,分离效果好,回收率和精密度均能达到分析要求。      

高效液相色谱法检测鸡蛋中泰乐菌素残留

目的建立一种鸡蛋中泰乐菌素残留的高效液相色谱(highperformanceliquidchromatography,HPLC)检测方法。方法样品中的泰乐菌素残留,经二氯甲烷提取,离心分层净化,高效液相色谱法测定,外标法定量。结果本方法在20 min内完成泰乐菌素的分离。泰乐菌素在100、200和500μg/L添加水平的回收率为74.59%～102.03%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。结论该方法快速、准确,适合测定泰乐菌素残留。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

高效液相色谱法测定鳗鱼中三聚氰胺残留量

目的 建立高效液相色谱法检测鳗鱼中三聚氰胺残留量的方法。方法 鳗鱼试样用1%三氯乙酸超声提取,以1%三氯乙酸饱和的二氯甲烷液液分配除脂,用混合型阳离子交换固相萃取小柱富集和净化,用SHISEIDO CAPCELL PAK CR(1:4)混合液相色谱柱分离,DAD检测器检测。结果 三聚氰胺在0 ~25μg/mL浓度范围的线性相关系数为0.9999,加标水平在2.0、4.0、10.0 mg/kg的平均回收率分别为94.0%、95.3%、99.5%,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.73%、3.71%、5.79%,该方法检出限(S/N=10)为1.55 mg/kg。结论各项指标均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中检测方法确认的技术要求。     

高效液相色谱法检测鮰鱼体内丁香酚的残留

目的建立测定斑点叉尾鮰中丁香酚残留量的高效液相色谱法,幵探究高、中、低3个不同丁香酚浓度在鱼体内的残留规律。方法样品先经过冷冻干燥法将鱼肉冻干,磨成粉状过筛,称0.5g冻干鱼粉经5mL乙腈超声重复提取3次, 280 nm条件下,高效液相色谱技术进样检测,采用外标法定量。结果丁香酚标样在0.15～20.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数达到0.99996。在添加浓度为0.40-3.20 mg/kg时,加标回收率在78.67%～90.54%,相对标准偏差为3.37%～5.54%,方法的检出限为0.045 mg/kg。同时収现麻醉时所用的丁香酚溶液浓度越高,丁香酚在鱼体内积累越多,用60 mg/L丁香酚溶液麻醉过的鮰鱼,体内丁香酚完全代谢需6～8 d,而用40、16 mg/L丁香酚溶液麻醉过的鮰鱼,仅需4～6 d。结论本方法具有操作简便、快速、准确、所用试剂价格低廉的特点,适用于斑点叉尾鮰中丁香酚残留量批量检测。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中氯霉素的残留量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定罗非鱼中氯霉素残留量。方法样品采用乙酸乙酯为溶剂提取,无水硫酸钠脱水,提取液氮气吹干,以10%甲醇溶液溶解,冷冻除去脂肪,经C18固相萃取小柱净化,采用C18固相萃取柱分离,流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速为1 m L/min,紫外检测波长280 nm。结果在0.1~5μg/m L范围内,氯霉素浓度和峰面积线性关系良好,精密度较好,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.12%~7.53%之间,检测限为0.02μg/g,回收率80.5%~107.1%。结论该方法前处理方法简单、快捷,对实验员身体危害小,准确度较好,适用于罗非鱼中氯霉素含量的测定。     

高效液相色谱法测定上面发酵法小麦啤酒麦汁中可发酵糖

用高效液相色谱法测定上面发酵法小麦啤酒麦汁中的葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和麦芽三糖含量。结果表明:麦汁中5种可发酵糖的浓度与其峰面积在检测范围内呈良好的线性关系,相关系数0·9986～0·9997之间,样品的加标回收率在96·38%～98·95%,相对标准偏差1·87%～3·46%。     

高效液相色谱法测定番茄中腐霉利和异菌脲的 残留量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定番茄中腐霉利和异菌脲的残留量。方法番茄样品用乙腈超声提取,加入氯化钠进行盐析脱水,提取液过Florisil柱净化,用正己烷/丙酮(90:10,V:V)淋洗液洗脱,洗脱液氮吹近干,甲醇定容后经ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈/水(60:40,V:V)为流动相,流速为1.0 m L/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为208 nm。结果在0.05~5.0 mg/L浓度范围内,腐霉利和异菌脲的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),方法检出限均为0.025 mg/kg,在0.05、0.5和1.0 mg/kg 3个不同加标水平上,腐霉利和异菌脲的加标回收率为90.6%~102.4%,精密度为3.72%~6.55%。结论该方法操作简单、准确,可应用于番茄中腐霉利和异菌脲的检测。     

免疫亲和层析结合高效液相色谱法检测氟喹诺酮类药物

目的建立检测氟喹诺酮类药物的免疫亲和层析样品前处理方法结合高效液相色谱法的分析方法。方法通过将抗恩诺沙星单抗与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联作为免疫吸附剂来提取胎牛血清中的5种氟喹诺酮类药物,并用高效液相色谱仪配备荧光检测器检测。结果在本研究中,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星在胎牛血清中的萃取回收率分别为82.97%、70.50%、70.16%、31.83%和6.37%,检出限均为0.5 ng/m L。结论建立的氟喹诺酮类免疫亲和层析色谱胶具有高的吸附容量、选择性、萃取效率和稳定性。免疫亲和色谱法是一种可以从复杂基质样品中萃取多种氟喹诺酮抗生素的可行方法。